环境监测室内空气中甲醛的测定实验

环境监测室内空气中甲醛的测定实验一、实验目的熟悉并掌握用乙酰丙酮分光光度计法测定室内空气中甲醛的含量。二、实验原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成黄色化合物，在波长413nm处测定。反应式如下：三、仪器1、采样器，流量范围为0-1L/min的空气采样器（备有流量测量装置）；2、多孔玻璃板吸收管；3、分光光度计；4、水银温度计，0--100℃；5、水浴锅；6、pH酸度计；7、具塞比色管，10mL；四、试剂1、乙酰丙酮溶液：称乙酸铵125g，加入量水溶解，加15mL冰乙酸及1.25mL乙酰丙酮，混匀再加水调至500mL，调整至pH=6.0，此溶液于2--5℃保存，可稳定一个月；2、0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存；3、1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL；4、0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL；

5、1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200

mL水中，冷却后待用；

6、

0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3

min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存；7、重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L

：准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；

8、

硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3•5H2O)≈0.10mol／L：

称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。

9、

甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36

%~38

%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。

10、甲醛标准使用溶液：用时取甲醛标准贮备液（9），用吸收液稀释成1.00mL含5.00µg甲醛，此溶液应现用现配。五、样品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。棕色气泡吸收管装5mL

吸收液，以0.5~1.0

L/min的流量，采气45min以上。采集好的样品于室温避光贮存，2d内分析完毕。

六、测定步骤1、标准曲线的绘制取7支10mL具塞比色管，按下表用甲醛标准使用液（4.15）配制标准色列管号0123456甲醛(5.00µg/mL)mL00.10.40.81.21.62.0甲醛µg00.5246810于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加0.25%乙酰丙酮溶液（4.5）2.0mL，混匀，置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温，用1cm比色皿，以水为参比，于波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0值，便得到校准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x(µg)为横坐标，用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参与计算。

y=bx+a

式中：

a——校准曲线截距；b——校准曲线斜率。

由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b。

2、样品测定

取5mL样品溶液试样（吸取量视试样浓度而定）于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻线，以下步骤按1进行分光光度测定。

3、空白试验

现场未采样空白吸收管的吸收液按1进行空白测定。七、计算计算公式

试样中甲醛的吸光度y用下式计算。

y=As－Ab

………（4）

式中：As——样品测定吸光度；Ab——空白试验吸光度。八、注意事项

1、当甲醛浓度为20