《高温合金合金贫化层深度检测 能谱法和波谱法》

T/CSTMXXXXX—2020

ICS77.140.01

CCSH40/59

团体标准

T/CSTMXXXXX-202X

高温合金合金贫化层深度检测

能谱法和波谱法

Superalloy--Estimatingofthealloydepletioncasedepth—EDSmethodand

WDSmethod

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

T/CSTMXXXXX—2020

高温合金合金贫化层深度检测能谱法和波谱法

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文并未指出所有可

能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的

条件。

1范围

本方法规定了采用能谱法和波谱法定量检测高温合金合金贫化层的方法。其它金属材料

可以参照本标准执行。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。凡是注日期的引用文件，其

随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本方法。凡是不注日期的引用

文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T13298金属显微组织检验方法

GB/T17359微束分析能谱法定量分析

GB/T15074电子探针定量分析方法通则

ASTME3StandardGuideforPreparationofMetallographicSpecimens

GB/T30067金相学术语

3术语和定义

规范性引用文件中引界定的术语和定义适用于本方法。以下术语和定义适用于本方法。

3.1合金贫化Alloydepletion

高温合金表层上某种合金元素缺失或该元素含量低于该元素在基体中的含量。

3.2合金贫化层Alloydepletioncase

从试样表面到规定的某种合金元素含量水平的点的垂直距离。

4方法原理

高温合金合金贫化是基体固溶体中的合金元素消失或者部分消失，本质上为基体固溶体

种溶剂合金元素和C、N、B、O发生反应生成了化合物，并且大部分集结到了晶界或者相界

之上，导致工件表面某些合金元素含量降低。通过能谱法和波谱法，可以定量检测高温合金

相应位置处的具体合金元素含量，从而判断出某种合金元素含量减少的具体位置，并以此来

计算出合金贫化层深度。

5取样

首先应对委托试样进行登记和编号，登记内容应包括：委托单位，试样原号，材料牌号

及热处理状态，检验内容和要求等。

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试样应在交货状态下检验，不需要进一步热处理。如经有关各方商定，需要采取附加热

处理，则要从多方面注意防止合金元素的分布状态和质量分数的变化，例如：采用小试样、

短的奥氏体化时间、中性的保护气氛等。

试样应从试验件上直接切取。试样切割注意不要产生易造成判断失误的表面损伤，确保

垂直长度满足规定的尺寸要求。推荐采用水冷砂轮切割、钼丝电火花切割和手锯，避免采用

火焰切割等可能引起材料组织变化和深度残余应力的方法进行取样。确保取样方法不会造成

样品组织改变，且在一个平面上。检验部位应具有代表性，取样位置和、检验面方向以及取

样数量应根据材料特性、检验目的和供需双方的协议和标准确定。

6样品制备

试样检验面应垂直于被检表面。样品需要镶嵌以保护边部，通常试样应当镶嵌或固定在

夹持器内，必要时被检试样表面可电镀上一层金属加以保护。镶嵌样品表面和镶嵌料之间的

间隙应小于10μm，如果间隙超过10μm，需要重新镶嵌或更换镶嵌材料。可以使用自动或

半自动的制样技术。

试样检验面应制备成金相样品抛光态，金相样品制备过程参照GB/T13298或ASTME3

的要求对选取的样品进行切取、镶嵌、研磨、抛光。在切取、镶嵌、研磨和抛光过程中，检

测表面不允许过热，边缘不允许倒角和剥落。

试样制备完成后先在肉眼下进行初步检查，确认被检表面光洁度等是否符合检测要求，

然后在光学显微镜下检查边部状态，包括剥落、圆角、卷边、间隙等是否合规。如果不满足

要求，需要重新制样。在去除镶嵌料时，应注意不要触碰到检验面，尤其是注意保护边部不

出现损伤。

7设备仪器

采用光学显微镜检查试样制备情况。采用钨灯丝扫描电镜或场发射扫描电镜，可直接放

入清洁后的样品进行EDS能谱检测。关于扫描电镜能谱或波谱的操作可参考GB/T17359和

GB/T15074扫描电镜操作规程。

8测定方法

8.1能谱法

首先，在试样中间区域采用能谱区域点分析的方法测试3个位置元素含量，取平均值作

为样品基体元素含量；然后在试样宽度的中部位置，采用能谱线分布的方法测试试样表层位

置，大致确定合金元素贫化区域与合金元素含量稳定区域的界线，及界线处与边部的垂直距

离。根据线分布得到的大致垂直距离，确定能谱点分析间隔。推荐间隔距离为3μm~5μm，

测试距离需要体现在报告中。(进行元素含量检测时，应避开析出相、夹杂物等非基体因素

影响；进行深度测量时，试样边部起始位置应去除因腐蚀、氧化等造成的非基体区域。)

其次，从边部开始采用能谱小区域点分析的方法，每间隔相应距离测试一点，逐点测试

各位置的相应合金元素含量。总测量深度约为线分布测得垂直距离的两倍。

采用能谱逐点测量时应至少测量1个位置。当测量多个位置时，取平均值作为合金贫化

层的深度值。

8.2波谱法

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波谱法是采用扫描电镜中配备的波谱仪进行定量测定合金元素含量的方法。波谱法需要

借助于能谱面分布或线分布分析得到的大致深度，并确定合适的分析间隔。根据确定的间隔，

采用波谱小区域定量点分析的方法，逐点测试各位置的相应合金元素含量。

采用波谱逐点测量时应至少测量1个位置。当测量多个位置时，取平均值作为合金贫化

层的深度值。

8.3结果处理：方法1)或方法2)

在测定的元素基体含量基础上，根据技术要求确定元素贫化界限值，第一个达到界限值

位置到试样边部垂直距离为合金贫化层深度。

在没有规定合金贫化界限值情况下，通常以基体含量95%作为界限值。第一个达到界限

值位置到试样边部垂直距离为合金贫化层深度。

当合金贫化界限值处于两个测量点之间时，采用内插法确定最终合金贫化深度。

内插法计算公式如下：

D=d1+(d2-d1)(x-x1)/(x2-x1)

式中：

D----合金贫化深度

d2---第一个达到界限值点距边部的距离

d1---d2前一个点距边部距离

x---元素含量界限值

x1---d1处元素含量值

x2---d2处元素含量值

9试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)委托单位；

b)标准编号；

c)产品名称；

d）试样原号；

e）取样位置；

f）测试方法；

g）检验结果（合金贫化层深度，以微米表示，数值保留整数）；

h）检验日期及签名。

可根据供需双方协议确定检测报告内容和格式。

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