《高放废液玻璃固化体 第1部分：化学成分分析方法》

ICS13.030.30

CCSF40CBMF

中国建筑材料协会标准

T/CBMFXX—202X

高放废液玻璃固化体

第1部分：化学成分分析方法

Highlevelwasteglass-Part1:Analysismethodforchemical

composition

（征求意见稿）

2023.12

20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

中国建筑材料联合会发布

T/CBMFXXXXX—XXXX

高放废液玻璃固化体第1部分：化学成分分析方法

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并符合相关标准规定。

1范围

本文件中规定了高放废液玻璃固化体中SiO2、B2O3、Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、

Li2O、MgO、CuO、ZrO2、TiO2、ZnO、As2O3、BeO、Bi2O3、CeO2、CdO、Co2O3、Cr2O3、Y2O3、

La2O3、WO3、Nb2O5、NiO、P2O5、PbO、SrO、Sb2O3、SnO2、SO3、V2O5、Er2O3、Pr6O11、Nd2O3、

--

BaO、HfO2、SeO2、Sm2O3、Eu2O3、RuO2、Rh、Pd、Cs2O、F、Cl等化学成分的测定方法。

本文件适用于高放废液玻璃固化体中化学成分的测定，具体元素及测定范围见表1。

表1高放废液玻璃固化体化学成分分析方法的测定范围

序号分析项目测定范围/%序号分析项目测定范围/%

1三氧化二铝（Al2O3）≤2528氧化锰（MnO）≤15

2氧化钙（CaO）≤2529氧化钠（Na2O）≤25

3三氧化二铁（Fe2O3）≤2030三氧化二硼（B2O3）≤25

4氧化钾（K2O）≤2531氧化锂（Li2O）≤15

5氧化镁（MgO）≤2032氧化铜（CuO）≤10

6二氧化锆（ZrO2）≤1533二氧化钛（TiO2）≤20

7二氧化硅（SiO2）≤8034氧化锌（ZnO）≤15

8三氧化二砷（As2O3）≤1035氧化铍（BeO）≤10

9三氧化二铋（Bi2O3）≤1536二氧化铈（CeO2）≤10

10氧化镉（CdO）≤1037三氧化二钴（Co2O3）≤15

11三氧化二铬（Cr2O3）≤1038三氧化二钇（Y2O3）≤15

12三氧化二镧（La2O3）≤2039氧化钐（Sm2O3）≤10

13三氧化钨（WO3）≤1540五氧化二铌（Nb2O5）≤20

14氧化镍（NiO）≤1041五氧化二磷（P2O5）≤15

1

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15氧化铅（PbO）≤2042氧化锶（SrO）≤20

16三氧化二锑（Sb2O3）≤1043二氧化锡（SnO2）≤10

17三氧化硫（SO3）≤1544五氧化二钒（V2O5）≤15

18三氧化二铒（Er2O3）≤2045二氧化钌RuO2≤10

19三氧化二钕（Nd2O3）≤1546铑（Rh）≤10

20二氧化铪（HfO2）≤1547钯（Pd）≤10

21三氧化二镨（Pr2O3）≤1548氧化银（Ag2O）≤10

22氧化钡（BaO）≤2049氧化铕（Eu2O3）≤10

23二氧化硒（SeO2）≤1050一氧化铷（Rb2O）≤5

24三氧化钼（MoO3）≤1051氧化铯（Cs2O）≤5

-

25二氧化碲（TeO2）≤1552氟离子（F）≤10

-

26三氧化二钪（Sc2O3）≤1053氯离子（Cl）≤10

27二氧化锗（GeO2）≤1054————

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T1549-2008纤维玻璃化学分析方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

