JJG(浙) 138-2020 水质五参数在线监测仪检定规程

丁J(浙江省地方计量检定规程JJG(浙)138—2020WaterQualityOn-line浙江省市场监督管理局发布水质五参数在线监测仪检定规程JJG(浙)138-2020本规程经浙江省市场监督管理局于2020年07月28日批准发布，并自2020年08月27日起施行。本规程主要起草人：沙跃兵(浙江省计量科学研究院)吴晨帆(浙江省方正校准有限公司)赵雷(浙江省计量科学研究院)参加起草人：徐达(浙江省方正校准有限公司)李建(浙江省计量科学研究院)I目录 4.3稳定性 5.2绝缘电阻 5.3绝缘强度 6.3检定方法 6.5检定周期 附录A检定用水的制备 附录B制备检定用水装置结构图 附录C氧在不同水温、大气压力的水中饱和浓度值表 附录D检定原始记录格式 附录E检定证书/检定结果通知书内页格式式样 Ⅱ本规程制订参照了HJ/T96-2003《pH水质自动分析仪技术要求》、HJ/T97-2003《电导率水质自动分析仪技术要求》、HJ/T98-2003《浊度水质自动分析仪技术要求》、HJ/T99-2003《溶解氧(DO)水质自动分析仪技术要求》、JJG线覆膜电极溶解氧测定仪》、JG(浙)105-2009《在线浊度计》,按国家计量技术规范JF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》进行编写。31范围溶解氧的水质五参数在线监测仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定及使JJG291-2018溶解氧测定仪JJG880-2006浊度计检定规程JF1547-2015在线pH计校准规范3概述4温度电导率浊度5.2安全性能在仪器电源进线和机壳之间施加1500V/50Hz的交流电，漏电流设置为5mA的条件下，历时1min,无飞弧和击穿现象。6计量器具控制6.1.1.1环境温度：5℃~40℃;相对湿度：≤85%。5pH(k=2)。于0.25%(k=2)。6.1.2.5温度计：温度范围(0～50)℃,分辨率0.01℃。检定项目首次检定后续检定外观++一安全性能+一一++++十+++一注：1.“+"表示需检定的项目，"一”表示选检项目。2.经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响时，其后续检定需按首次检定项目进JJG(浙)138-20206按5.1要求，用目视及手动方法逐一进行检查。将温度计和仪器温度探头放置恒温水槽中，在正常使用温度范围内均匀选择3个温度点(如10℃、25℃、40℃)。待温度计示值稳定后可进行读数，分别读取温度计和仪器温度探头示值各3次，计算温度计示值的平均值和仪器温度探头示值的平均值。按式(1)计算仪器温度示值误差δ,取绝对值最大的δ为仪器的温度示值误差。式中：8,一仪器温度探头3次测量平均值，℃;δ,一温度计3次测量平均值，℃;选择三种标准溶液(pH范围在3~10)放在25℃恒温水槽。仪器温度补偿至25℃。选用两种标准溶液校准后，测量第三种标准溶液pH值pHs,记录仪器示值pHyi。重复上述“校准”、“测量”步骤3次，计算平均值pH,。按式(2) 式中：pH,-3次测量平均值，pH;pHs—pH溶液标准值，pH;a)电导池常数的校准1)将电子单元与传感器单元连接。调节电导池常数为KcellR(通常为1.000cm-¹),温度系数设定为0.00%或“不补偿”。2)在两个量程内分别选择标准溶液1和标准溶液2,置于温度为TR(通常为25.0℃)的恒温槽中。3)将传感器单元充分洗涤后放入标准溶液1中。达到平衡后，读取电导率仪测量值kM₁,根据公式(3)计算电导池常数Kcell₁。7式中：ks₁—标准溶液1在参考温度TR下的电导率值；4)将传感器单元充分洗涤后放入标准溶液2中。达到平衡后，读取电导率仪测量值kM2,根据公式(4)计算电导池常数Kcell₂。式中：ks₂—标准溶液2在参考温度TR下的电导率值；km₂—在参考温度TR下的测得值；5)重复步骤3)和步骤4),测量3次，分别计算3次测量得到的电导池常 6)计算Kc和Kc的平均值K作为电导池常数。b)电导率示值误差 1)调节电导池常数为Kel,其他设置不变，测量标准溶液1,仪器测量值为km₁。重复操作并测量3次，取其平均值km,按公式(6)计算测量标准溶液1时的引用误差△k。式中：kF—电导率仪被检量程的上限值； 2)仪器设置不变，测量标准溶液2,重复操作并测量3次，取其平均值k,并按公式(7)计算测量标准溶液2时的引用误差△k,取绝对值最大的△k为仪器的电导率示值误差。JJG(浙)138-20208测量前先校准仪器，按照仪器要求或者厂家常用的校准点配制校准溶液，校准完成后，在常用量程范围中选三个测量点，准确稀释配制相应浊度值的标准溶液，每个浓度值连续测定3次，按公式(8)分别计算上述三个浓度下仪器的示值相对误差△,,取其中绝对值最大的△,为仪器示值误差。式中：T,—配制的标准溶液浓度值；T—3次测量平均值；a)按说明书要求重新校准仪器。b)按附录A中的要求制备检定用饱和溶氧水。c)测量制备好的饱和溶氧水水温。d)将电极由空气中放入该饱和溶氧水中并轻轻摆动，稳定后读取示值。重复3次，计算得仪器示值平均值C,按公式(9)计算溶解氧浓度示值误差△C。式中：C-3次测量平均值，mg/L;C₅—溶解氧浓度标准值，查表(附录C)与内插法计算，mg/L。e)按附录A中的要求制备不同溶解氧浓度的水样。选择10%,30%的氧气体标准物质。