专题16物质的分离、提纯与检验-2024高考化学一轮复习

易错点16物质的分离、提纯与检验易错点易错题【01】物质分离、提纯的区别(1)物质的分离。将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯及其操作要求。①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫混合物的净化或除杂。②提纯的“四个原则”及“四个必须”“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。易错题【02】结晶与重结晶(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。易错题【03】分离提纯题的答题步骤（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。易错题【04】物质除杂方法的选择原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网吸收法COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuO转化法CO2H2SCuSO4溶液洗气CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气SO2HCl饱和NaHSO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气炭粉MnO2浓盐酸(加热)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤Al2O3SiO2①盐酸；②氨水过滤、灼烧NaHCO3溶液Na2CO3CO2转化法FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3eq\a\vs4\al(Fe)过滤乙烷乙烯溴水洗气乙醇水新制CaO蒸馏乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液易错题【05】物质检验的干扰与排除(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。待检离子干扰离子排干扰措施Cl-SO加过量的Ba(NO3)2溶液CO加稀硝酸酸化OH-SOCO加盐酸酸化SOAg+SOCO加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中COSO加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中(2)气体检验中干扰因素的排除。气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。易错题【06】实验操作、现象与结论实验操作及现象结论判断解释用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+错误NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯错误未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无N错误NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来用湿润的淀粉-碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2错误淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体将某气体通入品红溶液中，品红褪色该气体一定是SO2错误O3、Cl2也能使品红褪色向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有S错误若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉淀产生往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键错误碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸错误只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀说明淀粉未水解错误稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2+正确Fe2+的检验方法正确溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解错误NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生说明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)错误溶解度大的容易向溶解度小的转化;但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化典例分析例1完成下列实验所选择的装置正确的是（）ABCD实验除去乙醇中的苯酚除去实验室所制乙烯中的少量SO2蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体制取少量纯净的CO2气体装置B【解析】苯酚能溶于乙醇，不能用过滤的方法除去，应加入氢氧化钠后蒸馏获得纯净的乙醇，故A错误；二氧化硫与氢氧化钠溶液反应被吸收，乙烯与氢氧化钠溶液不反应，所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氢氧化钠溶液除去二氧化硫，故B正确；氯化铵晶体受热分解，蒸干NH4Cl饱和溶液不能制备NH4Cl晶体，故C错误；纯碱是粉末状固体，不能利用该装置制备二氧化碳，需要把纯碱换成大理石，故D错误。例2实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是 ()A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管2.A【解析】萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误;分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该配离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确;蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确。例3下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是 ()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液A【解析】SO2会被酸性高锰酸钾溶液氧化，A错误;这是实验室制取氯气的除杂步骤，通过Cl2和HCl在饱和食盐水中的溶解度差异进行除杂和分离，B正确;N2性质极其稳定，不会与灼热的Cu发生反应，而氧气则会氧化Cu发生反应:2Cu+O22CuO，可以达到除杂目的，C正确;NO不会与NaOH发生反应，而NO2可以与NaOH反应:2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O，因此可以达到除杂目的，D正确。例4下列实验操作、现象和结论均正确的是（）选项操作现象结论A向某溶液中加入NaOH溶液，并将红色石蕊试纸置于溶液中试纸变蓝原溶液中有NH4+B向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸均冒气泡两者均能与盐酸反应C向某溶液中滴加氯水后，再加KSCN溶液溶液变红该溶液中一定有Fe3+D向某无色溶液中滴加BaCl2溶液产生白色沉淀该无色溶液中一定含有SO42-B【解析】不可将红色石蕊试纸置于溶液中检验氨，A错误；应先向某溶液中滴加KSCN溶液检验Fe3+，C错误；BaSO4、BaCO3、BaSO3、AgCl都是白色沉淀，该无色溶液中可能含有SO42-、CO32-、SO32-等，D错误。例5氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。【答案】(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)反应放热，防止反应过快反应温度接近水的沸点，油浴更易控温(4)(5)取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成(6)与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出。(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。 (3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O。(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成。(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。1.以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取2.实验室利用海带提取碘单质的流程如下：下列说法正确的是()A．操作①需要三脚架、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒等仪器B．操作③使用抽滤装置比用过滤装置效果好C．操作⑤可选用无水乙醇作萃取剂，用分液漏斗分液D．操作⑥为提高冷凝效果，可选用球形冷凝管3.为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是()序号物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法①MgCl2溶液AlCl3在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤②FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉并过滤③CO2SO2依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶④NaNO3CaCO3加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶A．② B．①② C．②③ D．①②③④4.检验下列物所选用的试剂正确的是()待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NH4+NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸5.下列实验操作、现象和结论正确的是()选项实验操作现象结论A将苯滴加到溴水中溴水褪色苯与溴发生加成反应B将盛有甲烷和氯气混合气的试管倒置于盛有饱和食盐水的烧杯中，光照一段时间后向烧杯中滴加石蕊试液石蕊试液变红生成的CH3Cl等有机产物具有酸性C向沸腾的蒸馏水中逐滴加入少量氯化铁饱和溶液，继续加热煮沸，停止加热，用激光笔照射液体液体变为红褐色；在与光束垂直方向看到一束光亮“通道”生成Fe(OH)3胶体D取少量溶液于试管中，先加入BaCl2溶液，再滴加稀

