《维生素副产氯化锂溶液》

ICS13.030.50

CCSZ70

团体标准

T/ZAEPIXXX—2023

维生素副产氯化锂溶液

By-productslithiumchloridefromvitamin

（征求意见稿）

2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施

浙江省环保产业协会发布

T/ZAEPIXXX—2023

维生素副产氯化锂溶液

1范围

本文件规定了维生素副产氯化锂溶液的产品质量指标要求、试验方法、检验规则和标志、包装、储

存和运输。

本文件适用于维生素生产过程中通过复分解反应得到的副产氯化锂溶液，产品主要用于生产金属

锂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T11064.3碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第3部分：氯化锂量的测定电位滴

定法

GB/T11064.4碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第4部分：钾量和钠量的测定火焰

原子吸收光谱法

GB/T11064.5碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第5部分：钙量的测定火焰原子吸

收光谱法

HJ501水质总有机碳的测定氧化燃烧-非分散红外吸收法

HJ1147水质pH值的测定电极法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

复分解反应

指两种化合物互相交换成分，生成另外两种化合物的反应。

TOC

指总有机碳，是以碳的含量表示水中有机物的总量，结果以碳(C)的质量浓度(mg/L)表示。

4产品质量指标要求

外观性状

维生素副产氯化锂溶液外观为无色透明液体。

1

T/ZAEPIXXX—2023

维生素副产氯化锂溶液应符合表1所示的技术要求。

表1技术指标

序号项目技术指标

1氯化锂（LiCl）含量，%≥18.0

2pH值2.0～6.0

3总有机碳（TOC），mg/L≤1000

4钠（Na），%≤0.15

5钾（K），%≤0.05

6钙（Ca），%≤0.03

5采样及检验

检验批次

按批次检验，在原材料、生产工艺不变的条件下，连续生产均匀产品或同一个班组生产的产品为一

批。

采样方式

按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两

份，放入清洁、干燥的试样瓶中，盖紧，密封，贴上标签，标签上应注明产品名称、生产批号、采样日

期及采样人员姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。

检验规则

本标准采用出厂检验和型式检验。

5.3.1出厂检验

表1中规定的外观、含量、pH、TOC四项指标为出厂检验项目，应逐批进行检验。

5.3.2型式检验

表1中规定的外观、含量、pH、TOC、钾、钠、钙为型式检验项目，其中正常情况下每6个月至少进

行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，也应进行型式检验：

a)生产配方、工艺及原料有改变时；

b)停产后重新恢复生产时；

c)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。

结果判定

检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准

要求时，则应重新自两倍的采样单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准

的要求，则整批产品为不合格。

6测试方法

一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分

析中所用的标准溶液均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