水样溶解氧浓度C按公式(10)计算。式中：C,—溶解氧浓度标准值，查表(附录C)与内插法计算，mg/L。C。一水样通入的氧气标准气体浓度，%;20.95—干燥空气中氧气浓度值；f)测量制备好的水样水温。g)将电极由空气中放入水样中并轻轻摆动，稳定后读取示值。重复3次，9计算得到仪器示值平均值C,按公式(11)计算溶解氧浓度示值误差△C。取绝对值最大的△C为仪器的溶解氧浓度示值误差。选用示值误差测量中的中间温度点，重复6次，按公式(12)计算仪器测量重复性。式中：s—单次测量的标准偏差；C,一第i测量的仪器示值；C—n次测量的平均值；按6.3.2.2中的“测量”步骤，重复6次，按公式(12)计算仪器测量重使用6.3.2.3a)方法测量所得电导池常数，重复测量与仪器现场监测值接近的标准溶液6次，按公式(13)计算仪器测量重复性。式中：RSD一相对标准偏差；C,一第i测量的仪器示值；C—n次测量的平均值；n—测量次数；JJG(浙)138-2020按6.3.2.4测量方法，选择示值误差测量中的中间浊度点标准溶液，重复6次，按公式(13)计算仪器测量重复性。按6.3.2.5测量方法，选用空气制备饱和溶氧水，重复6次，按公式(12)计算仪器测量重复性。测量示值误差4小时后，按6.3.2.1方法，选用示值误差测量中的中间温度点，记录仪器示值δ。重复3次，计算平均值8,按公式(14)计算温度示测量示值误差4小时后，更新第三种标准溶液，放至25℃恒温水槽。记录仪器示值pHi。重复3次，计算平均值pHw,按公式(15)计算pH示值稳 式中：pH,—6.3.2.2中仪器示值平均值；测量示值误差4小时后，更新与仪器现场监测值接近的标准溶液，置于温度为Tr(通常为25.0℃)的恒温槽中。记录仪器示值kwi,重复3次，计算平均值辰，按公式(16)计算电导率示值稳定性△k。式中：k—6.3.2.3中仪器示值平均值；测量示值误差4小时，更新示值误差测量中的中间浊度点标准溶液。记录仪器示值T重复3次，计算平均值T,按公式(17)计算浊度示值稳定性△。测量示值误差4小时后测量重新制备的饱和溶氧水，记录仪器示值Cw,重复3次，计算平均值C,按公式(18)计算溶解氧示值稳定性△C。6.3.5安全性能(适用于使用220V交流电源电压部分)电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻。电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源进线与外壳间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,保持1min,观测是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。6.4检定结果的处理6.4.1按本规程条款检定，全部检定项目均达到规程技术要求的仪器为合格仪器，发给检定证书。6.4.2一项及以上检定项目不符合本规程要求的，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。6.5检定周期仪器的检定周期一般不超过1年，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定。溶解氧检定用水的制备在恒温水浴(建议采用25℃,与pH、电导标准溶液所需温度一致)内灌入2/3容积的新鲜蒸馏水(约8L),将多孔塑料浮盖(膜)浮于水面(见附录B)。JJG(浙)138-2020附录B图B.1精密恒温水浴图B.2塑料浮盖(材料：轻质塑料薄板，能浮于水面)大气压(hPa)0123456789续上表(mg/L)大气压(hPa)温度(℃)注：引用ISO5814-2012《水质溶解氧的测定电化学探头法》表A.4、A.5数据。未在表上列出的水中饱和溶解氧浓度通过内插法计算得到。例：计算温度20.3℃,大气压力1020hPa下的水中饱和溶解氧浓度：查表得到20℃、1013hPa饱和溶解氧浓度为9.09mg/L,21℃、1013hPa饱和溶解氧浓度为8.92mg/L,20℃、1033hPa饱和溶解氧浓度为9.28mg/L,21℃、20℃附近、1013hPa下，温度每变化每℃,饱和溶解氧浓度变化量：20℃附近、1033hPa下，温度每变化每℃,饱和溶解氧浓度变化量：20.3℃、1013hPa下的水中饱和溶解氧浓度：20.3℃、1033hPa下的水中饱和溶解氧浓度：20.3℃下，大气压力每变化1hPa,饱和溶解氧浓度变化量：(9.226mg/L-9.039mg/L)20.3℃,1020hPa下的水中饱和溶解氧浓度：即在温度20.3℃,大气压力1020hPa下，水中饱和溶解氧浓度为9.10mg/L。附录D检定日期：环境温度相对湿度大气压力检定用计量标准信息：名称测量范围不确定度/准确度级/最大允许误差计量标准证书编号检定使用的标准器：名称测量范围2绝缘电阻：3绝缘强度：4示值误差：温度标准温度计示值(℃)测量值(℃)示值误差1212pH定位标准溶液(pH)溶液(pH)溶液(pH)测量值(pH)示值误差123值(μs)测量值(μs)电导池常数(cm-¹)常数平均值(cm-)123值(μs)值(μs)测量值(μs)引用误差123浊度测量值(NTU)示值误差(%)123度(℃)O₂标准气体浓度(%)溶解氧标准值(mg/L)测量值(mg/L)示值误差1235重复性温度温度点测量值(℃)123456pH溶液(pH)测量值(pH)123456值(μs)测量值(μs)差(s)12345