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DB22DB22/T1232—2011人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱法Determinationofthiamethoxamresidueinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy吉林省质量技术监督局发布I1）：4.2石油醚（60℃~90℃)：用前重蒸。4.5乙腈（C2H3N）：色谱纯（HPLC）。4.7无水硫酸钠（Na2SO4300℃干燥2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中4.8固相萃取小柱：氟罗里硅土柱（Florisil）100024.11噻虫嗪标准溶液的配制：准确称取一定量（精确至0.1mg）噻虫嗪标取不少于100g的人参干样(鲜样组织搅碎机搅碎后60℃烘干)用粉碎机粉碎，过60目筛，充分混匀次洗涤索氏提取器与残渣，合并滤液置分液漏向分液漏斗中加入2％硫酸钠水溶液20mL，振摇，静置分层后，弃去水层，有机层过无水硫酸钠减压浓缩至近干，2mL丙酮+石油醚（见4.4）定容，盖上瓶3待净化溶液，用10mL丙酮+石油醚（见4.4）分两次(7.2.3.3色谱柱：XDB-C17.2.3.4流动相：乙腈+水（0.2%乙如果样品溶液中保留时间与标准溶液噻虫嗪的保留时间相差都在±5%内均可认定为噻虫嗪。对于有检出的样品用第二根极性不同色谱柱或LC-MS-MS人参样品中噻虫嗪残留量（以原样计）计算如×2.................ω——人参样品的噻虫嗪残留量,单位为毫克c——标准溶液中噻虫嗪的浓度，单位为微克每毫升4在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果的算术平均值的5A.1

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