《铝制多层复合钎焊板 氧化膜厚度的测试方法 俄歇电子能谱法》征求意见稿

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

团体标准

T/CSTMXXXXX—202X

铝制多层复合钎焊板氧化膜厚度的测试

方法俄歇电子能谱法

Aluminummultilayercompositebrazingplate-Thicknessmeasurementson

oxidationfilm-Augerelectronspectroscopy

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTMXXXXX—2023

铝制多层复合复合钎焊板氧化膜厚度测试方法俄歇电子能谱法

重要提示（危险或警告或注意）：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未

指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的

条件。

1范围

本文件规定了俄歇电子能谱法测定铝制多层复合钎焊板氧化膜厚度的原理、试验条件、仪器设备、

样品、试验步骤的方法。

本文件适用于铝制多层复合钎焊板氧化膜厚度的测试，其他金属氧化膜厚度的测定可参考执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T26533-2011俄歇电子能谱分析方法通则

GB/T35158-2017俄歇电子能谱仪检定方法

GB/T30702-2014表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱实验测定的相对灵敏因子在均

匀材料定量分析中的使用指南

3术语和定义

GB/T22461-2008表面化学分析词汇界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

俄歇电子能谱AugerelectronspectroscopyAES

用电子能谱仪测量自表面发射俄歇电子能量分布的一种方法。

[来源：GB/T22461—2008表面化学分析词汇，4.1]

化学效应chemicaleffects

<AES、EELS、EPMA、XPS>由于化学键合引起元素的谱图形状或峰能量的变化。

[来源：GB/T22461—2008，表面化学分析.词汇，5.78]

深度剖析profiledepth

沿着与样品表面垂直的方向测量化学或元素成分，信号强度或合适软件处理的强度信息。

[来源：GB/T22461—2008，表面化学分析.词汇，5.244]

4原理

利用俄歇电子能谱仪对样品进行深度剖析过程中，基于俄歇电子能量和俄歇线形的变化分析元素的

化学状态，通过线性最小二乘法(LLS)进行化学态分峰拟合，用相对灵敏度因子进行定量分析，从而获

得铝制多层复合钎焊板氧化膜的厚度。

3

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5仪器设备

俄歇电子能谱仪（AES）

6样品制备

铝制多层复合钎焊板，保持样品表面平整和洁净，切割或者剪裁后，样品尺寸约为10mm×10mm。

7试验步骤

7.1样品安装

用螺丝和垫片或者导电胶带将样品固定在样品拖上，保证样品与仪器良好的电接触，保证样品分析

面和样品拖表面平行。

7.2采谱步骤

7.2.1分析位置确认

按照仪器操作要求调节样品台，使样品台倾斜轴（Tilt）与水平方向夹角为30°，确认最佳分析位

置，如图1所示。

图1样品200倍电子像

7.2.2采集二次电子像

调整电子枪电压为10kV，束流10nA，放大倍数200倍，转动样品台使样品辊压条纹呈现竖直方

向，如图1所示。

将图像放大倍数提高到500倍，选取50微米×50微米的测试区域，如图2所示。

4

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图2500倍电子像和测试区域

7.2.3采集全谱

设定入射能量为10kV，设定分析能量范围为20eV至1820eV，步长1.5eV，循环次数推荐

10次。对积分谱9点SavGol平滑，5点Derivat微分得到微分全谱，见图3。

图3微分全谱

7.2.4采集窄谱

窄谱能量范围按照元素俄歇峰能量范围选取，建议步长0.1eV。循环次数推荐10次。图4中AlKLL

分析能量范围为1350eV至1420eV。

5

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AlKLL

金属铝

强度/(c/s)氧化铝

13501360137013801390140014101420

动能/eV

图4AlKLL窄谱能量范围

8试验数据处理

8.1计算测量化合物得到的元素相对灵敏度因子

按照GB/T30702-2014中A.3.2.3的要求计算测量化合物得到的元素相对灵敏度因子，见式

（1）。

Iref

Eci（）

SSirefkey......................................................................1

XIikey

式中：

SEc

i指定化合物中元素i的元素相对灵敏度因子

Iref

i参考样品中元素i的测量强度

Xref

i参考样品中元素i的原子分数

Ikey关键材料中的测量强度

关联材料中的元素相对灵敏度因子

选择Ag为参考物质采集俄歇谱图。选取电子枪发射电压10kV、束流10nA，相对灵敏度因子

为0.364。利用式（1）计算铝制复合钎焊板中金属铝（Al2）和氧化铝（Al4）的测量化合物得到的元素

相对灵敏度因子。

为了降低表面污染对氧化膜厚度测量结果的影响，建议使用10kV电子枪入射能量。

表1给出了入射能量为10kV，筒镜型分析器（CMA）测得的铝制复合钎焊板中金属铝价态（Al2）

和氧化铝价态（Al4）的元素相对灵敏度因子计算值，其他类型分析器按照式（1）计算。

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表1金属铝价态（Al2）和氧化铝价态（Al4）的元素相对灵敏度因子计算值

化合物价态名称化合物元素相对灵敏度因子

金属铝Al20.082

氧化铝Al40.078

8.2氧化层厚度计算

深度剖析过程中，采集AlKLL窄谱，对积分窄谱9点SavGol平滑，5点Derivat微分得到微分窄谱。

用LSS法，对AlKLL进行金属铝价态和氧化铝价态的分峰拟合，拟合后使用表1中计算得到的金属铝Al

2和氧化铝Al4的相对灵敏度因子进行定量分析，求出原子百分含量随相对深度的剖析谱，谱图中

Al2.1st和Al4.1st交叉的位置对应相对深度就是氧化层的厚度，见图5。

100

90C1.1st

O1.1st

氧化层厚度≈4.3nm

80Al2.1st

Al4.1st

70Mg4.1st

/ac%

60

50

40MetalAl

原子百分含量30

OxideAl

20

10

0

0246810

溅射深度/nm

图5氧化层厚度

9精密度

本文件的精密度已通过试验验证，精密度原始数据见附录B

氧化膜厚度重复性限再现性限

rR

10试验报告

试验报告应当包括下列内容：

a）仪器校准日期。

b）离子枪溅射速率和溅射面积。

c）全谱以微分谱形式输出，在谱图上标出元素，还应标出俄歇跃迁类型。

d）窄谱以积分谱形式输出。

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e）深度谱图，在谱图上标出氧化层厚度。

f）环境温度、环境湿度、分析日期、检验人、联系方式、样品信息和仪器参数信息。

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附录B

（资料性）

精密度原始数据

为了选择合适的试验条件，本试验设定3种入射能量的参数，考察入射能量对铝制多层复合钎焊板

氧化膜厚度测量稳定性的影响。每种入射能量的样品重复测试5次，以膜厚的相对标准偏差RSD值为考

察对象。

入射能量膜氧化膜厚度（nm）RSD

（kV）

12345

104.404.424.314.544.540.10

54.854.545.234.564.450.32

34.484.734.274.684.690.19

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附录C

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：清华大学，大连大学，西安交通大学

本文件主要起草人：杨立平，段建霞，姚文清，王舰，高星星，陈玉

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