计量检测知识手册10药物和生物材料分析

计量检测知识手册

原子吸收分析手册

第10册

药物和生物材料分析

原子吸收分析手册

第10册

目录

前言...........................................................................................2

18药品分析....................................................................................3

18.1纯度试验..............................................................................3

18.1.1石墨炉分析方法.................................................................3

18.1.2火病原子吸收法.................................................................4

18.1.3还原蒸发原子吸收法............................................................10

18.2定量.................................................................................12

18.2.1火焰原子吸收法................................................................12

18.3输液用的橡胶塞试验方法...........................................................20

18.3.1样品前处理...................................................................20

18.3.2火焰原子吸收法..............................................................20

19医药分析...................................................................................24

19.1血清分析方法........................................................................24

19.1.1石墨炉分析方法...............................................................24

19.1.2火焰原子吸收法...............................................................25

19.2全血分析法..........................................................................30

19.2.1石墨炉分析方法...............................................................30

19.3尿样分析法..........................................................................32

19.3.1石墨炉分析方法...............................................................32

19.4组织分析法..........................................................................33

19.4.1样品前处理...................................................................33

19.4.2石墨炉分析方法...............................................................34

19.4.3火焰原子吸收法...............................................................36

刖s

原子吸收分析手册第10册介绍药品和生物材料的分析方法。

药品分析的对象是基于日本药典第13修订版上指定的采用原子吸收法分析的元

素。在分析技术上以药典的方法为标准，适当修改以便更好地发挥岛津原子吸收力谱的

作用。

生物材料的分析方法基于京都CSC（京都用户支持中心）应用技术部的资料。注意:

由于生物材料的组成变化很大，文中描述的前处理方法、测定时的干扰、背景吸收、火

焰条件等等也许对不同的样品有所不同，用户应该根据实际情况进行优化。

此外，分析条件是按照ShimadzuAA-6000系列设置的，因此使用其他型号仪器时

要适当改变测定条件以便得到合理的测定灵敏度，使校准曲线的浓度范围趋于合理。

18药品分析

18.1纯度试验

参考资料

JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,

HirokawaBookStore

18.1.1石墨炉分析方法

a)目标元素

Pb

b)样品前处理和测定步骤

•Pb(基体：精白糖)

试剂

1)Pb标准溶液(0.02RgPb/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章标

准制备。

2)硝酸杷(H)(100恶Pd/ml)；加15ml硝酸(1+1)到0.108g硝酸钿(II)

中，加热溶解，用水定容到500mlo

3)硝酸：用于测定有毒金属元素。

前处理

准确称取0.050g的样品，转移到聚四氟乙烯分解容器中，力口0.5ml硝酸，

加盖在150P加热5小时，冷却后，用水定容到5.0mlo用作样品溶液。

步骤

准确移取1.0ml前处理后的样品溶液到四个2ml的容量瓶中,增量加入

Pb标准溶液(0.02HgPb/ml)0.0和0.1〜0.6ml到四个容量瓶，然后各加0.2

ml硝酸把(II)(1004Pd/ml)溶液，用水定容到体积,用于分析。

测定

测定波长283.3nm

校准曲线浓度范围2〜15哨ml(标准加入法)

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，第6.4,2

章

石墨管高密度石瞿管

注入样品体积

20PL

加热条件

升温阶段温度(℃)时间(秒)加热方式气体(升/分)

112015R0.1

225010R0.1

360010R1.0

460010S0.0H

56003S0.0H

620003S0.0

725002S1.0

测定：＜Pb0.5Ppm

18.1.2火焰原子吸收法

a）目标元素

Cd,Cu»Na,Pb»Zn

b）样品前处理和测定步骤

•Cd（基体：通常的水）

试剂

1）Cd标准溶液（lMgCd/ml）：参照原子吸收分析手册第2册标准制备。

2）柠檬酸铁溶液（250g/l）：溶解25.0g柠檬酸，用水定容到100.0ml<>

3）麝香草酚蓝溶液（0.1W/V%）：溶解0.1g麝否草酚蓝到乙醇（95%）o然后用乙

醇定容到100.0ml。

4）硫酸铉溶液（400g/l）：溶解40.0g硫酸铁于水中，用水定容到100.0ml。

5）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5w/v%）：溶解5.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠

