《金属内氧化深度及晶间腐蚀深度测定 金相法编制说明》

CSTM团体标准《金属内氧化深度及晶间腐蚀深度测定金

相法》编制说明

（立项阶段□征询意见阶段√审定阶段□

报批阶段□）

1、目的意义

内氧化是在金属合金的高温氧化过程中的氧渗入工件表面，与工件表面的合

金元素发生反应,形成氧化物造成的。内氧化的存在造成附近区域合金元素贫化，

引起被氧化界面淬透性下降,降低了表面强度及渗碳件的抗疲劳性能，而沿晶界

生成的氧化物会降低晶间结合力，裂纹易于在这些位置生成并扩展，从而造成早

期失效。

晶间腐蚀是局部腐蚀的一种，主要由于晶粒表面和内部间化学成分的差异以

及晶界杂质或内应力的存在。晶间腐蚀会破坏晶粒间的结合，大大降低金属的机

械强度。

合金钢和高温合金等材料发生内氧化后，氧会在工件表面，沿着晶界向内部

渗入并与合金元素发生反应，产生晶间氧化，晶间氧化的深度就是内氧化的深度。

晶间腐蚀同样会沿着工件表面金属晶粒间的分界面向内部扩展。内氧化以及晶间

腐蚀均使得样品表面组织产生变化，通过显微镜便可以直观的检测出来。

基于此，有必要提供一种金属材料内氧化层深度和晶间腐蚀深度的检测标

准，以利于合金钢、高温合金等材料规范生产和应用。其中物理金相法检测就是

一种最直观的检测方法。

本文件规定了金相法测试内氧化深度和晶间腐蚀深度的一般过程和检验方

法。

对于金属材料内氧化深度或晶间腐蚀深度的检测，国内外无具体详细且方法

简洁详细的与之相关性较大的该项标准，因此本标准的发布填缺了该项空白，具

有首发性、前瞻性等重大意义。

该标准已与钢研纳克检测技术股份有限公司委托方（客户：北京钢研高纳科

技股份有限公司、中国科学院金属研究所等）进行大量实验验证，参照该方法进

行的试验结果效率高且结果准确。该方法通过了nadcap及霍尼韦尔公司认证。若

实行成功，将规范委托方对于金属内氧化深度及晶间腐蚀深度的检测方法，并会

采用该标准进行一系列实验委托任务，且吸引其它相关客户。这将有助于属内氧

化深度及晶间腐蚀深度检测的发展，这将有助于金属材料检测的发展，有利于规

范相关金属材料生产和应用，为我国材料行业及制造业提供支撑。

该标准试验设备涉及到光学显微镜的观察及测定，以及磨制抛光金相样品过

程中所使用的有关设备，例如：镶嵌机、磨样机、抛光机等。

2、预期的社会效益、经济效益

该标准若实行成功，将规范对于金属内氧化深度及晶间腐蚀深度的检测方

法，对于金属内氧化及晶间腐蚀研究方面做出突出贡献，采用该标准进行的一系

列实验委托任务，将吸引相关客户，对此钢研纳克检测技术股份有限公司已进行

大量实验验证。这将有助于金属内氧化深度及晶间腐蚀深度检测的发展，有利于

规范金属材料的生产和应用，为我国材料行业及制造业提供支撑，帮助解决我国

金属材料成材率较低以及质量不高，技术条件较差的问题。

3、工作简况

标准的任务来源主要来自于钢研纳克的多家不同委托方（北京钢研高纳科技

股份有限公司、中国科学院金属研究所等）对金属内氧化深度及晶间腐蚀深度检

测方法的咨询，以及总结过去工作经验的要求，发现需要急切的提出一种检测方

法标准，以规范金属内氧化深度及晶间腐蚀深度的检测手段。

主要工作过程：

2022年9月~10月是工作组筹集立项阶段，主要为文献查阅以及对之前的实验

进行总结，并咨询相关专业人员，技术研讨以及参与调研，对此方法标准进行编

写。

2022年11月~2023年3月是试验验证阶段，主要为对所提出的各种方法试验进

行验证对比，并不断进行试验验证以及原理的探究，以确保其准确性。

2023年4月是征求意见阶段，对钢研纳克使用此标准方法的相关客户公司，

以及涉及此相关研究的高校研究院进行征求意见。

2023年5月是送审阶段，并继续不断对此标准进行完善。

2023年6月~10月是报批阶段，还积极准备且参与了此标准的立项答辩，答辩

通过后，听取答辩老师所提出的意见后，对该标准进行了完善。

标准起草单位和工作组成员：主要为钢研纳克检测技术股份有限公司，以及

北京钢研高纳科技股份有限公司、中国科学院金属研究所等协助参与。参与标准

编写以及提供数据支持和理论支持的人员主要有：付航、兰江林、刘明、刘丹、

高群、钟振前等人员。

4、标准编制的原则

（1）制修订标准的依据或理由