盐酸产生的白色沉淀不溶解溶液中一定含有SO42-6.实验室制溴苯的原理为+Br2+HBr，某实验小组按如图所示流程模拟提纯粗溴苯。已知：①溴苯与苯互溶；②各物质的沸点如下：苯液溴溴苯沸点80℃59℃156℃下列说法正确的是()A．水层①中加入KSCN溶液变红，说明溴化铁已完全被除尽B．水层②中含有两种盐C．操作II是分液，操作V是重结晶D．操作I、IV用到的玻璃仪器不重复7.某化学兴趣小组从含有、等成分的工业废水中回收和，其流程如图。下列说法错误的是()A．步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相B．步骤2分离得到的苯可循环利用C．步骤3可在如图装置中完成D．步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热8.以镁铝复合氧化物(MgO-Al2O3)为载体的负载型镍铜双金属催化剂(Ni-Cu/MgO-Al2O3)是一种新型高效加氢或脱氢催化剂，其制备流程如下：已知加热时尿素[CO(NH2)2]在水中发生水解反应，放出两种气体。下列说法错误的是()A．“晶化”过程中，需保持恒温60℃，可采用水浴加热B．“洗涤”过程中，可用氯化钡溶液检验滤饼是否洗净C．“焙烧”过程中，可使用蒸发皿或坩埚D．“还原”过程中，以M代表Ni或Cu，所发生的反应为MO+H2M+H2O9.由下列实验操作及现象能得出相应结论的是()实验操作现象结论A向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置溶液分层，下层呈紫红色氧化性：B在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒火焰出现黄色溶液中含Na元素C用pH计测定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa溶液pH：①>②H2CO3酸性弱于CH3COOHD把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口木条复燃反应生成了O210.实验室利用下图装置测定水分子的构成。下列说法错误的是A．装置①③④中依次盛装的药品是无水、碱石灰、碱石灰B．需测定装置②实验前后的质量和装置③实验前后的质量C．反应生成的氢气未能全部转化成水D．实验后装置②的玻璃管中未全部变红，对实验结果无影响11.试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO等杂质)为原料制备。制备流程简图如下：(1)焙炒海盐的目的是______。(2)根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。实验步骤试剂预期沉淀的离子步骤1BaCl2溶液SO步骤2____________步骤3____________(3)操作X为______。(4)用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。①试剂a为______。相比分液漏斗，选用仪器1的优点是______。②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是______。(5)已知：CrO+Ba2+=BaCrO4↓(黄色)CrO+3Fe2++8H+=Cr3++3Fe3++4H2O设计如下实验测定NaCl产品中SO的含量，填写下列表格。操作现象目的/结论①称取样品m1g，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c1mol·L-1BaCl2溶液V1mL稍显浑浊目的：______。②继续滴加过量c2mol·L-1K2CrO4溶液V2mL产生黄色沉淀目的：沉淀过量的Ba2+。③过滤洗涤，滴加少许指示剂于滤液中，用c3mol·L-1FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液V3mL——结论：SO的质量分数为______。(列算式)12.2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虑，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献。二氧化氯(ClO2)就是其中一种高效消毒灭菌剂。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60°C时，发生反应得到ClO2，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO2或空气稀释到10%以下，实验室也常用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体；②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O；③有关物质沸点如下表：物质CH3OHHCOOHClO2沸点64.7°C100.8°C.11°C请回答：（1）仪器d的名称是________，仪器b的作用是________。（2）反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式________。（3）在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是________。（4）根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是________。（5）NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量为1：1的两种阴离子，一种为ClO2-，则另一种为________。（6）自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取200.0mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)，达到滴定终点时用去20.00mLNa2S2O3标准溶液，测得该水样中ClO2的含量为________mg/L(保留一位小数)。13.碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2]的流程如图所示：已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。①当观察到三颈瓶中___现象时，停止通入氯气。②“转化”时发生反应的离子方程式为___。(2)“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、___。(3)采用冰水浴的目的是___。(4)有关该实验说法正确的是___。A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOHC．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤(5)准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴___作为指示剂，用0.000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是___。14.LiFePO4电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料(1)以LiOH、FeSO4、H3PO4和葡萄糖为原料，利用如图所示装置(固定装置已略去)制取LiFePO4/C电极的过程如下：步骤１：准确称量18.00gLiOH、38.00gFeSO4和75mLH3PO4溶液(含溶质24.50g)。步骤2：将LiOH置于三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加H3PO4溶液，实验过程中不断通入氮气，直至H3PO4滴加完毕。步骤3：将FeSO4固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤并洗涤沉淀得LiFePO4固体。步骤4：将LiFePO4与一定量葡萄糖混合，惰性气氛下加热，得到LiFePO4/C。①步骤2向三颈烧瓶中通入N2的目的是___________，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有___________。②步骤3发生反应的化学方程式为___________。(2)已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH>3.2时，Fe3＋沉淀完全。