于水中，用水定容到100.0ml。

6）4-甲基-2-戊酮（MIBK）

7）硝酸、氨水

步骤

1）转移50.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振摇混合

溶液,放置1小时。加10.0ml柠檬酸镀溶液（250g/l）和2滴麝香草酚蓝溶液

（0.1w/v%）,加氨水直至液体从黄转绿。力口10.0ml硫酸镂溶液（400g/l）和5.0

ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5w/v%）混合。放置几分钟，加10.0ml

MIBK强烈振摇混合。放置，然后收集MIBK相，用作样品溶液。

2）标准溶液，取0.5mlCd标准溶液（1吨Cd/ml）用水定容到50.0ml。然后

转移到100ml分液漏斗中。标准溶液的其他步骤与样品的相同。

测定

测定波长228.8nm

标准浓度0.05Ng/ml（提取后的浓度）

测定条件

灯电流8mA

狄缝宽0.5nm

点灯方式BGC-D2

观察高度7mm

助燃气空气

燃气流量C2H20.8升/分

（当喷雾样品时火焰变红，减少样品提升量。）

测定范围：测定样品的吸收值W标准溶液（W0.01mg/l）

•Cu（基体：通常的水）

试剂

1）Cu标准溶液（10MgCu/ml）：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

2）硝酸

步骤

1）加0.5ml硝酸到50.0ml样品，振摇混合样品，放置1小时。用作样品

溶液。

2）标准溶液，取5.0mlCu标准溶液（10吨Cu/ml）,准确加水使体积为

50.0ml,然后加0.5ml硝酸（译注：此处次序疑有误）。

测定

测定波长324.7nm

标准溶液浓度iRg/ml

测定条件：参照原子吸收分析手册第3册，6.4,15)

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(Wlmg/l)

•Na(基体：calciumpolystyrenesulfonate聚苯乙烯磺酸钙)

试剂

Na标准溶液(50pgFe/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

前处理步骤

准确称取1.0g干燥样品到50ml烧杯，加5.0ml盐酸(3mol/1)分散样品。

准备一个50ml容量瓶和内径12mm长70mm的色谱柱，柱中填充玻

璃棉，样品通过色谱柱过滤到容量瓶。用少量盐酸(3mol/1)彻底清洗烧杯和

色谱柱，然后继续用盐酸清洗到总体积45mlo加水定容到体积(50ml)。

步骤

1)准确分取2.0ml制备好的样品，加盐酸(0.02mol/1)定容到500ml。

用作样品溶液。

2)标准溶液，准确加入Na标准溶液(50pgNa/ml)以逐步增加的量，范围：

1.0-6.0ml到几个100ml容量瓶中，然后用盐酸定容到体积(0.02

mol/1)o用作测定。

测定

测定波长589.0nm

校准曲线浓度范围0.5〜3Pg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，的6.4,24

注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器的角度，使标准溶液中浓度

最高的吸收约为0.5.

测定范围：＜Nal%

•Pbl（基体：氧化钛）

试剂

1）Pb标准溶液（10MgPb/ml）：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

2）柠檬酸锈溶液（450g/l）：溶解45.0g柠檬酸于水中，用水定容到100.0

mlo

3）硫酸钱溶液（400g/I）

4）麝香草酚蓝溶液（0.1w/v%）

5）双硫踪+乙酸正丁脂溶液（2g/l）：加1.0gof双硫踪（1.5-二苯基硫巴

卡腺）至U500ml乙酸正丁脂溶液，充分混合溶解,然后用5A滤纸过滤。

6）氨溶液（10%）：稀释10.0ml氨水到100.0ml。

7）硫酸氢钾：试剂纯

试剂3）和4）与Cd分析的试剂2）和3）的制备方法相同

前处理步骤

称1.0g样品到粕用烟，然后加10.0g硫酸氢钾。先缓缓加热，再在偶然摇

动的情况下快速加热，直至内容的液体变得透明。冷却后，加20.0ml柠檬

酸钱溶液（450g/l）和50.0ml水，在水浴上加热溶解。冷却后，加水定容到

100.0ml。以此作为样品溶液。

步骤

1)转移25.0ml样品溶液至IJ100ml分液漏斗中。力口10.0ml硫酸镂溶

液(400g/l)和5滴麝香草酚蓝溶液(O.lw/v%),准确加入20.0ml双硫

腺十乙酸正丁脂溶液(2g/l)o振摇混合10分钟。放置，收集乙酸正

丁脂相用于分析。

2)标准溶液，转移6.0mlPb标准溶液(10ggPb/ml)到伯坨蜗。以下步

骤与样品相同。

测定

测定波长283.3nm

标准浓度3Rg/ml(提取后的浓度)

