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文档简介
CSTM团体标准《化学试剂异辛烷》编制说明
(立项阶段□征询意见阶段☑审定阶段□报批阶段□)
1、目的意义
异辛烷,是一种无色透明液体,用途广泛,是测定汽油辛烷值(抗震性)的标准燃料,主要用作汽油、
航空汽油等的添加剂,以及有机合成中的非极性惰性溶剂,近年来异辛烷的用量逐年增加。但目前国内尚
无化学试剂的相关标准化文件,无法满足市场的快速发展,影响着产品生产及贸易的进行。因此制定该标
准对规范市场经济、完善我国试剂产品标准品种、加速产业化进程、驱动核心关键技术自主创新能力具有
十分重要的意义。
2、预期的社会效益、经济效益
目前异辛烷的国外供应商有198家,国内供应商有109家,总产能约2000万吨/年,拟新建产能1000万吨
/年,随着产业规模的扩大,制定本标准及按照本标准规范进行检验和验收,将显著提升产品验收效率,打
破贸易摩擦和壁垒,加速产业化进程,促进公共利益。
3、工作简况
3.1任务来源
根据中国材料与试验团体标准委员会下达的材料试验标委会字【2023】250号文,由南京化学试剂股份
有限公司作为标准牵头单位,承担《化学试剂异辛烷》标准制订任务,计划编号:CSTMLX050401357—
2023。
3.2主要工作过程
本文件于2023年9月由CSTM标准委员会批准立项,由南京化学试剂股份有限公司承担该标准起草工作,
接受任务后成立标准起草小组,制定工作计划,工作步骤及工作进度。然后对各生产单位进行了调研分析,
包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等(见3.3调研情况),再查阅国内外相关标准及技术资料,
编制了化学试剂异辛烷国内外标准指标对比表(见附表1)、化学试剂异辛烷国内外标准方法对比表(见附
表2)。
3.3调研情况
化学试剂异辛烷市场主要规格为分析纯、化学纯;各厂家近三年产量见下表:
产量(吨)
2020年2021年2022年
生产单位
南京化学试剂股份有限公司3.9763.1240.1
国药集团化学试剂有限公司60.656.414.6
西陇科学股份有限公司295515
广东光华科技股份有限公司2.42.71.6
4、标准编制的原则
本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
进行编写和表述。
1
5、确定标准主要技术内容的依据
5.1规格、项目和指标
本次主要参照美国ACS(2016年版)标准,并结合各单位企业标准进行制订。
规格:本次制定为化学试剂优级纯、分析纯两个规格。
项目:本次制定含量、色度、密度、折光率、酸度、灼烧残渣共6项。
指标:本标准的优级纯指标中含量优于美国ACS(2016年版)标准,同时增加了密度、折光率2个项目。
5.2分析方法制定说明
5.2.1含量
本次制定按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定,采用毛细管柱DB-624,程序升温
方法检测。
5.2.2色度
按GB/T605《化学试剂色度测定通用方法》的规定测定。
5.2.3密度
按GB/T611-2021《化学试剂密度测定通用方法》中4.2或4.4的规定测定。
5.2.4折光率
按GB/T614《化学试剂折光率测定通用方法》的规定测定。
5.2.5酸度
量取100mL无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]
滴定至溶液呈粉红色,此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计,加入50g(72.5mL)样品,在分液漏斗中振
摇3min,静置分层,分出50mL水层,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,
并保持30s。结果按GB/T9736-2008中5.2.2的规定计算。
5.2.6蒸发残渣
称取100g(145mL)样品,按GB/T9740的规定测定。
5.3包装及标志
按GB15346《包装及标志》的规定确定包装。按GB28644.2规定,本产品有限数量包装上限为1L。
6、主要试验或验证结果
本次制订主要按拟定的标准方法,对含量、色度、密度、折光率、酸度、蒸发残渣进行实验,实验结
果均符合要求,拟订方法可行,实验数据见实验报告。
7、与有关的现行法律、法规和标准的关系
本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准,强制性标准为GB15258
《化学品安全标签编写规定》、GB15346-2012《化学试剂包装及标志》,GB28644.2-2012《危险货物
有限数量及包装要求》,其余均为推荐性标准。
本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。
8、知识产权情况说明
2
经中华人民共和国国家知识产权局专利检索,本标准不涉及专利。
9、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准在制定过程中无重大分歧意见。
10、贯彻标准的要求和措施建议
本标准目前正在制定阶段,报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布,新标准发布后,使用单位须对
标准进行宣贯,并按新标准的实施日期执行。
11、替代或废止现行相关标准的建议
无。
12、其它应予说明的事项
无。
13、编制说明附件
a)异辛烷国内外标准指标准对比表(附表1)
b)异辛烷国内外标准方法对比表(附表2)
c)实验报告
CSTM团体标准《化学试剂异辛烷》编制工作组
2023-11-30
3
附表1异辛烷国内外标准指标对比表
南京化学试南京化学上海麦克林拟定指标拟定指标
国药集团化学广东光华科技
