《卷烟 主流烟气中氨的测定 连续流动法编制说明》

PAGEPAGE7《卷烟主流烟气中氨的测定连续流动法》编制说明工作简况1.1任务来源；本项目被列入国家烟草专卖局2011年度行业标准制修订项目计划中（国烟科［2011］165号），项目目标是制定采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中氨释放量的标准方法，项目起止日期为2011年5月-2011年12月。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工；本标准项目承担单位为安徽中烟工业有限责任公司，协作单位有郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司，承担单位主要进行标准方法的研究、标准及技术报告起草编制工作，协作单位主要进行比对验证、标准及技术报告修改完善。1.3主要工作过程；1.3.1项目立项2011年5月项目牵头单位安徽中烟工业有限责任公司，协作单位郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司与国家烟草专卖局签定《卷烟主流烟气中氨的测定连续流动法》标准项目合同。项目启动和文献调研阶段（20092011年7月—20092011年8月）项目负责人召开项目启动会，对项目研究人员进行了明确分工，并制定了项目实施方案。项目组有针对性地开展氨氰根分析测定方法的调研和信息收集工作，并对收集的资料进行汇总、整理、分类。同时，结合行业的实际情况，提出初步意见和构想。20092011年86月2423日项目组在合肥召开项目第一次研讨会。郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司上海烟草（集团）公司、江西中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司等单位代表参加了会议,并协商制定项目实施方案。1.3.3标准方法实验室研究阶段（20092011年97月—20102011年510月）项目组在文献报道方法的基础上，优化了卷烟烟气捕集条件方法和离子色谱连续流动检测条件，并对该方法的线性、检出限、重复性和回收率进行评价。比较了离子色谱法连续流动法与流动分析离子色谱法两种方法在测定主流烟气中氰化氢氨结果含量的差异。1.3.4标准方法初稿起草阶段（20102011年611月）完成标准方法初稿的起草工作，在前期大量实验的基础上撰写项目技术报告，并将标准方法文本及技术报告分发给各比对实验室进行讨论和修改征求意见，根据各实验室的反馈信息对标准文本进行了修改。1.3.5比对试验阶段（20102011年711月—20102012年92月）在与各比对实试验室充分沟通的基础上，项目组确定了肯塔基参比卷烟2两个、烤烟型卷烟23个、混合型卷烟1个合计56个卷烟样品作为比对实验样品，采用所建立的方法，分别在安徽中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司上海烟草（集团）公司、江西中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司57家实验室进行了比对实验，总计获取68组有效实验数据。1.3.6项目总结阶段（2010年10月）2012年3月8日在合肥召开比对试验工作会议。郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司等单位代表参加了会议。与会代表充分肯定了比对试验结果，并对《卷烟主流烟气中氨的测定连续流动法》标准征求意见稿进行了认真详细的讨论。根据会议形成的意见，项目牵头单位进一步修改完善了《卷烟主流烟气中氨2010年10月15日在合肥召开比对试验工作会议。中国烟草标准化研究中心、上海烟草集团公司、江西中烟工业公司、广东中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业公司等单位代表参加了会议。与会代表充分肯定了比对试验结果，并对《卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法》标准征求意见稿进行了认真详细的讨论。根据会议形成的意见，项目牵头单位进一步修改完善了《卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法》标准征求意见稿，并在此基础上广泛征求行业内外的意见。项目组根据各方反馈意见，对征求意见稿做了进一步的修改和完善，补充了部分试验，形成了标准送审稿及相关材料，并报送全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会秘书处。1.4标准主要起草人及其所做的工作等。本标准项目负责人是安徽中烟工业有限责任公司技术中心副主任徐迎波高级工程师，主要负责本项目的组织协调工作；项目组成员陈开波、瞿先中、陈开波、汪华、张朝负责方法研究、比对试验、和标准及技术报告起草等工作；协作单位项目组成员孙文梁、索卫国、胡静、戴云辉、胡念念王洪波、蒋锦锋、赵艺强、吴清辉、李坏奇、李绍晔、杨宇铭等主要负责比对试验。