外观

2

T/ZAEPIXXX—2023

取适量样品置于比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。

氯化锂（LiCl）的测定

按GB/T11064.3-2013中的规定进行，其中试料无需进行前处理，取样量为20mL~25mL。

pH的测定

按HJ1147-2020的规定进行。

总有机碳（TOC）的测定

按HJ501-2009的规定进行。

钠（Na）、钾（K）的测定

按GB/T11064.4-2013的规定进行。

钙（Ca）的测定

按GB/T11064.5-2013的规定进行。

7标志、包装、运输和贮存

标志

维生素副产氯化锂溶液应有牢固、清晰的标志，并符合GB/T27611要求，其内容包括：生产厂名称、

厂址、产品名称、批号、执行标准编号、净重、贮存条件和生产日期。

包装

维生素副产氯化锂溶液的包装采用聚乙烯塑料桶或内衬聚乙烯塑料袋的铁桶、槽车或罐车，或采用

按供需双方协商并符合安全规定的包装。

运输

产品运输装卸时严禁摔、滚和撞击，防止包装破损，不可与强氧化剂、强酸共贮混运。

贮存

产品应存放与阴凉、干燥、清洁的仓库内，不宜露天存放。

3

团体标准

《维生素副产氯化锂溶液》

编制说明

（征求意见稿）

《维生素副产氯化锂溶液》编制组

二〇二三年四月

1工作来源

随着各国政府碳减排规划不断出台，新能源被大力推广。目前新能源行业重

点关注的储能电池原料中，锂元素不可或缺，而这些用于制造电池的锂，属于不

可再生资源，一般直接来自锂矿，或者来自电池回收行业。但新能源刚进入扩张

期，第一波锂电池回收潮尚未到来，回收的锂资源杯水车薪。目前，锂盐主要来

自于矿产和盐湖卤水提取。盐湖卤水提锂，是指从含锂的盐湖卤水中提取锂盐产

品；矿石提取锂是通过锂精矿酸化焙烧后的硫酸锂浸出液和其他廉价的化工原料

直接生产锂盐产品。盐湖卤水提取相对矿石提取具有成本优势，但是卤水中锂的

浓度相对较低，世界盐湖卤水锂浓度最高的智利阿塔卡玛从盐湖，卤水中锂的浓

度也只有0.15%。

在有机化工中，用金属锂制备有机锂化合物，作为还原剂或催化剂使用。在

维生素生产过程中，会有磷酸锂或其他形式的锂盐产生，但存在杂质多，纯化困

难，应用范围窄，不利于工业化循环利用等问题。现阶段利用不溶性磷酸锂生产

氯化锂溶液，基本有两种方法，一是全部用盐酸溶解后用氧化钙或氢氧化钙进行

中和，生产磷酸氢钙和氯化锂溶液；另一种是氯化钙压煮法，生成磷酸三钙和氯

化锂溶液。第一种方法盐酸消耗非常高，反应过程放热大，对反应槽的材质要求

很高；第二种方法要用到压力反应槽并要对磷酸锂进行球磨，高温下氯根对设备

的腐蚀也比较严重。本项目通过金属离子盐溶液将不溶性锂盐复分解反应为氯化

锂溶液，其反应过程中既不会产生大量的热，也不需要高温高压，其反应残余物

易处理，处置技术简单高效，降低了生产成本。

本项目下游企业以氯化锂溶液、电解质为原料，经酸化、碱化除杂、电解、

化料、蒸馏除渣、铸锭冷却、挤压及制带等工序得到工业级金属锂、电池级金属

锂及锂带等。本项目将符合要求的氯化锂溶液能满足锂生产企业作为原料的质量

要求，而且浓度较高，从而变废为宝、化害为利，实现资源的回收和循环利用，

符合循环经济的理念，且由氯化锂溶液直接用于制备金属锂，由于缩减了无水氯

化锂烘干脱水的工序，降低了能耗和生产成本，具有良好的环境和经济效益。

为解决生产和使用无标准可依的问题，防范环保管理风险，国内相关企业、

环保公司等相关上下游单位，在浙江省环保产业协会指导下，于2022年12月启

动了《维生素副产氯化锂溶液》标准的制定工作。

本标准归口单位为浙江省环保产业协会。本标准起草单位：浙江花园营养科

技有限公司、奉新赣锋锂业有限公司、江苏宏利达锂业有限公司、浙江省环保产

业协会、浙江省环境科技有限公司。

2标准制定的必要性

国内现有氯化锂质量标准为GB/T10575-2007《无水氯化锂》，由中国有色

金属工业协会提出，主要由新疆锂盐厂负责起草，2007年4月30日经中华人民