完善由某废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4和FePO4)制取Li2CO3的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤，___________，过滤、洗涤，低温干燥得Li2CO3固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)参考答案1.D【解析】除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，结晶，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。答案：D2.B【解析】灼烧海带应该在坩埚中进行，而不应该用蒸发皿，A错误；抽滤能加快过滤的速度，操作③使用抽滤装置比用过滤装置效果好，B正确；乙醇与水互溶，不能作该实验的萃取剂，C错误；操作⑥为蒸馏，应该用直形冷凝管，为避免液体残留、不可选用球形冷凝管，D错误。3.A【解析】①MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应，过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，错误；②FeSO4与铁粉不反应，CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，正确；③CO2和SO2均为酸性气体，都与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，错误；④NaNO3易溶于水，CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂目的，错误。4.C【解析】A项，淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；B项，能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；C项，铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，故C正确；D项，铵根离子遇氢氧化钠溶液(加热)生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误；故选C。5.C【解析】A.将苯滴加到溴水中溴水褪色，是因为苯与溴水发生萃取而不是发生加成反应，A错误；B.石蕊试液变红，是因为产生了HCl导致溶液显酸性，B错误；C.向沸腾的蒸馏水中逐滴加入少量三氯化铁饱和溶液加热煮沸，可以制得氢氧化铁胶体，胶体能产生丁达尔效应；C正确；D.取少量溶液于试管中，先加入BaCl2溶液，再滴加稀盐酸，产生的白色沉淀不溶解，溶液中不一定含有SO42-，也可能含有Ag+，D错误。答案：C6.B【解析】粗溴苯加水，操作Ⅰ是分液，有机层①加NaOH溶液，操作Ⅱ是分液，有机层②加水，操作Ⅲ是分液，有机层③加无水氯化钙干燥，操作Ⅳ是过滤，有机层④，操作Ⅴ是蒸馏，得到苯和溴苯。A．水层①中加入KSCN溶液变红只能说明溶液中含有Fe3+，故A错误；B．水层②中是Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故B正确；C．操作Ⅱ是分液，操作Ⅴ是蒸馏，故C错误；D．操作Ⅰ是分液，操作Ⅳ是过滤，都用到烧杯，故D错误。7.D【解析】通入过量Cl2后发生反应Cl2+2KI=I2+2KCl，通过加入的苯萃取反应生成的I2，萃取后，上层为有机相，主要含苯和I2，下层为无机相，主要含KCl、KNO3、H2O等物质，经过蒸馏操作（步骤2）可初步实现苯和I2的分离，粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘，无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，先放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A正确；步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C正确；由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体，应采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误。8.C【解析】恒温60℃可以用水浴加热来稳定温度，A项正确；取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则滤饼未洗涤干净，反之，洗涤干净，B项正确；焙烧过程温度较高，不能使用蒸发皿，应选用坩埚，C项错误；还原过程中，NiO+H2Ni+H2O；CuO+H2Cu+H2O，D项正确。9.D【解析】向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置，溶液分层，下层呈紫红色，说明反应产生I2，发生反应：2KI+Cl2=2KCl+I2，证明氧化性：Cl2＞I2，Br2＞I2，但不能比较Br2与Cl2的氧化性强弱，A错误；玻璃中含有Na元素，因此灼烧时使火焰呈黄色，不能证明溶液中含Na元素，B错误；应该采用对照方法进行实验，但两种溶液的浓度未知，盐的种类也不同，因此不能通过测定溶液的pH来判断H2CO3、CH3COOH的酸性强弱，C错误；氧气有助燃性，把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口，木条复燃，可以证明Na2O2与水反应产生了O2，D正确。10.A【解析】启普发生器中Zn和盐酸反应制取氢气，①用碱石灰吸收水分和挥发出的HCl，②中氢气与灼热的氧化铜反应，③装有无水硫酸铜用于检验生成的水，④装有碱石灰用于防止空气中的水蒸气干扰实验。①是用于干燥氢气和吸收挥发的氯化氢，应选择碱石灰；③用于吸收反应后生成的水，可以选择碱石灰；④是用于防止空气中的水和二氧化碳进入系统干扰实验，可以选择碱石灰，A错误；利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成，实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量，实验前后装置③的质量差为氧化铜被还原后生成水的质量，因此，需测定实验前后装置②和装置③的质量差，B正确；排装置中的空气要用氢气、反应后冷却要在氢气的氛围下进行，而且氢气与氧化铜不可能充分反应，所以C正确；利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成，实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量，实验后装置②的玻璃管中CuO未全部变红，对实验结果无影响，D正确。11.(1)除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小NaOHMg2+和Fe3+Na2CO3Ba2+和Ca2+(3)蒸发浓缩(4)①浓硫酸可平衡压强，使液体顺利滴下②增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快(5)①使SO完全沉淀③【解析】海盐经过焙炒，除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，之后溶解，加入氯化钡除去硫酸根，加入NaOH除去Mg2+和Fe3+，再加入碳酸钠除去过量的钡离子和钙离子，之后过滤取滤液，蒸发浓缩得到饱和溶液，KCl的溶解度比NaCl大，所以通入HCl气体结晶得到NaCl。(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解；(2)根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+，步骤3加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+(或步骤2加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+，步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+)；(3)根据分析可知操作X为蒸发浓缩；(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体，所以试剂a为浓硫酸；仪器1侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出；(5)步骤①中加入过量的氯化钡溶液，目的是使SO完全沉淀，之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2+，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrO，根据方程式可知n剩(CrO)=c3V310-3mol，则n剩(Ba2+)=n总(CrO)-n剩(CrO)=(c2V210-3-c3V310-3)mol，所以n(SO)=c1V110-3mol-(c2V210-3-c3V310-3)mol=(c1V1-c2V2+c3V3)10-3mol，SO的质量分数为=12.（1）分液漏斗；导出ClO2气体，冷凝回流CH3OH

