《金属材料成分分析技术》课件-定量与定性分析

定量分析定量分析基本原理：通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度，依据朗伯-比耳定律，求出溶液中物质的浓度。应用范围：单组分、多组分

1单组分的定量分析

2多组分的定量分析单组分的定量分析1单组分的定量分析吸光系数法（绝对法）在测定条件下，如果待测组分的吸光系数已知，可以测定溶液的吸光度，直接根据朗伯-比尔定律，求出组分的浓度或含量。

单组分的定量分析【例题】已知维生素B12的在361nm处的质量吸光系数为20.7L·g-1·cm-1。称取样品30.0mg，加水溶解后稀释至1000ml，在该波长处用1.00cm吸收池测定溶液的吸光度为0.618，计算样品溶液中维生素B12的质量分数。解：根据朗伯-比尔定律：单组分的定量分析吸光系数法（绝对法）预先配制浓度已知的标准溶液，要求其浓度Cs与待测试液浓度Cx接近在相同条件下，平行测定试样溶液和标准溶液的吸光度Ax和As由Cs可计算试样溶液中被测物质的浓度CxAx=εbCxAs=εbCs单组分的定量分析标准曲线法配制一系列不同浓度的标准溶液。测定标准系列溶液的吸光度。绘制吸光度－浓度曲线，称为标准曲线（工作曲线或校正曲线）。在相同条件下测定试样溶液的吸光度，从校正曲线上找出与之对应的未知组分的浓度。单组分的定量分析【例1-5】以邻二氮菲为显色剂，采用标准曲线法测定微量Fe2+。实验得到标准溶液和样品的浓度及吸光度数据，试确定样品的浓度。溶液标1标2标3标4标5

标6样品浓度c×105（mol/L）1.002.003.004.006.008.00cx吸光度A0.1130.2120.3360.4340.6690.8680.712单组分的定量分析解：得到回归方程为：A=0.109C+0.00208R²=0.9992R=0.99956多组分的定量分析2多组分的定量分析依据：吸光度具有加和性。测定试样中各种纯组分的吸收光谱，对比其最大吸收波长，并计算出对应的吸光系数。解方程，分别求各组分的含量。多组分的定量分析两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）两组分在各自λmax下不重叠→分别按单组分定量多组分的定量分析两组分吸收光谱部分重叠λ1→测A1→y组分不干扰→按单组分定量测Cxλ2→测A2→x组分干扰→不能按单组分定量测Cy多组分的定量分析吸收光谱相互重叠定量分析主要有单组分的定量分析和两组分的定量分析吸光系数法（绝对法)标准对照法标准曲线法单组分的定量分析两组分吸收光谱不重叠两组分吸收光谱部分重叠吸收光谱相互重叠两组分的定量分析定性分析

1常见的定性分析方法

2紫外可见分光光度法定性分析的应用常见的定性分析方法1常见的定性分析方法01火焰反应法03气体演化法02沉淀反应法04吸收光谱法常见的定性分析方法火焰反应法

这是一种利用物质在特定条件下的燃烧反应来确定其组成和性质的方法。常见的火焰反应包括颜色反应、闪火点测定和燃烧产物的检测等。常见的定性分析方法沉淀反应法通过观察物质在特定试剂的作用下是否产生沉淀来确定其成分。例：在溶液中加入硝酸银溶液，如果产生白色沉淀，则说明溶液中含有氯离子。常见的定性分析方法气体演化法通过检测气体的产生来确定物质成分。例：加热碳酸盐样品，观察是否有二氧化碳气体释放，从而判断样品中是否含有碳酸盐。常见的定性分析方法光谱分析法

利用物质对特定波长的光的吸收来定性的化学分析方法。例：紫外可见光谱和红外光谱可用于判断物质的成分和结构。紫外可见分光光度法定性分析的应用2紫外可见分光光度法定性分析的应用未知化合物的鉴定结构推断纯度检验紫外可见分光光度法定性分析的应用未知化合物的定性鉴定01.依据吸收光谱的形状、吸收峰的数目、位置和相应的摩尔吸光系数等。紫外可见分光光度法定性分析的应用未知化合物的定性鉴定02.标准物光谱比较法相同条件下，测定未知物和已知标准物的吸收光谱，进行图谱对比，如果二者的图谱完全一致，可初步认为待测物与标准物为同一种物质。紫外可见分光光度法定性分析的应用未知化合物的定性鉴定标准谱图比较法：如果没有标准物，可借助紫外可见标准图谱或有关电子光谱数据资料进行比较。紫外可见分光光度法定性分析的应用有机化合物的结构推断化合物某些特征集团的判别01.若在200～750nm区域内无吸收峰，则可能是直链烷烃、环烷烃、饱和脂肪族化合物或仅含一个双键的烯烃。紫外可见分光光度法定性分析的应用有机化合物的结构推断化合物某些特征集团的判别02.若在270～300nm有弱的吸收峰，且随溶剂极性增大而发生蓝移，则说明分子内含有羰基。紫外可见分光光度法定性分析的应用有机化合物的结构推断化合物某些特征集团的判别03.若在184nm附近有强吸收带(E1带)，在204nm附近有中强吸收带(E2带)，在260nm附近有弱吸收带且有精细结构(B带)，说明含有苯环。紫外可见分光光度法定性分析的应用化合物的纯度检验如果某化合物在紫外区没有明显吸收峰，而其中的杂质有较强吸收峰，就能方便的检出该化合物中是否含有杂质。紫外可见分光光度法定性分析的应用化合物的纯度检验如：苯在256nm处产生B吸收带，而甲醇或乙醇在该处几乎没有吸收带，因此，要检验甲醇或乙醇中是否含有苯，可观察在256nm处是否有吸收带确定其中