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DB22DB22/T2076—2014人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法DeterminationofstrobilurinfungicidesresiduesinginsengbyGC-MS2014-05-04发布2014-06-01实施吉林省质量技术监督局发布I1GB/T6682分析实验室用水规试料中的农药用乙腈匀浆提取,提取液经过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法测):),1234526789的数量如商品件数不足5件,逐件取样;5~100件,随机取样5件;100~1000件,按5%取样;超过样品用高速中药粉碎机粉碎,通过350μm筛,充分混匀后装瓶密封写好编号后,置于冷藏室内,3准确称取2.0g(精确到0.0001g)试料放入匀浆机中,加入20ml蒸馏水,再加入50ml乙腈,匀ml具塞量筒中,收集滤液40ml-50ml,盖上塞子,震荡1从100ml具塞量筒中吸取上层乙腈溶液25.0ml(相当于1g试样),用旋转蒸发仪在40℃水浴、减压抽滤,浓缩试样至少于1ml,取下用氮气吹至近干,立即加入2.0ml依次用5ml的丙酮+正己烷溶液(10+90)、5ml的溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入待净化样品溶液,用100ml烧杯接收洗脱液,用5ml丙酮+正己烷溶液(20+80)冲洗烧瓶后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次,取下用氮气吹干后,立即加入2.4进行样品测定时,如果检出的色谱峰保留时间与标准样品相一致(±0.05min并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致~),~As×m×FV0——试样溶液最终定容体积,单位为毫升(ml);m——试样质量,单位为克(g每种农药在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于这两个测定值算术平均值的59种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶表A.19种农药中英文名称、方法检出限、溶12345678969种农药化合物的保留时间、定量离子、定性离子表B.19种农药化合物的保留时间、定量离子、定性离子1234567897
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