测定条件

灯电流10mA

狄缝宽0.5nm

点灯方式BgD2

观察高度7mm

助燃气空气

燃气流量C2H20.8升/分(当喷雾样品时火焰变红，减少样品提

升量。)

测定范围：测定样品溶液的吸收值小于标准溶液的吸收值(《).24mg/l)

•PbH(基体：通常的水)

试剂

1)Pb标准溶液(10MgPb/ml)：如Pbl试剂

2)柠檬酸镂溶液(250g/l)

3)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)

4)硫酸筱溶液(400g/l)

5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5w/v%)

6)4-甲基2戊酮(MIBK)

7)硝酸，氨水

注：试剂2)-7)如试剂2)-7)Cd分析

步骤

1)转移50.0ml样品溶液到100ini分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振摇

混合溶液，放置1小时。以下样品溶液的制备步骤相同于Cd步骤

1)。

2)标准溶液，取0.5m】Pb标准溶液(lOpigPb/ml)用水稀释到50.0ml。

转移到100ml分液漏斗中。以下标准溶液的制备步骤与样品的相

同。

测定

测定波长283.3nm

标准浓度0.05Rg/ml(提取后的浓度)

测定条件如Pbl

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(Omg/I)

18.1.3还原蒸发原子吸收法

a）目标元素

Hg

b）样品前处理和测定步骤

•Hgl（基体：盐酸，稀盐酸）

试剂

1）Hg标准溶液（0.1座Hg/ml）:参照原子吸收分析手册第2册，标准制

备

2）氯化亚锡溶液（105八％）：加160.01川硫酸（1份硫酸，20份水混合）到

10.0g氯化亚锡（H）二水化合物。加热溶解溶解。冷却后，用水稀释到

100.0ml。

步骤

1）盐酸样品，准确加水20.0ml然后样品定容到100.0ml。用作样品溶液。

稀盐酸样品，准确加水到80.0ml样品定容到100.0ml。此为样品溶

液。

2）标准溶液，用水稀释8.0mlHg标准溶液（O.lRgHg/ml）到100.0mlo

测定

连接MVU-1A汞蒸发单元原子吸收分光光度计，以及测定样品溶液和标准

溶液。参照MVU-1A操作说明书。

标准浓度8ng/ml

测定条件

灯电流4mA

狭缝宽0.5nm

点灯方式BGC-D2

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值（盐酸，《）.04ppm；稀

盐酸,<0.01ppm）o

•HgH（基体：氢氧化钠）

试剂

1）Hg标准溶液（0.1pgHg/ml）

2）氯化亚锡溶液（10w/v%）

3）高锌酸钾溶液（60g/l）：溶解6.0g的高钵酸钾于水中，然后用水稀释到

100.0mlo

4）盐酸羟镀溶液（200g/l）：溶解20.0g的盐酸羟镀于水中，然后用水稀释

到100.0ml。

注：试剂1）和2）如试剂1）和2）Hgl分析。

前处理步骤

1）溶解2.0g的样品和1.0ml高锌酸钾溶液（60g/l）in30.0ml水。渐渐地

加盐酸（不含Hg）中和溶液，然后加5.0ml硫酸（l+l）o在加入足够的

盐酸羟镂溶液（200g/l）溶解二氧化锌沉淀后，准确加水使总体积到

100.0mlo此为样品溶液。

步骤

1）制备好的样品溶液可直接测定。

2）标准溶液，力口1.0ml高钵酸钾溶液（60g/l）至I」2.0mlHg标准溶液（O.lp

gHg/ml）中，以及制备样品溶液等量的盐酸和盐酸羟钱溶液（200g/l）o

准确加水使总体积到100.0ml。

测定

如同Hgl（使用标准溶液浓度2ng/ml）

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值（盐酸，4.04ppm；稀

盐酸,<0.1ppm）o

•HgHI(基体：凝胶，refined凝胶)

