《沙坦联苯副产氯化镁》

ICS71.060.50

CCSG12

SDSES

山东环境科学学会团体标准

T/SDSESXXXX—XXXX

沙坦联苯副产氯化镁

Sartanbiphenylby-productmagnesiumchloridehexahydrate

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东环境科学学会发布

T/SDSESXXXX—XXXX

沙坦联苯副产氯化镁

1范围

本文件规定了沙坦联苯副产氯化镁的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输及

贮存等。

本文件适用于在生产沙坦联苯过程中，经格式反应、偶联反应后产生的含有氯化镁的水溶液，经过

前沸脱溶-脱色除杂-过滤-调pH后得到氯化镁溶液，再进一步减压蒸发-结晶切片得到固体氯化镁，主要

用于用于防潮板材、水泥助膜剂、煤炭阻燃剂、融雪剂等。

分子式：MgCl2·nH2O（n=0、6）

相对分子质量：95.21（n=0）、203.30（n=6）（按2022年国际相对原子质量）

CAS号：7791-18-6

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10454集装袋

HG/T2962—2010工业硫酸锰

HJ501—2009水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

浸出毒性：沙坦联苯副产氯化镁浸出液中危害成分浓度限值应满足GB5085.3要求。

沙坦联苯副产氯化镁产品应符合表1的要求。

表1技术要求

指标

项目

液体固体

外观透明澄清液体类白色或灰色片状

氯化镁的质量分数/%以MgCl2·6H2O计——≥90.0

2

T/SDSESXXXX—XXXX

表1技术要求（续）

指标

项目

液体固体

氯化镁的质量分数/%以MgCl2计≥10.0——

钙（Ca）的质量分数/%≤0.5

锰（Mn）的质量分数/%≤1.0≤2.5

总有机碳（TOC),mg/kg≤1000

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规

定制备。

外观的测定

在自然光或日光灯下目视观察。

浸出毒性的测定

按GB5085.3的规定执行。

氯化镁、钙的测定

5.4.1方法提要

试样溶液调至碱性（pH≈10）,以铬黑T为指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液

滴定，测定钙镁锰总量。

试样溶液调至碱性（pH≈12），以钙指示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）

标准滴定溶液滴定，测定钙含量。

从钙镁锰总量中减去钙含量、锰含量，从而计算出氯化镁含量。

5.4.2试剂

5.4.2.1三乙醇胺溶液：1+3。

5.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。

5.4.2.3氢氧化钠溶液：80g/L。

5.4.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：c（EDTA）≈0.05mol/L。

5.4.2.5铬黑T指示剂。

5.4.2.6钙试剂羧酸钠盐指示剂。

5.4.2.7盐酸羟胺溶液：10g/L。

5.4.3分析步骤

5.4.3.1试验溶液的制备

3

T/SDSESXXXX—XXXX

称取适量试样（液体10g，固体5g）（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，全部

转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。此溶液为试验溶液A，用于钙镁锰合量、

钙含量的测定。

5.4.3.2钙镁锰合量的测定

移取20mL试验溶液A于250mL锥形瓶中，加入40mL水、10mL盐酸羟胺溶液后摇匀，加入10mL氨-

氯化铵缓冲溶液甲及0.1g铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

5.4.3.3钙的测定

移取50mL试验溶液A于250mL锥形瓶中，加入25mL水，加入2mL氢氧化钠溶液、约0.1g钙指示剂，

摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

5.4.4结果计算

5.4.4.1六水氯化镁（MgCl2·6H2O）的质量分数w1，以%表示，按公式（1）计算：

=×100%5.0723.700··········································(1)

××

𝑉𝑉1𝑐𝑐1𝑀𝑀1

12034

𝑤𝑤1000𝑚𝑚250−𝑤𝑤−𝑤𝑤

式中：

V1——滴定试样中钙镁锰合量消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c1——EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moL/L）；

