微束分析 扫描电镜（SEM）或电子探针（EPMA）用X射线能谱仪（EDS）主要性能参数及核查方法 征求意见稿

GB/T20726—XXXX/ISO15632:1在ISO22309[1]和AST2规范性引用文件ISO23833,微束分析电子探针显微分析(EP注：GB/T21636-2021微束分析电子探针显微分析(EPMA)术语ISO22493,微束分析扫描电子显微术术语（Microbeamanalysis—Scanningelectronmicroscopy—Vocabulary）注：GB/T23414-2009微束分析扫描电子显微术术语（ISO22439:2008IDT）3.1能谱仪energy-dispersiveX-r注：能谱仪包括固态探测器、前置放大器和脉冲处理器。探测器将X射线光子转换为电脉冲，并经前置放大器进行信号放大。脉冲处理器根据波幅将脉冲分类并形成X射线3.2GB/T20726—XXXX/ISO15632:2注：当电子器件测量单个X射线光子能量时，存在与之相关的死时间（3.4）。因光子数，这导致成谱的累计速率（输出计数率，（3.2.2））小于探测器中形成信号的光子计数率（输入计数率(3.2.1)）。某些情况下，输出计数率(3.2.2)可能与输入计数率(3.2.1)相等，比如在很低计数率及很短测3.3注：在实际的X射线采集中，实时间(3.3)总超过活时间(3.5)。3.4τ3.53.63.73.8注：此定义允许强度表示为“计数”或“每秒计数”（CPS）。只要前后一致，任用其一的差别不影响本文件所述3.9在特定背底信号（3.11）上以峰高测量的谱峰最大信号3.103.11连续X射线谱continuousX-rayGB/T20726—XXXX/ISO15632:3注：除了轫致辐射（3.12）外，能谱仪运行中的衰减事件也会增3.123.13激发X射线射到探头传感器中心的方向与试样表面注：随着探测器覆盖的立体角增大，X射线检出角会在围绕着对应X射线传感器中心检出角的一定范围内明显变化。3.14在真实光子脉冲的适当间隙，因脉冲处理器启动而产注：零峰可当作零能量光子的峰，可用于校准能量标尺和确定电子噪声的大小。谱仪是否适用于相关领域不可或缺的要素，包括EDS类型（Si-LiEDS、HpDeEDS、SDDEDS等）、传感象。因此，所有指标应注明测量时的计数率，而不能假设该规范在其他计数率条件下有相注：EDS探头在特定SEM/EPMA样品室上的具体位置，在很多情况下也会导致像扣除窗格遮挡后那样的有效探测面积不同条件下通过实验确定EDS探测器有效面积的实用程序见参考文献[74.2能量分辨率EDS的性能取决于脉冲分析能力。能量分辨率应最佳能量分辨率在ICR<1000计数/秒获得，其能量分辨率以此标定。对具有较高计数率能力的探测系统，如SDDEDS，能量分辨率也可在高ICR如50000计数/秒,500000计数/秒4.3死时间死时间是为了获得高保真的能谱电子装置抑制“坏”测量的结果。在许多仪器里，抑制的准则是GB/T20726—XXXX/ISO1563244.4峰背比作为能谱仪的一个特征参数，峰背比应由能谱仪制造厂用55Fe源采集的谱线给出。此比值应由Mα线的峰强度除以背底得出。背底值应为能量范围从0.9到1.1keV时每通道计数多的计数（按照A.4）以使测量结果有统计学意义，同时能量截止电子阈值的设注1：峰背比主要依赖于谱仪分辨率。因此峰背比只适用于对比注2：锰试样产生的韧致辐射可能显著大于电镜中衰减事件构成的背底。因此特定材料的特征X射线谱的低能谱线与高能谱线的强度比值，应作为表征仪器探测效率与能量相关注1：这些测量只适合其厚度足以吸收至少95%的8keV注2：如果样品室的探测器接口不适于35°检出角，以其他检出角获得的4.2,4.3和4.5中描述的参数应由生产5.2能量标尺和分辨率的稳定性数率ICR1000计数/秒~500005.3堆积效应计数X射线谱的相关峰面积也会或多或少改变。堆积效应的查验，可首先采集参考物质（纯铝是个很好5.4能谱仪性能的定期核查可采用与实施分析类型相匹配的、已知组成的参考物质对能谱仪性能进行定期核查。参考文献[8]GB/T20726—XXXX/ISO15632:5A.1试样试样应采用密封的55Fe源测量锰的Kα线，采用聚四氟乙烯（PTFE，Teflon○R）片或箔片测量A.2试样制备镜的能谱仪上使用55Fe源，诸如AmershamBuchler55Fe伽玛参考源VZ-1977等55Fe源也应单面镀碳。这A.3准备工作A.4测量条件-选择通道宽度≤10eV。-入射电子能量10keV，用于C-K线和F-K线。-15keV,用于测量锰试样的Mn-K谱。-调整束流以使测量中输入计数率ICR符合4.2的规定。-峰计数应高于10000计数。A.5背底扣除55Fe源、聚四氟乙烯或玻璃碳试样获取的谱，其背底可以忽略。注：聚四氟乙烯或玻璃碳试样测得的K线峰背比大于100，忽略背底使峰半高宽值稍微增加最大约1eV，但可避免与背底拟合及扣除相关的所有问题。这在系统对注：对一些特殊设计的脉冲处理器，分辨率轻微依赖于信号强度和谱线构成。这种GB/T20726—XXXX/ISO15632:6图A.1和A.2两例分别为10eV通道宽度下测得的55Fe源锰谱线和以10kV加速电压、5eV通道宽度、运用A.6所述方法计算MnKα的峰半高宽。相应的GB/T20726—XXXX/ISO156327Y强度，每道的计数8GB/T20726—XXXX/ISO15632:9仪器检测效率的能量相关性指标L/K比值的确定-加速电压为20kV。-峰计数强度应超过10000。换为35°时的值。图B.1和B.2是这种转化的诺莫算图(Nomogram)。算图基于Pouchou和Pichoir的XPP吸注：平整的试样表面和正确的检出角（TOA）至关重要。样品表面倾斜几度，检出角的改变就可能达到同样角度。要确立正确的检出角，须选择正确的试样高度，电镜制造商应提供该高度。此外，镍和铜L线的吸收系数有些不确定，当检出角与35°相差较大时就会使诺GB/T20726—XXXX/ISO15632XX射线检出角，度(°)XX射线检出角，度(°)GB/T20726—XXXX/ISO15632:[1]ISO22309,Microbeamanalysis—Quantitativeanalysisusingenergy-dispersivespectromet(EDS)forelementswithanatomicnumberof11(Ninspectroscopy[3]ISO/IEC17025,Generalrequirementsforthecompetenceoftesti[4]IEC60759,Standardtestproceduresforsemicondu[5]ASTME1508,StandardGuideforQuantitativeAnalysisbyEnergyDispersive[6]ANSI/IEEE759,TestProceduresforSemiconductorX?rayEnergy[7]ProcopM.,HodoroabaV.-D.,TerborgR.,BergerD.,DeterminationoftheEffectiveDetectorAreaofanEnergy-DispersiveX-RaySpectrometerattheScanningElectronMicroscopeUsingExperimentalandTheoreticalX-RayEmissionYields,Microsc.Micr[8]HodoroabaV.-D.,ProcopM.,AMethodtoTestthePerformanX-RaySpectrometer(EDS),Microsc.Microanal.,2[9]HodoroabaV.-D.,TerborgR.,ProcopM.,CheckofthePerformanceofEDSSEMwiththeTest