试剂

如同试剂1)-4)HgII分析。

前处理步骤

1)称2.0g的样品置入分解烧瓶中。加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高钵

酸钾溶液(60g/l)。连接好冷却循环系统，温和地加热，然后煮沸2小时。

如果溶液此时已经澄清，降低温度到约60℃,再加5.0ml高钵酸钾溶

液(6电/1)。再煮沸，重复此步骤直至二氧化镒沉淀形成约20分钟。冷

却后，加盐酸羟筱溶液(200g/l)直至二氧化镒沉淀消失，然后准确加入定

容到150.0ml此为样品溶液。

步骤

1)制备好的样品溶液可直接测定。

2)标准溶液，转移2.0mlHg标准溶液(0.1解Hg/mi)到分解烧瓶中。加

20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高铳酸钾溶液(60g/l)采取与制备样品溶

液相同的步骤。以此作为标准溶液。

测定

如同Hgl(使用标准溶液浓度1.33ng/ml)

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(盐酸，《).04ppm；稀

盐酸，＜0.1ppm)o

18.2定量

参考资料

JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,

HirokawaBookStore

18.2.1火焰原子吸收法

a)目标元素

Ag,AI,Au,Bi»K,Na»Zn

b)样品前处理和测定步骤

•Ag(基体：磺胺喀।定银)

试剂

Ag标准溶液(50pigAg/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

样品前处理

称取近似0.05g的干燥样品。溶解于2.0ml硝酸，以及准确地用水稀释到

100.0mlo

步骤

1)转移1.0ml制备好的样品溶液到100ml容量瓶中，力112.0ml硝酸

然后用水定容到刻度。此为样品溶液。

2)标准溶液，准确地转移Ag标准溶液(50座Ag/ml)到几个100ml容量

瓶中中，以逐步增加的量，范围：1.0〜6.0ml。各加2.0ml硝酸，然

后用水定容到刻度。用作测定。

测定

测定波长328.1nm

校准曲线浓度范围0.5〜3pg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,

1)

测定范围：Ag含量28.7〜30.8%

•A1(基体：尿囊素羟铝)

试剂

A1标准溶液(200ngAl/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

样品前处理

准确地称取0.2g的样品，加50.0ml盐酸(1+4),以及仔细地加热溶解。

冷却后，准确加入盐酸(1+4)至I」100.0mlo

步骤

1)转移5.0ml制备好的样品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻

度。此为样品溶液。

2)标准溶液，准确地转移A1标准溶液(2001唱Al/ml)到几个100ml容量

瓶中，以逐步增加的量，范围：20〜10.0ml。力口1.0ml盐酸到各个中,

然后用水定容到刻度。用作测定。

测定

测定波长309.3nm

校准曲线浓度范围IO-4OPg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,2)

测定范围:AI含量11.1-13.0%

•Au(基体：硫代硫酸金钠)

试剂

Au标准溶液(50%Au/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

样品前处理

准确地称取0.7g的样品。加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+1)。充分摇动然

后定容到100.0mlo过滤以及弃去最先的20.0ml滤液。仔细地收集下面

的10.0ml滤液，用水定容到100.0ml。

步骤

1)转移2.0ml制备好的样品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻

度。此为样品溶液。

2)标准溶液，准确地转移Au标准溶液(50座Al/ml)到几个50ml容量

瓶中以逐步增加的量，范围：2.0~10.0mlo用水定容到刻度。用作测

定。

测定

测定波长242.8nm

校准曲线浓度范围2〜10Mg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,4)

测定范围：Au含量49.0〜52.5%

•Bi(基体：黄柏，糅酸白蛋白和次硝酸祕粉)

试剂

Bi标准溶液(lOOpigBi/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

样品前处理

准确地称取0.7g的样品。力口10.0ml水和20.0ml硝酸(1+2)。充分摇动加

水到100.0ml。过滤以及弃去最先的20.0ml滤液。仔细地收集下面的10.0

ml滤液，用水定容到100.0ml。

步骤

1)转移10.0ml制备好的样品溶液到100ml容量瓶中。用硝酸(1+100)

定容到刻度。此为样品溶液。

2)标准溶液，准确地转移Bi标准溶液(lOOrigBi/ml)到几个100ml容量

瓶中，以逐步增加的量，范围：5.0〜15.0ml。用硝酸(1+100)定容到刻

度。用作测定。

测定

测定波长223.1nm

校准曲线浓度范围5〜15Pg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,8)

测定范围:Bi含量12.9〜16.3%

•KI(基体：聚磺苯乙烯钙)