共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会批准发布，2007

年11月1日正式实施。该标准适用范围为：以碳酸锂、单水氢氧化锂或含锂卤

水为原料，采用转化法制得无水氯化锂，其无水氯化锂质量分数不低于99.0%，

本项目涉及的产品为维生素生产过程中的副产氯化锂溶液，氯化锂质量分数

≥18%，与GB/T10575-2007规定的原料来源、工艺路线均不同，即GB/T10575-2007

标准不适用。

2004年实施的行业标准HG/T3482-2003《化学试剂氯化锂》，由中华人民

共和国国家发展和改革委员会发布，起草单位包括北京化学试剂研究所、南京化

学试剂一厂等生产企业。该标准的适用范围是含量不低于97.0%的化学试剂氯化

锂。本项目氯化锂溶液不属于化学试剂，适用对象不一致，该标准不适用。

2010年，由中华人民共和国有色金属标准化技术委员会提出并归口的

YS/T744-2010《电池级无水氯化锂》行业标准，起草单位为四川天齐锂业股份有

限公司，该标准适用范围为：以各种原料制得的无水氯化锂，产品主要用于一步

电解制取电池级金属锂，也可用于制造焊接材料，空调和作为高分子材料合成催

化剂等。本项目副产氯化锂溶液与YS/T744-2010规定的物料来源、适用对象均

不同，该标准不适用。

2021年中国石油和化学工业联合会发布了行业标准T/CPCIF0083-2021《烷

基化副产氯化锂溶液》，起草单位包括上虞新和成生物化工有限公司、浙江省环

境科技有限公司等，该标准适用于以烷基锂经水解后得到的烷基化副产氯化锂溶

液，产品主要用于生产金属锂。本项目副产氯化锂溶液不通过烷基化反应得到，

因此该标准不适用。

以上各标准具体指标对比情况详见表2-1。

由表2-1可知，从有效成分浓度来看，18%的维生素副产氯化锂溶液不适用

于GB/T10575-2007、HG/T3482-2003、YS/T744-2010和T/CPCIF0083-2021。

由于目前无维生素副产氯化锂溶液的国家标准或行业标准，导致维生素副产氯化

锂溶液流通交易面临合法性问题。因此根据《中华人民共和国标准化法（2017

年修订）》，在管理部门的指导下，通过上下游产业联盟和产学研合作制定维生

素副产氯化锂溶液，尽早解决无标准可依的局面是非常必要的。

表2-1国内外相关标准分析对比

GB/T10575-2007HG/T3482-2003YS/TT/CPCIF

项目本标准

LiCl-TLiCl-0LiCl-1ARCP744-20100083-2021

LiCl/%,≥99.399.399979799.51818

白度/%,≥606060一一70一一

水分/%,≤0.40.60.8—0.3——

Na/%,≤0.0030.020.250.030.10.00150.10.15

K/%,≤0.0010.020.250.030.050.050.050.05

Fe₂O₃/%,≤0.00150.0020.002一一一一

CaCl₂/%,≤0.010.020.02一一———

MgCl2/%,≤0.0024一一——一一一

pH一一一4.5~7.54.5~7.5一一2.0~6.0

TOC/mg/L≤———一一一10001000

硝酸盐(NO3)/%,≤—一一0.0020.005——一

铵(NH4)%,≤一—0.0020.005一一—

磷酸盐(PO₄)/%,≤0.0010.003—一

Mg/%,≤—一—0.0020.0050.0005一—

Ca/%,≤0.0050.020.00250.0030.03

Fe/%,≤——0.0010.0030.00030.0003一

Ba/%,≤一一一0.0050.010.01——

Cu/%,≤———一一0.0005—一

Si/%,≤—一一一一一——

重金属(以Pb计),≤———0.0010.005—一一

硫酸盐(SO4)/%,≤0.0020.0030.010.010.020.002一—

盐酸不溶物/%,≤0.0030.0050.01一一0.003一一

外观白色白色白色白色白色白色无色透明无色透明

注：除外观和白度外，均为质量分数。GB/T10575-2007《无水氯化锂》；HG/T3482-2003