本标准参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结

构和起草规则》、GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标

准》的规定起草。

（2）制修订标准的原则

a)一致性

b)系统性

c)规范性

d)普适性

e)适用性

f)先进性

5、确定标准主要技术内容的依据

合金钢和高温合金等材料发生内氧化后，氧会在工件表面，沿着晶界向内部

渗入并与合金元素发生反应，产生晶间氧化，晶间氧化的深度就是内氧化的深度。

晶间腐蚀同样会沿着工件表面金属晶粒间的分界面向内部扩展。内氧化以及晶间

腐蚀均使得样品表面组织产生变化，通过显微镜便可以直观的检测出来。因此，

此试验方法对于符合标准的不同来源的发生晶间腐蚀或者内氧化的金属样品检

测试验件来说具有普遍性，且只要是配备了光学显微镜的实验室，在不同型号设

备上的测试结果原则下测试结果都应相同。该测试方法标准在不同单位均进行了

试样验证，测试的结果差异不大。而此方法标准也是通过了nadcap、霍尼韦尔公

司具有资质认定许可技术能力的认证，均有认证通过证书。

不确定度评定：

不确定度的来源有：①由测量时实验人员主观判断差异引入的输入量x的不

确定度分量u1(x)；②由测量设备光学显微镜放大倍数的准确的所引入输入量x的

测量不确定度分量u2(x)；③由测量设备光学显微镜测量系统分辨率引入的输入

量x的不确定度分量u3(x)；④软件测量标准尺准确度引入的输入量x的不确定度

分量u4(x)。

上述四个因素是采用光学显微镜利用金相法测量材料内氧化深度和沿晶腐

蚀深度的主要因素。

基于对上述不确定度的来源进行建立数学模型以及对不确定分量进行测量

计算评定，包括A类不确定度和B类不确定度，最终得出以下结论。

对于一般工程问题，取包含因子k=2，置信概率为95%，则内氧化深度或沿

晶腐蚀深度的扩展不确定度为：U=k*Uc＝1.3。

6、主要试验或验证结果

以下为根据该方法标准所参与nadcap通过认证的报告

委托单位钢研纳克检测技术股份有限公司

任英杰（/）

联系方式

/

接收日

2023年09月15日

期

检测项目IGA

检测日

2023年09月21日

期

检测标准NCS/CJW045:2022

样品说明样品规格：Φ30.0×Φ26.0mm；试样状态：固溶态

检验结果：试样经镶嵌打磨抛光后检验金属管内壁IGA，结果见表1，

形貌如图1所示。

表1检验结果

实验室编号试样名称试样原号IGA/μm

23BS188229-1304L7444

图1IGA形貌

**********报告结束**********

7、与国际、国外同类标准水平的对比情况

对于金属内氧化深度及晶间腐蚀深度的检测，国际、国外无具体详细且方法

简洁详细的与之相关性较大的该项标准，因此本标准的发布填缺了该项空白，具

有首发性、前瞻性等重大意义。

方法标准与相关国际＼国外＼国家＼行业＼地方＼团体标准

主要参数对比表

标准号本标准

标准名称金属内氧化深度或晶间腐蚀深度测定金相法

本方法规定了金属内氧化深度或晶间腐蚀深度的金相测定方法。

范围本方法适用于合金钢、高温合金等金属材料表面内氧化或晶间腐蚀深度的

测定。

合金钢和高温合金等材料发生内氧化后，氧会在工件表面，沿着晶界向内

部渗入并与合金元素发生反应，产生晶间氧化，晶间氧化的深度就是内氧

原理化的深度。晶间腐蚀同样会沿着工件表面金属晶粒间的分界面向内部扩

展。内氧化以及晶间腐蚀均使得样品表面组织产生变化，通过显微镜便可

以直观的检测出来。

检验表面需按一般金相试样进行磨制抛光，金相样品制备过程参照GB/T

13298或ASTME3执行，样品需要镶嵌以保护边部。要求试样边缘不允

制样要求

许有剥落、圆角、卷边，通常试样应当镶嵌或固定在夹持器内，必要时被

检试样表面可电镀上一层金属加以保护。镶嵌样品表面和镶嵌料之间的间

隙应小于10μm，如果间隙超过10μm，需要重新镶嵌或更换镶嵌材料。

可以使用自动或半自动的制样技术。样品制成抛光态金相试样，试样制备

完成后先在肉眼下进行初步检查，确认被检表面光洁度等是否符合检测要

求，然后在光学显微镜下检查边部状态，包括剥落、圆角、卷边、间隙等

是否合规。如果不满足要求，需要重新制样。在去除镶嵌料时，应注意不