剂股份有限试剂股份生化科技有T/CSTMXXXXXT/CSTMXXXXX
名称ACS试剂有限公司股份有限公司
公司有限公司限公司—202X—202X
(分析纯)(分析纯)
(优级纯)(分析纯)(分析纯)(优级纯)(分析纯)
含量(CH),
818≥99.5—≥99.0≥90.0≥96.0≥99.0≥99.5≥99.0
w/%
色度,黑曾单
≤5≥95≤10------≤10≤10
位
蒸发残渣,w/%≤0.0005—≤0.001≤0.01--≤0.01≤0.001≤0.001
≤
酸度,mmol/g≤0.0002合格≤0.0016--≤0.0007≤0.0002≤0.0003
0.0003
硫化合物(以
≤0.01合格------------
SO4计),w/%
硫化合物(以S0.963~
--≤0.005----------
计),w/%0.966
折光率--1.401~--1.390~1.3921.39~1.391~1.3931.390~1.390~1.393
1.4031.3931.393
密度(20℃),0.688~
--≤0.005--0.688~0.693--0.691~0.6960.688~0.696
g/mL0.696
红外光谱--------确认结构------
4
附表2异辛烷国内外标准方法对比表
名称企业标准ACS2016年版拟定T/CSTM000XX.X-20XX
6.2.1试剂、材料及仪器
应符合中第章、第章的
1.1.1试剂、材料及仪器GB/T9722-200656
规定。
检测器:火焰离子化检测器应符合第章、第章的规定。
GB/T9722—2006566.2.2测定条件
载气及流速:氮气,1.2mL/min1.1.2测定条件
色谱柱:30m×0.25mm×1.4μ检测器:氢火焰离子化检测器。
m按GB/T9722-2006中9.2的规定测定。其中:载气及柱流量:氮气,2mL/min。
检测器:火焰离子化检测器;空气流速:。
固定相:6%氰丙基苯-94%二甲350mL/min
载气及流速:氮气,1.50mL/min;氢气流速:35mL/min。
基聚硅氧烷
氢气流速:35mL/min;色谱柱:6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧
柱温度:100℃空气流速:300mL/min;烷毛细管柱(或能达到同等分离效果的毛细
汽化室温度:150℃色谱柱:6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷毛细管柱管柱);长30m,内径0.25mm,液膜厚度
含量检测室温度:150℃(或能达到同等分离效果的毛细管柱);长30m,内径1.4µm。
进样量:0.2uL0.25mm,液膜厚度1.4µm;柱温:70℃保持10min,以20℃/min的速
氢气流量:30mL/min柱温:70℃保持10min,以20℃/min的速率升至率升至180℃,保持4min。
,保持;进样口温度:。
空气流量:300mL/min180℃4min200℃
进样口温度:200℃;检测器温度:280℃。
尾吹气:26mL/min
检测器温度:280℃;进样量:0.2μl。
分流比:10:1进样量:0.2μl;分流比:30:1。
按GB/T9722-2006中9.2的分流比:30:1;难分离物质对的分离度R≥1.5。
规定计算。柱流速:。
1.5mL/min6.2.3定量方法
1.1.3定量方法
按GB/T9722-2006中9.2的规定计算。
按GB/T9722-2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结
果。
量取50mL样品,按GB/T605
色度按GB/T605的规定测定。按GB/T605的规定测定。
的规定测定。
按GB/T611的规定测定。
密度—按GB/T611-2021中4.2或4.4的规定测定。
折光率按GB/T614的规定测定。—按GB/T614的规定测定。
称取100.0g(145mL)样品,置于约100℃恒量的蒸发
量取145mL(约100g)样品,称取100g(145mL)样品,按GB/T9740的
蒸发残渣皿中蒸发至干,残渣于105℃干燥30min。结果按GB/T
按GB/T9740的规定测定。规定测定。
9740-2008中5的规定计算。
5
附表2(续)异辛烷国内外标准方法对比表
名称企业标准ACS2016年版拟定T/CSTM000XX.X-20XX
准确量取44mL(约30g)样1.1.4氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]量取100mL无二氧化碳的水,加2滴酚
品,加入50mL水,振摇2min,酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶
用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]稀释10
静置分层,分出水层,向其中加倍,即得。液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红
入0.15mL酚酞指示液(10g/L),色,此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计,
1.1.5测定方法
酸度用氢氧化钠标准滴定溶液[c加入50g(72.5mL)样品,在分液漏斗中振摇
(NaOH)=0.01mol/L]滴定至粉称取30.0g(44mL),置于分液漏斗中,加50mL水,剧烈3min,静置分层,分出50mL水层,用氢氧化
振摇,静置分层,取水层,加酚酞指示液
红色。氢氧化钠标准滴定溶液的2min0.15mL钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至