《化学试剂氯化锂》；YS/T744-2010《电池级无水氯化锂》；T/CPCIF0083-2021《烷基化

副产氯化锂溶液》。

3工作过程

3.1工作工程

在标准归口管理单位浙江省环保产业协会的组织协调下，由浙江花园生物高

科股份有限公司、浙江花园营养科技有限公司、奉新赣锋锂业有限公司、江苏宏

利达锂业有限公司、浙江省环境科技有限公司等单位，发挥副产氯化锂生产企业、

科研单位、下游用户单位的优势，共同成立了标准编制工作组，合作开展标准起

草工作。

2022年11月，浙江花园生物高科股份有限公司、浙江花园营养科技有限公

司及浙江省环境科技有限公司开始筹划、调研维生素副产氯化锂溶液团体标准可

行性工作，开展前期政策调研。

2022年12月，编制组召开了第一次全体会议，会上确定了参与编制单位及

人员、技术路线、任务分工、时间进度等问题。

2022年12月底，完成开题报告和标准编制大纲。

2023年1月上旬，浙江省环保产业协会组织召开专家评审会，审议通过开

题报告和标准编制大纲，并提出了下一步工作建议。

2023年1月底，工作组进一步邀请奉新赣锋锂业有限公司、江苏宏利达锂

业有限公司参与标准编制工作，全面启动标准文本起草和标准编制说明的编写工

作。

2023年3月，完成编制文本和编制说明初稿，并进行了内部讨论和意见征

求。

2023年4月初，进一步完成了标准文本和编制说明征求意见稿。

3.2主要工作

标准编制工作组前期主要进行了维生素副产氯化锂溶液标准政策可行性研

究、相关标准分析、氯化锂溶液产品质量检测和各生产企业副产氯化锂溶液产能

情况调研四项工作，主要内容如下：

1、政策可行性研究

对照《危险废物名录（2016版）》和《危险化学品目录（2018版）》，副

产副产氯化锂溶液不属于危险废物、危险化学品范畴。

氯化锂主要用于电解生产金属锂，而金属锂属于稀有金属，市场价在300

万/吨左右，价值较高。在有机化工中，金属锂往往用于制备有机锂化合物，作

为还原剂或催化剂使用，最后水解成氯化锂溶液。本副产氯化锂溶液中氯化锂的

浓度超过18%，具有巨大的回收利用价值。国标或行标目前只有GB/T10575-2007

《无水氯化锂》、HG/T3482-2003《化学试剂氯化锂》、YS/T744-2010《电池级

无水氯化锂》、T/CPCIF0083-2021《烷基化副产氯化锂溶液》，不适用于维生

素副产氯化锂溶液，氯化锂溶液质量尚不能得到有效控制。制定副产氯化锂溶液

标准，既能有效控制副产氯化锂溶液质量，又有助于产品生命周期有标可依，也

符合近年来国家大力倡导的资源回收利用、发展循环经济和创建“无废城市”的

理念，尤其是金属锂之类的稀有金属的回收利用。

2、相关标准分析

标准编制工作组前期主要进行了锂相关标准分析，重点关注金属杂质、酸根

离子、TOC等常规污染物含量要求等，具体见表3-1。

现行的相关标准中，GB/T10575-2007和GB/T20930-2015关注的杂质种类

一致。鉴于本副产氯化锂溶液是由96.5%的金属锂作为原料得到的副产物，对照

表3-1中各标准：GB/T10575-2007中，Li-5（锂含量≥96.5%）规格产品主要考

虑的金属杂质指标有钠、钙、铁、铅以及非金属硅的含量等；GB/T20930-2015

中无“锂含量为98.5%”所对应的规格，其最低要求为“锂含量≥99.0%”；GB/T

38103-2019中对来源于含锂电池、锂盐生产和使用过程中产生的废料的处理处置

方法进行了规范，给出了废料用于生产碳酸锂、磷酸二氢锂的主要处理方法，但

是并未给出生产氯化锂的处理方法。

表3.2-1锂相关标准

编号标准号标准名称

1GB/T4369-2015锂

2GB/T20930-2015锂带

3GB/T38103-2019含锂废料处理处置方法

3、副产氯化锂溶液产能情况

根据项目产品技改后工艺物料平衡及实验室小试实验，浙江花园营养科技有

限公司维生素技改项目投产后氯化锂溶液产量稳定在约24吨/年，折合单质锂约

4.3吨/年。

4、维生素副产氯化锂溶液产品质量检测

2023年3月标准编制工作组委托浙江方圆检测集团股份有限公司对浙江花