标准项目送审（2011年6月）本标准项目于2011年6月全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会第五届三次会议审定通过，审定委员会认为该标准的研究内容达到了合同所规定的技术要求，编写格式符合GB/T1.1-2009的规定，技术内容合理，同意按委员会意见修改后作为推荐性行业标准报批。项目组根据卷烟分标委意见进行了认真修改，修改了附录A，使“捕集阱”尺寸与YC/T253-2008保持一致，统一了标准文本中有效数据的位数，删除了有关日间精密度的分析数据，在此基础上形成了标准报批稿。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况目前国际标准化组织ISO以及CORESTA还没有制定卷烟主流烟气中氢氰酸氨的测定相关标准。国内烟草行业200810年制定颁布了连续流动法离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氢氰酸氨行业标准YC/T253T377-20082010，其原理是将氰根利用阳离子交换柱衍生化后比色法分离样品中的铵离子，电导检测器测定。，此方法主要参照了GB7487-87《水质中氰化物的测定》。美国环保署测定水质中氰化物的方法有EPA335.1和EPA335.3，采用的是滴定法和比色法，此方法是上世纪70年代制定的；美国公共健康协会测定水质中氰化物的方法（SM4500-CN-F)采用的是氰化物选择性电极法，制定时间是上世纪90年代。国际标准化组织ISO标准ISO11732-2005《Waterquality—Determinationofammoniumnitrogen—Methodbyflowanalysis(CFAandFIA)andspectrometricdetection》是利用连续流动分析仪测定水中氨氮含量，亚硝基铁氰化纳作为催化剂，样品中的铵离子与二氯异氰脲酸纳、水杨酸钠在线反应生成靛蓝化合物，在660nm处对反应产物进行测定。标准编制原则及主要内容确定的依据3.1标准适用范围；本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢氨的测定。3.2标准编制原则；3.2.1符合烟草行业标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求。3.2.2符合烟草行业检测技术的有关要求，适应行业的技术特点。3.2.3标准的科学性、先进性、实用性。标准的技术指标确定要有可靠的技术支撑。3.2.4符合国家法律、法规的有关要求，不与已有标准冲突。标准主要内容确定的依据本标准在制定过程中，仔细研究了加拿大卫生署国际标准化组织ISO测定主流烟气水中氰化氢氨氮的方法ISO11732-2005T-107、以及行业标准YC/T253T377-20082010及专利CN102012418A，对烟气捕集过程中氰化氢氨的稳定性进行了详细的研究，并对连续流动分析法和离子色谱法两种方法检测结果进行了比较比对。对离子色谱连续流动分析仪测定主流烟气中氰化氢氨的检测方法中涉及的相关仪器条件以及方法的回收率、重复性、检测限等指标进行了考察，经不同地区、不同实验室共同实验验证了方法的可靠性。本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况。本标准未涉及该内容。标准预期产生的社会、经济效益随着中国加入WTO的进程加快，卷烟市场的逐步开放，WHO国际控烟框架的形成，国内外消费者对吸烟与健康问题和卷烟安全性的问题日益关注。目前，国内烟草行业已经将卷烟烟气中的氰化氢氨含量在内的七种烟气成分纳入卷烟安全性质量评价指标，卷烟烟气中氰化氢氨的检测方法的制定，将有利于行业减害降焦工作的进一步开展，作为卷烟生产和消费的大国，制定这个标准对卷烟制品的质量评价具有较重要的现实意义和社会意义。采用国际标准和国外先进标准的情况据可查到的信息资料，国际标准化组织ISO以及CORESTA无相关标准，本项目为非采标项目。与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系符合现有相关法律、法规，与强制性标准无冲突。重大分歧意见的处理经过和依据本标准未涉及该内容。作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据近期，国烟科（2009）127号《国家烟草专卖局关于大力推进卷烟减害降焦努力提升技术创新水平的意见》以及国烟科（2009）211号《国家烟草专卖局关于启动卷烟减害技术重大专项的通知》的两个文件中，均将卷烟烟气中的氰化氢氨含量评价作为表征行业减害降焦工作的重点以及卷烟本身安全性的指标之一，目前，行业内各企业及单位也在着重开展这方面的工作，由此可见，在行业内规范和统一该项指标的检测方法是非常有必要的，故本标准建议作为推荐性行业标准予以报批和发布。标准宣贯的要求和措施建议《卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法》《卷烟主流烟气中氨的测定连续流动法》行业标准发布