要触碰到检验面，尤其是注意保护边部不出现损伤。

试验条件拥有镶嵌磨制抛光制备金相样品，以及光学显微镜配备设施。

采用光学显微镜检查试样制备情况以及检测金属内氧化深度或晶间腐蚀

仪器设备

深度。

试剂材料仅需将待检测样品制备成金相样品抛光态，无需其他检测试剂。

金相法是通过在光学显微镜下观察试样边部内氧化状态或晶间腐蚀

状态，并测量最大深度的方法。

内氧化深度和晶间腐蚀深度测定均在抛光态下进行。

将制备好的样品在光学显微镜下观察。借助于测微目镜，或利用金相

图像分析系统观察和定量测量从样品表面到基体组织已无内氧化或晶间

腐蚀的那一点的距离。观察整个被检区域，先在合适的放大倍数下扫描整

个样品表面以定位内氧化或晶间腐蚀最大深度的位置（进行深度测量时，

试验方法试样边部起始位置应去除因腐蚀、氧化等造成的非基体区域），然后拍摄

照片并利用图像分析软件对内氧化或晶间腐蚀最大深度进行测量。

最深位置及大致深度是对试样在最深的内氧化或晶间腐蚀区域的一

个显微镜视场内，测量最深处的位置，并取其数值。

放大倍数的选择取决于内氧化或晶间腐蚀深度。如果需方没有特殊规

定,由检测者选择。建议使用能观测到整个内氧化或晶间腐蚀的最大倍数。

通常内氧化深度推荐放大倍数为500倍到1000倍，晶间腐蚀深度推荐放

大倍数为100倍到500倍。

试验结果测量内氧化或晶间腐蚀最大深度并记录。

试验通过在不同型号设备上，不同测试单位，不同来源样品，并且在具有

试验有效性判

资质认定许可技术能力的实验室（CANS、nadcap、霍尼韦尔公司认证）

断

主导下的多家比对结果都未出现任何问题。

无法比对无相关现有标准与此标准方法相似

．．．．．/

8、与有关的现行法律、法规和标准的关系

本标准参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件

的结构和起草规则》、GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验

方法标准》的规定起草。完全符合现行法律、法规、强制性国家标准情况。

9、知识产权情况说明

本文件的内容不涉及其它专利本文件的内容。

10、重大分歧意见的处理经过和依据

无重大分歧意见。

11、贯彻标准的要求和措施建议

期望征求意见以及后续标准发布实施过程能够尽快完成，并且发布后尽快实

施。无过渡办法。

12、替代或废止现行相关标准的建议

无替代或废止现行相关标准

13、其它应予说明的事项

无其它应予说明的事项。

14、编制说明附件

以下为根据该方法标准所参与霍尼韦尔公司通过认证的报告

钢研纳克检测技术股份有限公司运营质量部

委托单位

OperationQualityDepartmentofNCSTestingTechnology

Customer

Co.,Ltd

刘正

联系方式

LiuZheng

Contact

/

接收日期2023年05月26

金相检验、合金损耗、Receipt日

检测项目

沿晶氧化/晶间腐蚀dateMay.26,2023

Testing

MetallographicEvaluation,2023年05月31

item检测日期

Alloydepletion,IGO/IGA日

Testdate

May.31,2023

检测标准ASTME3-11(2017),NCS/CJW045:2022,NCS/CJ

StandardW044:2022

样品说明

取样位置SampleLocation：/

Description

检验结果：试样检验面经镶嵌、研磨、抛光后在光学显微镜下检验沿

晶氧化/晶间腐蚀，采用CuCl2+HCl+C2H5OH溶液腐蚀后检验金相组

织，检验结果见表1。采用EDX半定量分析方法检验合金损耗，沿

边缘每间隔5μm进行10组点分析，同时考虑EDX误差范围5%将基

体含量下限(-5%)作为基准，各点检测含量上限(+5%)作为判定值，检

验结果见表2。典型金相组织、沿晶氧化/晶间腐蚀如图1~2所示，合

金损耗检验结果见图3~图7。

Testresults：TheIGO/IGAaretestedaftergrindingandpolishingby