园营养科技有限公司生产的副产氯化锂溶液样品进行了分析，分析内容为标准监

控的指标。测试数据表明维生素副产氯化锂溶液能够满足本标准确定的指标要求。

维生素副产氯化锂溶液各项指标的分析结果详见附件。

4产品概况

4.1性质

产品名称：维生素副产氯化锂溶液。

氯化锂分子式：LiCl，相对分子量42.39。

产品外观：无色透明液体。

4.2主要用途

主要用于生产金属锂。

4.3生产工艺

1、副产氯化锂溶液工艺流程

维生素副产氯化锂溶液来源于以金属锂、胆固醇等为原料制备维生素中间体

的生产工艺过程，其工艺如下：

反应釜内加入液氨，金属锂溶解后，与维生素制备反应过程中间体进行反应，

生产氢氧化锂，加入磷酸中和、过滤后去除可溶性有机物杂质，得到磷酸锂沉淀，

然后加入金属氯盐溶液将磷酸锂通过复分解反应生成氯化锂溶液，随后进行压滤

浓缩及精密过滤去除磷酸盐沉淀杂质，得到副产氯化锂溶液。

维生素副产氯化锂溶液生产工艺流程简图如图4.3-1所示。

维生素制备

维生素中间

过滤体及其他混

合溶液

磷酸锂

去离子水

复分解反应

金属氯盐

压滤磷酸金属盐

浓缩

精密过滤磷酸锂

氯化锂

图4.3-1维生素副产氯化锂溶液生产工艺流程简图

2、副产氯化锂溶液精制工艺流程

维生素副产氯化锂溶液的精制和浓缩需要一定的工艺技术和特定的设备，锂

生产企业有完备的盐湖卤化锂生产线，有工艺和成本优势，故维生素副产氯化锂

溶液经后处理后由锂生产企业制备金属锂更有优势。

3、生产工艺特点

如前所述，包括氯化锂在内的锂盐主要来自于矿产和盐湖卤水提取，但盐湖

卤水中锂的浓度太低，最高的也只有0.15%，而本副产氯化锂溶液中锂含量高达

3%，价值较大，浓缩回收成本更低，另外杂盐几乎没有，电解制备锂工艺更加

简单。

1）原料来源简单，本质安全性好

副产氯化锂溶液来自维生素中间体的生产过程，生产过程所使用的原料金属

锂本身是含量≥96.5%的高纯度锂产品，其反应过程主要涉及液氨、胆固醇等有

机试剂，不会引入大量无机杂质从而影响下游企业提炼金属锂的质量。

从维生素的原辅料和产品的性质可知，氯化锂生产过程原料来源简单，不涉

及重金属、高毒和持久性污染物。

2）处置技术简单高效，节能性好

在传统工艺中，维生素生产过程中，锂盐溶于水中，无法通过分层操作去除。

加入磷酸中和后，锂盐以不溶性磷酸锂的形式析出，可以经过滤的方式分离。这

也是目前工业上的通用做法，但该工艺所得副产磷酸锂杂质多，纯化困难，应用

范围窄，不利于工业化循环利用。

现阶段利用磷酸锂生产氯化锂溶液，基本有两种方法，一是全部用盐酸溶解

后用氧化钙或氢氧化钙进行中和，生产磷酸氢钙和氯化锂溶液；另一种是氯化钙

压煮法，生成磷酸三钙和氯化锂溶液。第一种方法盐酸消耗非常高，反应过程放

热大，对反应槽的材质要求很高；第二种方法要用到压力反应槽并要对磷酸锂进

行球磨，高温下氯根对设备的腐蚀也比较严重。本项目通过氯化铁溶液将磷酸锂

复分解为氯化锂溶液，其反应过程中既不会产生大量的热，也不需要高温高压，

其反应残余物易处理，处置技术简单高效，降低了生产成本。

3）实现资源的回收利用，符合循环经济的要求

本项目下游企业以氯化锂溶液、电解质为原料，经酸化、碱化除杂、电解、

化料、蒸馏除渣、铸锭冷却、挤压及制带等工序得到工业级金属锂、电池级金属

锂及锂带等。本项目将符合要求的氯化锂溶液能满足锂生产企业作为原料的质量

要求，而且浓度较高，从而变废为宝、化害为利，实现资源的回收和循环利用，

符合循环经济的理念，且由氯化锂溶液直接用于制备金属锂，由于缩减了无水氯

化锂烘干脱水的工序，降低了能耗和生产成本，具有良好的环境和经济效益。下

游企业利用氯化锂溶液制备金属锂的工艺流程如图4.3-2所示。

图4.3-2金属锂生产工艺流程图

5标准制定原则和内容说明

5.1制定原则

依据《中华人民共和国标准化法》第九条、第十条、第十一条“制定标准应

当有利于合理利用国家资源，推广科学技术成果，提高经济效益，并符合使用要

求；有利于产品的通用互换，做到技术上先进，经济上合理；制定标准应当做到

与有关标准的协调配套；制定标准应当有利于促进对外经济技术合作和对外贸易”