试剂

K标准溶液(5mgK/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

样品前处理

准确地称取1.0g的干燥样品。转移到带盖的玻璃容器中。加50.0mlK标准

溶液(5mgK/ml),振摇2小时使之混合。过滤以及弃去前面的20.0ml滤

液。仔细地收集下5.0ml滤液，用盐酸(0.02mol/l)准确地定容到100.0

mlo

步骤

1)准确地取10.0ml制备好的样品溶液，然后用盐酸(0.02mol/l)定容至I]

1000.0mlo此为样品溶液。

2)标准溶液,使用盐酸(0.02mol/l)稀释几个分量的K标准溶液(5mg

K/ml),使最终的K浓度范围在0.5-2.5Pg/mIo用作测定。

测定

测定波长766.5nm

校准曲线浓度范围0.5〜2.5pg/rril

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,19)

注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器的角度，使标准溶液中浓度最高

的吸收约为05

测定范围

K置换体积：1.0g的干燥样品中K置换量在0.053-0.071g

K置换体积计算

K置换量(rng)相当丁1.0g干燥样品=X~10°r

W

此处：

Y：1000.0ml样品溶液中K含量(mg)

X：在置换前50.0mlK标准溶液中K量(mg)

W：使用的的干燥样品量(g)

•KH(基体：聚磺苯乙烯钠)

试剂

K标准溶液(5mgK/ml)：如KI

样品前处理

准确地称取1.5g的上式转换的干燥样品，转移到带盖的玻璃容器中。加

100.0mlK标准溶液(5mgK/ml),然后振摇15分钟。过滤以及弃去前面的

20.0ml滤液。仔细地收集下10.0ml滤液，然后用水定容到100.0mlo

步骤

1)准确地取10.0ml制备好的样品溶液，然后用水定容到I000.0ml。

此为样品溶液。

2)标准溶液，用水稀释几个分量的K标准溶液(5mgK/ml),使最终的K

浓度在1〜5陷/ml。用作测定。

测定

测定波长766.5nm

校准曲线浓度范围1〜5pig/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,

19)

注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器的角度，使标准溶液中浓度最高

的吸收约为05

测定范围

K置换体积：在1.0g的干燥样品中上式转换的K置换量0.110〜0.135g

K置换体积计算

K置换量(mg)相当1.0g的上式转换的干燥样品=XT-

此处：

Y：1000.0ml样品溶液中K含量(mg)

X：置换前100.0mlK标准溶液中K量(mg)

W：使用干燥样品(g)量

•Na(基体：聚磺苯乙烯钠)