opticalmicroscope,andmicrostructureistestedafteretchingby

CuCl2+HCl+C2H5OHetchant.TheresultisshowninTable1.Alloy

depletionistestedbyEDXsemi-quantitativeanalysismethod,10points

analysiswereperformedatintervalsof5μmalongthesurfacetothe

substrate.ConsideringtheEDXerrorrangeof5%,thelowerlimitofthe

matrixcontent(-5%)isusedasthebenchmark,andtheupperlimitofthe

detectioncontentateachpoint(+5%)isusedasthejudgmentvalue.The

testresultsareshowninTable2.ThetypicalIGO/IGAandmicrostructure

isshowninFigure1toFigure2,theresultofalloydepletionisshownin

Figure3~Figure7.

表1沿晶氧化/晶间腐蚀检验结果

Table1TestresultsofIGO/IGA,microstructure

沿晶氧化/晶间金相组织

样品名称样品原号

实验室编号腐蚀microstructure

SpecimenOriginal

NCSNo.IGO/IGA

namesampleNO.

(μm)

铸态组织

23BS104028-1In718/53

caststructure

表2合金损耗检验结果

Table2TestresultofAlloydepletion

样品名称样品原号合金损耗Alloydepletion(μm)

实验室编号

SpecimenOriginal视场视场视场

NCSNo.123

namesampleNO.field1field2Field3

23BS104028-1In718/000

图1沿晶氧化/晶间腐蚀

Figure1IGO/IGA

图2显微组织

Figure2microstructure

图3面分布结果

Figure3Mappingresults

图4EDX点分布示意图

Figure4EDXpointdistributiondiagram

表3视场1各位置元素含量(wt.%)

Table3Elementcontentofeachpositioninfield1(wt.%)

至表面距离

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

553.119.818.94.33.2

1053.719.519.34.13.3

1553.919.419.53.93.0

2054.218.919.44.13.1

2554.518.819.54.02.8

3054.218.819.94.02.7

3553.318.219.64.23.2

4053.418.419.94.23.1

4553.218.320.04.63.0

5053.218.220.14.33.1

图5视场1各元素含量趋势

Fig.5Contenttrendsofeachelementinfield1

表4视场2各位置元素含量

Table4Elementcontentofeachpositioninfield2(wt.%)

至表面距离

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

551.718.320.55.23.4

1051.817.920.25.63.5

1551.917.920.05.73.4

2052.017.920.55.13.2

2552.117.820.15.43.3

3052.417.719.95.23.5

3552.018.120.25.03.1

4051.917.920.35.03.3

4551.617.820.15.13.8

5051.917.720.45.13.4

图6视场2各元素含量趋势

Fig.6Contenttrendsofeachelementinfield