(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]
的用量不得大于1.0mL。滴定至溶液为粉红色。氢氧化钠标准滴定溶液溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T9736
[c(NaOH)=0.01mol/L]的用量应不超过1.0mL。-2008中5.2.2的规定计算。
准确量取1.4mL(约1.0g)
1.1.60.5N氢氧化钾-甲醇
样品,加入50mL氢氧化钾-乙醇
溶液,加热回流30min,用50mL称取18g氢氧化钾,溶于10mL水中,用甲醇稀释至
500mL。将溶液密封保存24小时。将上清液倾倒入配有紧密
水冲洗冷凝器,除去冷凝器,将塞子的瓶中。储存于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。
有机物全部蒸掉,加5mL30%过氧
1.1.7溴水(溴的饱和水溶液)
化氢,在水浴上保温15min,用
盐酸溶液(20%)中和并过量1mL,于通风橱中,量取约10mL液溴加入至含有75mL水的棕
色玻璃瓶中,摇匀,备用。
稀释至50mL。同时做空白试验。
取10mL试验溶液,于水浴上蒸1.1.812%氯化钡溶液
干。加少量水溶解残渣(必要时
硫化合物称取60g二水合氯化钡,溶于水,过滤并稀释至500mL。—
过滤),用氢氧化钠溶液(10g/L)1.1.9测定方法
中和,加0.5mL盐酸溶液(20%)
在通风良好的通风柜中,取氢氧化钾甲醇
酸化后,按GB/T9728的规定测30mL0.5N-
(6.6.1),置于锥形瓶中,加入5.5g(8mL)样品,混匀,
定。溶液所呈浊度不应大于标准微沸回流30分钟。除去冷凝器,加50mL水,在加热板上加
比浊溶液。热(~100℃),直至异辛烷和甲醇蒸发。加入50mL溴水,
标准比浊溶液的制备是取加热不少于15分钟。将溶液转移到烧杯中,用稀盐酸(1:3)
10mL空白试验溶液及含0.03mg中和,并过量1mL,并蒸发浓缩至约50mL。必要时,过滤,
加热滤液至沸腾,加5mL12%氯化钡溶液,加盖,于热板(~
质量的硫酸盐(SO)标准溶液与
4100℃)上消化2小时,并静置至少8小时。如产生沉淀,过
同体积试液同时同样处理。滤,洗涤滤渣,于800±25℃灼烧至恒量。用空白试验进行
校正。
6
化学试剂异辛烷
实验报告
一、含量
1、样品精密度试验
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2对本公司两批异辛烷进行测定(仪器型号:Agilent7890B,色
谱柱:DB-624,长30m,内径0.25mm,液膜厚度1.4μm),色谱图见图1、色谱图局部放大图见图2,精密
度试验结果见表1。
图1230222477D的色谱图
7
图2220520688E的色谱图局部放大图
表1精密度试验结果
含量批号
次数220520688E230222477D
199.82999.910
299.82899.909
399.82899.910
499.80499.910
599.82699.910
699.82799.911
799.82799.909
899.82799.910
999.82899.910
8
1099.82899.909
1199.82899.911
1299.82899.909
平均值99.82699.910
相对标准偏差/%0.007%0.0007%
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,精密度符合要求,拟订方法可行。
二、色度
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.3对本公司两批异辛烷进行测定,结果见表2:
表2
产品批号
指标
220520688E230222477D
<5<5
色度,黑曾单位
<5<5
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
三、折光率
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.4对本公司两批异辛烷进行测定(折光仪仪器型号:安东帕Abbemat
200),结果见表3:
表3
产品批号
指标
220520688E230222477D
1.39151.3915
折光率(n20)
D1.39151.3915
平均值1.39151.3915
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
四、密度
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.5对本公司两批异辛烷进行测定(密度计仪器型号:梅特勒-托利
多DM40)结果见表4:
表4
指标产品批号
9
220520688E230222477D
0.69340.6934
密度(20℃),/(g/mL)
0.69340.6934
平均值,/(g/mL)0.69340.6934
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.5对本公司两批异辛烷进行测定(依照GB/T611中4.2比重瓶法,
结果见表5:
表5
产品批号
指标
220520688E230222477D
0.69340.6934
密度(20℃),/(g/mL)
0.69340.6934
平均值,/(g/mL)0.69340.6934
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
密度计法和比重瓶法两种方法无差异。
五、酸度
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中
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