试剂

Na标准溶液(50pgNa/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

样品前处理

准确地称取1.0g的。f上式转换干燥样品，转移到带盖的玻璃容器中。准确

地加入50.0ml盐酸（3mol/l）然后振摇60分钟。过滤以及弃去前面的

20.0ml滤液。仔细地收集下5.0ml滤液,然后用水定容到100.0ml<,

步骤

1）取20.0ml制备好的样品溶液，然后用水定容到1000.0mlo此为样

品溶液。

2）标准溶液，准备几个100ml容量瓶，转移Na标准溶液（50RgNa/ml）,

以逐步增加的量，范围：2.0〜6.0ml到这些容器中。用水定容到刻度。

用作测定。

测定

测定波长589.0nm

校准曲线浓度范围1〜3pg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,24）

注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器的角度，使标准溶液中浓度最高

的吸收约为05

测定范围：Na9.4~11.0%

•Znl（基体：尖晶胰岛素水混悬液）

试剂

Zn标准溶液（10解Zn/ml）：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

步骤

1）按照说明的单位，准确地取一定体积相当于400单位的样品。准确加

入1.0ml盐酸（0.1mol/l）和100.0ml水。如果需要,用水进一步稀释使

1.0ml中Zn的浓度在0.6〜1.0解。此为样品溶液。

2）标准溶液,转移Zn标准溶液（lOpigZn/ml）到几个100ml容量瓶中,

以逐步增加的量,范围：3.0-12.0mlo加1.0ml盐酸（O.lmol/1）,然

后用水定容到刻度。用作测定。

测定

测定波K213.9nm

校准曲线浓度范围0.3〜1.2gg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,44）

注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器的角度，使标准溶液中浓度最高

的吸收约为05

测定范围：ZnO.Ol-0.04mg每100单位的混悬液

•ZnH（基体：胰岛素）

试剂

Zn标准溶液（lOngZn/ml）：如ZnI

步骤

1）取0.01g的样品I。准确地加入1.0ml盐酸（0.11口01/1）和200.0011水。如

果需要，用水进一步稀释使1ml中Zn浓度在0.6〜1.0照。此为样品

溶液。

2）标准溶液，步骤如同Znl,步骤，2）。

测定：如Znl

测定范围：Zn0.27-1.08%

•ZnHI（基体：胰岛素锌注射水混悬液），结晶胰岛素锌注射水混悬液），无定形胰岛

素锌注射水混悬液）

试剂

Zn标准溶液（lO^gNa/ml）：如ZnI

步骤

1）按照说明的单位，准确地取一定体积相当于200单位的样品。加1.0ml

盐酸（O.lmol/1）和200.0ml水。如果需要，用水进一步稀释使1ml中

Zn浓度在0.6〜l.Opgo此为样品溶液。

2）标准溶液，步骤如同Znl,步骤，2）0

测定：如Znl

测定范围：Zn0.12~0.30mg每100单位的混悬液

18.3输液用的橡胶塞试验方法

参考资料

JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorial

Committee,HirokawaBookStore

18.3.1样品前处理

a)杂质(Cd,Pb)

用水清洗橡胶塞，在室温下干燥，切割成小颗粒。混合均匀，取2.0g的颗粒置

入钳或石英玻璃珀烟。加12ml硫酸湿润。渐渐地加热至干，然后在450-500℃

下加热灰化。如果灰化不完全，用1ml硫酸湿润，加热至干，然后灰化。如果

需要，重复此过程。冷却后，用水湿润残渣，力口2〜4ml盐酸，在水浴上加热至

干。再加1〜5ml盐酸，加热溶解。下一步，力口0.5〜1ml50%柠檬酸溶液和

盐酸(1+1)以及0.5〜1ml温热的醋酸钱溶液(40%)溶解样品。(如果仍然残留有

杂质,用玻璃过滤器过滤.)

b)提取物质(Zn)

用水清洗橡胶塞，在室温下干燥。置入硬质玻璃容器中。加10倍于样品重量的

水，以适当的方式盖上容器，置入高压蒸汽消毒柜中，在12PC放置1小时。

从消毒柜取出波璃容器，放置冷却到室温，然后立即取出橡胶塞，液体作为样品

溶液。

18.3.2火焰原子吸收法

a)目标元素

Cd,Pb,Zn

b)测定步骤

测定步骤如下文。有关灯电流、狭缝宽以及火焰条件等，参照原子吸收分析手册

第3册，6.4各元素测定条件。

Cd

试剂

1)Cd标准溶液(WgCd/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

2)柠檬酸镂溶液(250g/l)

3)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)

4)硫酸镂溶液(400g/l)

5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5w/v%)

6)4.甲基2戊酮(MIBK)

试剂2)〜6)如同18.1.2,Cd试剂2)-6)

7)氨水(10%)：取10.0ml氨水用水稀释到100.0ml.

步骤

1)转移所有制备好的样品溶液到200ml分液漏斗中。加110.0ml柠檬酸

―溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)。加氨水(10%)直

至溶液的黄色变绿。在此溶液中加10.0ml硫酸镂溶液(400g/l),加水定

容到100.0ml。下一步，加20.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液

(5w/v%)然后混合。放置几分钟，加20.0mlMIBK强烈振摇混合。放

置,然后收集MIBK相，用作样品溶液。如果需要，过滤溶液。

2)标准溶液,转移10.0mlCd标准溶液(1陷Cd/ml)到200ml分液漏

斗中。加10.0ml柠檬酸镂溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚蓝溶液

(0.1w/v%)o以下标准溶液的制备步骤与样品的相同。

测定

测定波长228.8nm

标准浓度0.5pig/ml（提取后的浓度）

测定条件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，Cd测定条件

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(45ppm)

Pb

试剂

1)Pb标准溶液(lOpgPb/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

2)柠檬酸镀溶液(250g/l)

3)麝香草酚蓝溶液(O.lw/v%)

4)硫酸钱溶液(400g/l)

5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5w/v%)

6)4-甲基-2-戊酮(MIBK)

试剂2)〜6)如同18.1.2,Cd试剂2)〜6)

7)氨水(10%)：如Cd试剂,7)

步骤

1)如同Cd步骤1)

2)标准溶液，转移l.OmlPb标准溶液(lOpigCd/ml)到200ml分液漏斗

中。加10.0ml柠檬酸镁溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚蓝溶液

(0.1w/v%)。以下标准溶液的制备步骤与样品的相同。

测定

测定波长283.3nm

标准浓度0.5pig/ml(提取后的浓度)

