环境监测水中铬的测定实验

环境监测水中铬的测定实验一、实验目的掌握用分光光度计法测定六价铬和总铬的原理和方法，熟练运用分光光度计。二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计、比色皿；2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等；（二）、试剂1、丙酮；2、（1＋1）硫酸；3、（1＋1）磷酸；4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液；5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。6、4％（m/V）高锰酸钾溶液；7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬；8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制；9、20％（m/V）尿素溶液；10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液；11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用；（三）、测定步骤1.水样预处理（1）、对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定；（2）、如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液；（3）、对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理；（4）、水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除；（5）、水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线；2、标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线；3、水样的测定：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量；（四）、计算式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；V——水样的体积（mL）。二、总铬的测定（一）、仪器同Cr6+测定。（二）、试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷；2、1＋1氢氧化铵溶液；3、5％（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂[C6H5N（NO）ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5—10。（三）、测定步骤1、水样预处理（1）、一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定；（2）、对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50μg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1—2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定；（3）、如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理；2、高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50μg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4％高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20％的尿素溶液，摇匀。