的精神制定本标准。

同时，在标准制定过程中，相关指标的设定遵循两个原则：

一是安全性原则，核心是副产氯化锂溶液中重金属离子和其他高风险的有毒

有害物质含量应符合环境安全原则，这是制定本标准的底限；

二是指标设定兼顾必要性原则，下游通用需求和行业生产实际相结合，避免

不必要的处理，并不强调指标越多越严格越好，即须实现安全环保与技术可行性、

经济性相统一。

5.2内容及试验方法

5.2.1范围

本标准规定了维生素副产氯化锂溶液的技产品质量指标要求、试验方法、检

验规则和标志、包装、储存和运输。本标准适用于以金属锂为原料制备副产氯化

锂溶液，产品主要用于制取金属锂等。

5.2.2技术要求

1、技术指标的确定

现行相关标准主要有《无水氯化锂》（GB/T10575-2007）、《化学试剂氯

化锂》（HG/T3482-2003）、《电池级无水氯化锂》（YS/T744-2010）、T/CPCIF

0083-2021《烷基化副产氯化锂溶液》等，涉及的技术指标及其限值详见表2-1。

GB/T10575-2007中的技术指标除了氯化锂的含量还涉及钾、钠、铁、钙、镁等

金属离子的含量，以及硫酸根和盐酸不溶物的含量等；相对于国标，HG/T

3482-2003增加了钡、硝酸盐、磷酸盐、重金属的含量以及pH指标；YS/T744-2010

则基于行业特点在国标的基础上增加了铜和钡的含量要求；T/CPCIF0083-2021

则考察了氯化锂含量、外观、TOC和Na、K、Ca、Fe的含量。本标准主要参照

GB/T10575-2007，同时考虑到主要用途为生产金属锂，结合金属锂标准

GB/T4369-2015和下游用户的需求，主要考察了氯化锂含量、外观、pH、TOC

和Na、K、Ca的含量。

对各指标的筛选情况如下：

（1）氯化锂（LiCl）含量

作为副产氯化锂溶液产品，氯化锂（LiCl）含量是下游用户必须考虑的主要

经济性指标，因此氯化锂含量是本标准的主要技术指标。在本副产氯化锂溶液生

产工艺中，原料金属锂跟氯苯进行脱腙反应后生成的产物用中和得到不溶性锂盐，

再通过氯化铁或其他金属离子盐溶液复分解反应得到氯化锂溶液，最终经过处理

得到的副产氯化锂溶液含量在18%以上，因此本标准规定氯化锂含量指标为≥

18%。

（2）外观

技术指标外观度/透明度具有相关性，GB/T10575-2007中规定无水氯化鲤

产品的外观质量为：外观呈白色，不得有目视可见的机械夹杂物。本维生素副产

氯化鲤溶液为液体状态，因此本标准规定外观要求为无色透明液体。

（3）pH

HG/T3482-2003《化学试剂氯化锂》中规定了化学试剂氯化锂（LiCl含量≥

97%）的pH控制指标为4.5~7.5。本维生素副产氯化锂溶液中氯化锂含量≥18%，

通过对实验室小试产生的氯化锂溶液检测发现，当氯化锂含量越高，pH越低，

根据小试检测结果，本标准规定pH要求为2.0~6.0。

（4）总有机碳（TOC）

作为有机合成过程中产生的副产氯化锂溶液，本副产品中会带入一定量的有

机物，会以化学需氧量（即COD）或总有机碳（TOC）形式表现出来。

经过滤、浓缩、精密过滤处理后，副产氯化锂溶液的TOC浓度大幅下降至

1000mg/L以下，实际监测浓度在300~800mg/L，主要是微量的甲醇（10~20ppm）、

正己烷（1~10ppm）等，因此不会给下游废水处理用户增加污染治理负担。因此

本标准规定TOC浓度≤1000mg/L。

（5）钠（Na）、钾（K）和钙（Ca）含量

本氯化锂溶液是采用符合GB/T4369-2015含量≥96.5%的锂，在特定工艺条

件下发生脱腙反应所得副产，生产过程中不涉及重金属原料，因此本标准参照

GB/T10575-2007对钠（Na）、钾（K）和钙（Ca）含量指标进行规定。由于18%

氯化锂溶液折合成无水氯化锂需浓缩5倍，因此相关指标应在GB/T-10575-2007

的基础上除以5；而Na和Ca在实际生产过程中容易去除并考虑到客户的实际需

求，参照金属锂标准GB/T4369-2015中96.5%的规格对Na和Ca的含量予以规

定。因此本标准规定钠（Na）、钾（K）和钙（Ca）含量详见表5.2-1。

表5.2-1维生素副产氯化锂溶液主要杂质指标（w/%）

项目GB4369(96.5%)GB10575(99.0%)本标准

钠(Na),≤30.15

钾(K),≤—0.250.05

钙(Ca),≤0.10.03

对本副产氯化锂溶液生产过程中不涉及的砷（As）、镉（Cd）、铅（Pd）、

铬（Cr）等重金属含量则不作规定。

为验证本维生素副产氯化锂溶液的重金属指标是否可忽略问题，本标准制定

过程对砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）等重金属指标委托第三方浙

江方圆检测集团股份有限公司进行了验证性检测检测结果列表5.2-2，具体详见

附件1~4。

检测结果表明GB/T4369-2015考虑的主要有毒有害重金属（As、Pb、Cd、

