2025届高三化学二轮复习++主观题突破练16：特殊实验装置的分析应用

特殊实验装置的分析应用1.(4分)(2024·上海金山统考二模)Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107℃，易溶于醇、醚和水，是用途广泛的化工原料。实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸，实验装置如图所示，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入三颈烧瓶，增大反应物的转化率。(1)下列说法错误的是(填字母)。

A.当分水器中的水量不再增加时，停止加热B.分水器可将反应体系中的甲苯移除C.烧瓶中不需要添加沸石D.冷凝水从x口进入(2)写出反应的化学方程式：

。

2.(11分)无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4小时。步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是

。

保持在90℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有。

(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是、

。

若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是。

(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是。

3.(11分)已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水⁃乙醇⁃环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是

。

(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2CO3溶液中和至弱碱性，加入饱和Na2CO3溶液的作用是①，②。

用(填仪器名称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。

(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中；先蒸出，后蒸出。

(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为口进，口出。毛细管的作用是

(任答一条即可)。4.(5分)(2024·苏州三模)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。实验装置如图(加热装置已略去)：已知：Ksp(FeS)=6×10-18，Ka1(H2S)=10-7，Ka2(H2S)=7×10-15。(1)三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为(填字母)。

a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水(2)反应一段时间后，C瓶中酸性KMnO4溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为。

(3)A中反应完成后过滤采用如图b装置，相对于图a装置而言其优点有

(写两点)。

5.(8分)(2024·西安二模)已知：亚硫酰氯(SOCl2)沸点为78.8℃，遇水极易水解。实验室利用FeCl2·6H2O固体和亚硫酰氯(SOCl2)制备新型“明星分子”FeCl2固体的装置如图所示：(1)先通一段时间N2后，先加热装置(填“a”或“b”)。

(2)装置c、d连接在一起共同起到的作用为

。

(3)硬质玻璃试管b中发生反应的化学方程式为

。

(4)装置e中试剂为0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，发生反应的离子方程式为

。

6.(11分)(2024·安徽模拟预测)3⁃硝基苯甲酰氯(Mr=185.5)能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原理如图所示：已知：①C6H6、SOCl2的沸点分别为80.1℃、78.8℃；②SOCl2和3⁃硝基苯甲酰氯均易与水反应。实验步骤：ⅰ.在三颈烧瓶中加入3⁃硝基苯甲酸26.72g(Mr=167)、50mLSOCl2(0.42mol)和200mL无水苯；ⅱ.加热至80~85℃搅拌回流5h；ⅲ.反应完毕，减压回收SOCl2和C6H6，冷却，析出黄色晶体；ⅳ.抽滤、洗涤、干燥、提纯，得22.26g产品。(1)三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是；相对普通分液漏斗，仪器A的主要优点是。

(2)本实验中，需要加入一定量的苯，其目的是

。

(3)无水氯化钙(填“能”或“不能”)用碱石灰代替，其原因是

。

(4)磁振子起到的两个作用是。

(5)抽滤装置如图所示，抽滤的先后操作顺序为a→c→b→d→g→(填字母)。

a.安装仪器b.打开抽气泵开关c.修剪滤纸d.将固液混合物转移至布氏漏斗中e.取下抽滤瓶上的橡皮管f.关闭抽气泵g.洗涤h.确认抽干

答案精析1.(1)B(2)+H2SO4(浓)解析(1)当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；分水器可将反应体系中的水移除，故B错误；该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确。2.(1)将乙醇冷凝回流烧杯、温度计(2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管安全瓶中导管应左短右长滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)(3)加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)3.(1)通过形成水⁃乙醇⁃环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动(2)除去产品中的酸性杂质降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗(3)乙醚苯甲酸乙酯(4)ba平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(任答一条即可)解析(1)酯化反应为可逆反应，通过形成水⁃乙醇⁃环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动。(2)迁移教材乙酸乙酯的制备实验，本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质，且苯甲酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大；因混合液分层，最后用分液漏斗进行分离，得到粗产品。(3)乙醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醚的沸点较低，故采用蒸馏的方法将二者分离，沸点低的乙醚先被蒸出，后蒸出苯甲酸乙酯。(4)减压蒸馏时冷凝水采取的原则是“下进上出”，即冷凝管的进出水方向为b口进，a口出；毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。4.(1)c(2)5H2S+2MnO4-+6H+=5S↓+2Mn2++8H(3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥5.(1)a(2)使未反应的SOCl2冷凝、回流到a中(3)6SOCl2+FeCl2·6H2OFeCl2+6SO2+12HCl(4)Cr2O72-+3SO2+2H+=2Cr3++3SO42-解析(1)先通一段时间N2后，先加热装置a，使得SOCl2挥发进入装置b中反应。(4)装置e中试剂为0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，S