M1——六水氯化镁（MgCl2·6H2O）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol）(M1=203.30)；

m——试样质量的数值，单位为克（g）；

5.072——钙换算为六水氯化镁（MgCl2·6H2O）的系数；

3.700——锰换算为六水氯化镁（MgCl2·6H2O）的系数；

w3——测得试样中钙的质量分数的数值，以%表示；

w4——测得试样中锰的质量分数的数值，以%表示。

5.4.4.2氯化镁（MgCl2）的质量分数w2，以%表示，按公式（2）计算：

=×100%2.3801.733····································(2)

××

𝑉𝑉2𝑐𝑐1𝑀𝑀2

25034

式中：𝑤𝑤1000𝑚𝑚250−𝑤𝑤−𝑤𝑤

V2——滴定试样中钙镁锰合量消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c1——EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moL/L）；

M2——氯化镁（MgCl2）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol）(M2=95.21)；

m——试样质量的数值，单位为克（g）；

2.380——钙换算为氯化镁（MgCl2）的系数；

1.733——锰换算为氯化镁（MgCl2）的系数；

w3——测得试样中钙的质量分数的数值，以%表示；

w4——测得试样中锰的质量分数的数值，以%表示。

5.4.4.3钙的质量分数w3，以%表示，按公式（3）计算：

=×100%·································································(3)

×

𝑉𝑉3𝐶𝐶1𝑀𝑀3

350

𝑤𝑤1000𝑚𝑚250

式中：

V3——滴定试样中钙消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

4

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c1——EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moL/L）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）；

M3——钙（Ca）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol）(M2=40.08)。

5.4.5允许差

取两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定的绝对差值氯化镁不大于0.2%、钙不大

于0.02%。

锰的测定

5.5.1测定

称取适量试样（液体6g，固体3g）（精确至0.0001g），按照HG/T2962-2010中5.4的规定进行。

5.5.2结果的计算

锰的质量分数w4，以%表示，按公式（4）计算：

=×100%···································································(4)

𝑉𝑉4𝑐𝑐2𝑀𝑀4

式中：𝑤𝑤41000𝑚𝑚2

c2——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moL/L）；

V4——滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

M4——锰（Mn）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol）(M4=54.94)；

——试样质量的数值，单位为克（g）。

5.5.3𝑚𝑚2允许差

取两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

总有机碳的测定

5.6.1试验溶液的制备

移取适量试样（液体2g，固体1g）（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.6.2测定

取适量试验溶液按HJ501-2009中3.2的规定进行。

5.6.3结果计算

总有机碳的质量浓度w5，以mg/kg表示，按式（5）计算：

××

=··········································································(5)

ρ100𝑓𝑓

𝑤𝑤5𝑚𝑚3

式中：

ρ——测定试样溶液中总有机碳质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

f——试样溶液的稀释倍数；

——称取试样质量的数值，单位为克（g）。

5.6.4𝑚𝑚3允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定的相对偏差不大于20%。

6检验规则

检验分类

5

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检验分为出厂检验和型式检验。

检验项目

6.2.1外观、氯化镁、钙、锰含量为出厂检验项目，应逐批检验。

6.2.2对于浸出毒性指标，在正常生产情况下，按照抽样方法，进行浸出毒性型式检测，浸出毒性低

于标准限值即可。如有下列情况之一时，应进行浸出毒性检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)合同规定。

6.2.3除浸出毒性外所有项目均为型式检验项目。在正常情况下每6个月至少进行一次型式检验。有

下列情况之一时，应进行型式检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)停产又恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

e)合同规定。

组批

以同等工艺生产、一次性交付的产品为一批。

采样

液体采样按GB/T6680的规定执行，采样单元数应符合GB/T6678的规定。固体采样量不少于500g，

混合均匀后，平均分为两份，分别装入两个清洁干燥的聚乙烯塑料袋中；液体采样量不少于500mL，分

装于两个清洁干燥的玻璃瓶或氟化瓶中。粘贴标签，应注明产品名称、批号或生产日期、取样地点、取

样人姓名、留样日期。一份供检验使用，另一份留样备查。

判定

检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。

复检

检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重

新检验的结果有一项指标不符合本文件要求时，则整批产品应做不合格处理。

7标志和随行文件、包装、运输及贮存

标志和随行文件

7.1.1产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包