DB33T 2410-2021 渔业环境中有机磷农药多组分残留量测定 气相色谱-串联质谱法　　

33environmentbygaschromatographytandemmass浙江省市场监督管理局发布I 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4 5 7 8本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利1渔业环境中有机磷农药多组分残留量测定气相色谱-串联质谱法仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、方法的定量限、准确度和精密度等有机磷农药经正己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取，铜粉除去硫化物，PSA-硅胶复合固相萃取柱净化。5.3正己烷：色谱纯。）：）：2特丁硫磷、地虫硫磷、磷胺、二嗪磷、甲基5.18混合标准储备溶液：分别准确量取适量的每种有机磷若样品混浊，预先抽滤过微孔滤膜。摇匀并准确量取500mL试样于1000mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振荡摇匀2min（注意放气），静置分层，下层有机相过无水硫酸钠柱，收集于旋蒸瓶中；用20mL正己烷重复提取样品一次，静置分层后收集正己烷相过无水硫酸钠柱，与二氯甲烷相合并。在萃取过程中出现乳化现象时，采用玻璃棉过滤方法破乳。用10mL正己烷淋洗无水硫酸钠柱，收集淋洗液于旋蒸瓶。淋洗液于40℃水浴中旋转蒸发至近干，加入2mL正己烷复溶，待净化。正已烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1）混合液洗脱，收集上述洗脱液至离心管中，氮吹至近干，用正己烷溶解并定容至1.00mL，充分涡旋后过有机相滤膜转移至进3涡旋混合，浸泡30min，超声萃取30min；5000r/min离心5min，），在8.2.1的提取液中加入3g～5g铜粉，至铜粉不再发黑，充分涡旋混合脱硫，静置1h～2h，期间），9试验数据处理9.1定性分析按照8.3的测定条件，试样液和基质标准工作液待测物质色谱峰的保留时间偏差在±5%以内，并在扣除背景后的样品色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断试样中存在对应的被测物。29种有机磷色谱峰保留时间、监测离子对参见附录A。4表1气相色谱-串联质谱定性时相对离子丰>509.2定量分析9.2.1水样结果计算水体中有机磷的含量按公式（1）计算，计算SCS9.2.2底泥结果计算底泥中有机磷的含量按公式（2）计算，计算结果扣Cs..............................定容体积为1.00mL时，对底泥中29种有在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的15%。5有机磷农药的名称、保留时间、定量定性离子对15253Acephlate54555657895565Malathion55Methidathion557(资料性)有机磷农药标准溶液的总离子流色谱图标引序说明： 甲胺磷；4——氧化乐果；7——治螟磷；10——特丁硫磷；13——磷胺；16——杀螟硫磷；19——毒死蜱；22——喹硫磷；25——丙溴磷；28——伏杀磷；3——乙酰甲胺磷；6——硫线磷；9——乐果；12——二嗪磷；15——皮蝇磷；18音硫磷：21——水胺硫磷：24苯线磷：27亚胺硫磷；图B.129种有机磷农药标准溶液的总离子流色谱图(5μg/L)采集时间(min)+MM(121.0→>65.0)50ppbo2采集时间(min)8+M(262.9->109.0)50p18.818.8518.918.51717.0517.117.15+M(25.1->47.0)50pph8x102]比值=5.200.0x)+M(25.1->47.0)50pph18.2518.318:3518.418.4518.518.51818.2518.318.3518.418.4518.518.55189采集时间采集时间(rin)采集时间(nin)