（2）CH3OH＋4NaClO3＋2H2SO4=△催化剂4ClO2↑＋HCOOH＋2Na2SO4＋3H2O

（3）4H＋＋5ClO2－＝Cl－＋4ClO2↑＋2H2O

（4）水浴加热

（5）ClO3－【解析】(1)b仪器为球形冷凝管，三颈烧瓶中的反应物有甲醇，加热时易挥发，B作用是冷凝回流甲醇，使反应更充分，另外反应产生的ClO2通过仪器b进入下一装置，故还有导气作用；

(2)制备ClO2是由

NaClO3、CH3OH和H2SO4反应而来，而CH3OH被氧化为

HCOOH，根据电子守恒可知方程为CH3OH＋4NaClO3＋2H2SO4

4ClO2↑＋HCOOH＋2Na2SO4＋3H2O；

(3)将盐酸加入被稳定剂吸收的ClO2中，可将ClO2释放出来，离子方程式为4H++5ClO2-=Cl-+4ClO2↑+2H2O；

(4)生成ClO2的温度在60°C，装置甲直接加热，无法控制温度，故应用水浴加热；

(5)根据歧化反应的原理可知，Cl原来为+4价，反应后既有升价又有降价，故另一种产物为ClO3－；

(6)所用Na2S2O3的物质的量为0.1mol/L×0.02L=0.002mol，根据I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

和2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O可知，10S2O32-~5I2~2ClO2，消耗的ClO2的物质的量为15×0.002mol=0.0004mol，ClO2的含量为0.0004mol×67.5g/mol0.2L=0.135g/L=135mg/L。

甲醇与氯酸钠在硫酸的作用下发生反应CH3OH＋4NaClO3＋2H2SO4

4ClO2↑＋HCOOH＋2Na2SO4＋3H2O，生成的ClO2用稳定剂吸收，生成NaClO2，将盐酸加入被稳定剂吸收的ClO2中，可将ClO2释放出来，4H++5ClO2-=Cl-+4ClO