Cr）等含量极低或低于检出限，重金属（以Pb计）含量均低于检出限，能检出

的主要是基本无害的钾（K）、钠（Na）、铝（A1）镁（Mg）等元素。其中磷

元素的含量较高，检测结果在6705mg/L~9800mg/L。副产氯化锂溶液进入下游

企业后，通过电解得到粗锂，磷酸根对电解锂的产品质量无影响，电解液作为危

废处理，因此副产氯化锂溶液带入的磷元素不影响下游企业废水处理。

表5.2-2维生素副产氯化锂溶液样品第三方测试结果汇总

检测结果

序号检测项目

202302001202302002202302003202302004

无色透明液无色透明液无色透明液无色透明液

1外观

体体体体

2氯化锂含量，%19.4518.4618.3818.00

液体总有机碳含量

3233528506528

（TOC），mg/L

4重金属（以Pb计），%＜0.001＜0.001＜0.001＜0.001

5钠，%0.00200.00240.00260.0020

6钾，%0.00670.0120.0120.0062

7钙，%0.00020.00020.000100.00015

8铁，%0.00010.000070.00010.00005

9硫酸根，mg/kg63768569

10磷酸根，mg/kg3.86×1042.65×1043.13×1042.45×104

11盐酸不溶物，%0.00360.00160.00160.0014

12钙，%0.00020.000140.000110.00013

13钠，%0.00190.00200.00240.0019

14硅，%0.00590.00420.00340.0036

15铅，%＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002

16银，mg/L0.150.170.100.10

17铝，mg/L0.480.300.320.20

检测结果

序号检测项目

202302001202302002202302003202302004

18砷，mg/L＜0.81＜0.81＜0.81＜0.81

19硼，mg/L2.92.73.02.5

20钡，mg/L0.010.010.01＜0.01

21铍，mg/L＜0.04＜0.04＜0.04＜0.04

22铋，mg/L＜0.30＜0.30＜0.30＜0.30

23铬，mg/L0.160.120.120.12

24钙，mg/L2.72.71.31.6

25镉，mg/L0.110.11＜0.020.05

26钴，mg/L＜0.060.065＜0.06＜0.06

27铜，mg/L4.55.82.73.9

28铁，mg/L1.30.761.40.56

29钾，mg/L75.913413192.7

30锂，mg/L43420447504858042900

31镁，mg/L3.03.72.02.4

32锰，mg/L2.32.61.21.4

33钼，mg/L8.86.92.31.4

34钠，mg/L39.635.250.847.3

35镍，mg/L5.812.31.51.8

36磷，mg/L9800739594706705

37铅，mg/L＜0.29＜0.29＜0.29＜0.29

38锑，mg/L＜0.24＜0.24＜0.24＜0.24

39硒，mg/L＜0.45＜0.45＜0.45＜0.45

40硅，mg/L66.447.338.640.0

41锡，mg/L1.31.31.41.4

42锶，mg/L＜0.04＜0.04＜0.04＜0.04

43钛，mg/L＜0.06＜0.06＜0.06＜0.06

44锌，mg/L2.62.64.20.61

检测结果

序号检测项目

202302001202302002202302003202302004

45锆，mg/L＜0.37＜0.37＜0.37＜0.37

综上，砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）等重金属对标准而言基

本没有意义，磷酸根及磷对下游企业产品和废水处理无影响，本标准不作考核是

可行且合理的。

2、试验方法的确定

本维生素副产氯化锂溶液的有效成分与无水氯化锂一致，因此含量（LiCl）

指标参照GB/T10575-2007，按GB/T11064.3-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯

化锂化学分析方法第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法》进行检测。

总有机碳（TOC）则采用HJ501-2009《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非

分散红外吸收法》方法，主要是基于三个方面的考虑：其一是氯离子含量高对

COD测试结果影响大；其二是TOC比COD更能直接表示水中有