测定条件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，Pbl测定条件

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值仁5ppm)

试剂

Zn标准溶液(10RgZn/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标谁制备

步骤

1)使用10.0ml制备好的样品，准确加入硝酸(1+50)至20ml。此为样品

溶液。

空白试验，对水进行与样品相同的前处理。取10.0ml此溶液，准确加

入硝酸(1+50)到20.0ml。空白溶液的测定结果用于校正此后测定得到

的标准和样品值。

2)标准溶液，取1.0mlZn标准溶液(10解Zn/ml),准确加入硝酸(1+50)到

20.0mlo

测定

测定波长213.9nm

标准浓度0.5gg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,44)

测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(《ZnO.25pg/ml洗脱

液)

19医药分析

19.1血清分析方法

19.1.1石墨炉分析方法

a)F1标兀素

A1

参考资料

ShimadzuComir.entaryVol.37.Nol.P75(1980)

ShimadzuComir.entaryVol.40.No4.P17(1983)

b)测定步骤

测定步骤如下文。有关灯电流和狭缝宽，参照原子吸收分析手册第4册之

7.5各元素测定条件。

・A1

试剂

A1标准溶液(100ngAl/ml)：参照原子吸收分析手册第2册,标准制备

步骤

1)取2.0ml血清置入10ml容量瓶，用水定容到刻度。此溶液用于测定。

2)标准溶液，准确加入A1标准溶液(lOOngAl/ml)以逐步增加的量，范围：

0.2~2.0ml到几个10ml容量瓶中，用水定容到刻度。用作测定。

测定

测定波长309.3nm

校准曲线浓度范围2〜20ng/ml

石墨管热解石墨管

注入样品体积20PL

加热条件

阶段温度(℃)时间1秒)加热气体(升/分)

112()15R().1

225010R0.1

380010R1.0

48(X)20S1.0

58003S0.0H

625003S0.0H

727002S1.()

19.1.2火焰原子吸收法

a)目标兀素

Ca,Cu,Fe>K,Mg,Na

参考资料

ShimadzuComrrenlaryVol.37.Nol.P75(1980)

b)样品前处理

•Ca,K,Mg,Na

稀释使血清中的浓度在校准曲线的浓度范围之内。此溶液用于测定。分析Ca

和Mg,加La抑制干扰。

•Cu,Fe

转移2.0ml血清到离心分离管。力口2.0ml盐酸(1+1)以及2.0ml三氯乙

酸溶液(200g/l)充分混合。放置5分伊，然后在3000rpm离心机中离心5分

钟。使用微吸管转移上层清液到试管，此溶液用于测定。

c)测定步骤

测定步骤如下文。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件，参照原子吸收分析手册

第3册，6.4各元素测定条件。

•Ca

试剂

1)Ca标准溶液(lO^gCa/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

2)La溶液(50gLa/1)：称取67.0g的二氧化祠(七水合物)渐渐地加盐酸

(1+1)溶解。加水定容到500.0mlo

步骤

1)量取1.0ml血清置入50ml容量瓶，加3.0mlLa溶液(50gLM),用水定

容到刻度。此溶液用于测定。

空白试验，量取3.0mlLa溶液(50gLa/1)置入50ml容量瓶，用水定容到

刻度。在测定此溶液后，得到的结果用于校正标准和样乩的测定值。

2)标准溶液，准确加入Ca标准溶液(lOpgCa/ml)以逐步增加的量，范围：5.0〜

25.0ml到几个50ml容量瓶中。加3.0mlLa溶液(50gLM)到各个中,用水

定容到刻度。用作测定。

测定

测定波长422.7nm

校准曲线浓度范围1〜5pg/ml

测定条件参照原子吸收分析手册第3册，6.4,9)

•Cu

试剂

1)Cu标准溶液(lOngCu/ml)：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备

步骤

1)制备好的样品溶液可用于测定。

空白试验，量取2.0ml水到离心分离管，完成与样品溶液相同的前处理

步骤。在测定此溶液后，得到的结果用于校正标准和样品的测定值。

2)标准溶液,准确加入Cu标准溶液(10ngCu/ml)以逐步增加的量,范围：1.0

〜5.0ml到几个50ml容量瓶中。各加10.0ml盐酸(1+1),用水定容到刻

度。用作测定。

测定

测定波长