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文档简介
儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定顶空-气相色谱法Analysisofformamideinethylene-vinylacetatecopolymerofI本标准按照GB/T1.1—2009的规则进行编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由上海市质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院。1儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定顶空-气相色谱法本标准规定了采用顶空气相色谱法测定儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含本标准适用于儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定，也可适用于其他产品中甲酰胺含量的测定。试样在顶空瓶中，经过一段时间加热后，达到气固平衡，吸取顶空瓶中上部的气体进入气相色谱仪氢火焰检测器(FID)进行检测，外标峰面积法定量。3.3甲酰胺标准储备溶液(40mg/mL)的配制：称取甲酰胺0.4g(精确到0.1mg)于10mL容量瓶，用甲醇溶解、定容、静置后备用；在0℃~4℃条件下保存，有效期6个月。4.1气相色谱仪：配置顶空进样器和氢火焰检测器(FID);参考色谱条件(参考条件下的色谱图见附录A):然后以10℃/min升至5分析步骤5.1标准曲线配制系列标准溶液，分别吸取0.00mL、0.50mL、1.25mL、2.502不少于5个浓度点),然后依次进行测试，以质量和峰面积绘制标准曲线，线性相关系数R≥0.995。5.2样品制备选取有代表性的样品，剪取若干块后放入干净的塑料自封袋(不含有甲酰胺)中，然后用剪刀将样品剪碎至约5mm×5mm×5mm的碎片，完成后立即密封，待测。也可使用其他适当的方法将样品剪碎。5.3样品测定称取0.1g(精确至0.1mg)剪碎的样品于20mL顶空瓶中，立即密封，按照4.1仪器测定条件测定每批样品同时做空白试验。6结果计算甲酰胺的含量按式(1)计算：X——样品中甲酰胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg);7方法检出限、回收率和精密度7.1方法检出限7.2回收率在试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液，按照上述检测步骤进行回收率分析，本标准中甲酰胺的回收率为85%～115%。7.3精密度在95%的置信度水平下，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的15%。8试验报告试验报告包括以下内容：a)样品的来源及描述；b)本标准的编号(包括年号);顶空-气相色谱法测定EVA塑料中甲酰胺含量示例顶空条件：顶空条件：顶空瓶温度：160℃,样品平衡时间：30min;参考气相色谱条件：进样口温度：200℃,分流比：3:1;柱温：初始温度60℃,保持2min,然后以10℃/min升至200℃,
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