T/CBMF99-2021玻璃、釉料及其原料的化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

高放废液玻璃固化体highlevelwasteglass

用玻璃作为固化基质把高放废液固结制成的性能稳定的废物体。

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4仪器与设备

4.1电子天平：精度0.1mg。

4.2分光光度计

4.3器皿：白金皿、黄金皿、聚四氟乙烯器皿。

4.4坩埚：镍坩埚、石墨坩埚、银坩埚、高铝坩埚。

4.5烘箱：可控制温度（105～110）℃，控温精度±3℃。

4.6高温炉：可控制温度（550±25）℃、（1000±50）℃。

4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）

4.8电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

4.9X射线荧光分析仪

4.10熔样皿：熔样皿用非浸润的铂合金（可用Pt/Au95%/5%）制成。如带盖子，盖子应用铂合金（不

限于非浸润合金）制成。

4.11自动熔样机：用于玻璃片的自动制备，样品台应能自动摇摆、旋转，温度应能控制到1050℃～

1100℃，控温允许误差不大于15℃。

4.12离子色谱仪（ICS）

5试样制备

将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至100g。（按合同另有取样约定或由于产品

形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。）将缩分后的样品粉碎至80微米以下。

试样分析前应在（105～110）℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

6二氧化硅的测定

6.1重量法

按照GB/T1549-2008中6.1的规定进行。其中滤液中残余二氧化硅的含量也可以按照T/CBMF

99-2021的规定进行。

6.2氟硅酸钾容量法

按照GB/T1549-2008中6.2的规定进行。

6.3X射线荧光分析法

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按照第12章的规定进行。

7三氧化二硼的测定

7.1酸碱滴定法

按照GB/T1549-2008中7的规定进行。

7.2ICP-AES法

7.2.1方法提要

试样以氢氧化钾分解，盐酸或硝酸浸取，加入内标元素，溶液经ICP-AES检测，得到待测元素

及内标元素的特征谱线强度，根据在一定浓度范围内待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线

查得样品中元素的含量。

除内标法外，根据样品的情况，经过方法验证也可采用外标法进行定量。

7.2.2试剂和材料

7.2.2.1实验室用水：所用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求。

7.2.2.2盐酸：优级纯。

7.2.2.3硝酸：优级纯。

7.2.2.4氢氧化钾：优级纯。

7.2.2.5盐酸（1+1）：将1份体积的盐酸（7.2.2.2）与1份体积的水混合。

7.2.2.6硝酸（1+1）：将1份体积的硝酸（7.2.2.3）与1份体积的水混合。

7.2.2.7硼元素标准储备溶液：1mg/mL硼标准储备溶液，可按照GB/T602制备，或采用国家认可

有效期内的有证标准物质。

7.2.2.8内标储备溶液：1mg/mL内标储备溶液，可按照GB/T602制备，或采用国家认可有效期内

的有证标准物质。本文件推荐使用铟（谱线230.606nm）或者钪（谱线335.372nm）作为内标元素。

7.2.2.9硼元素标准溶液：使用标准储备溶液（7.2.2.7）配制硼元素系列标准溶液，基体为质量分数

约1.2%的氢氧化钾（7.2.2.4）和体积分数约为4%的盐酸（7.2.2.2），标准溶液中分别加入定量的

内标溶液（7.2.2.8），内标溶液也可选择在线加入。硼元素标准溶液浓度建议为0mg/L、1mg/L、

10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L。

7.2.3分析步骤

称取试样约（0.1～0.3）g,精确到0.0001g，置于已放有1g氢氧化钾（7.2.2.4）的石墨坩埚或镍

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或银坩埚（3.4）中，再加入（1～2）g氢氧化钾（7.2.2.4）后，将坩埚置于电炉上熔融（15～20）

min，然后旋转坩埚，熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于250mL塑料杯中，

盖上表面皿，一次加入20mL盐酸（7.2.2.5）或硝酸（7.2.2.6），待试样完全溶解并冷却后，移入

250mL容量瓶中，加入1mL内标储备溶液（7.2.2.8）用水稀释至刻度，摇匀待测。

按上述相同的操作步骤制备空白溶液。

注：可根据元素含量调整称样量、内标加入量和定容体积,内标溶液也可以采用在线加入的方式，在线加入内

标溶液的浓度根据需要稀释成合适的浓度。

7.3标准曲线绘制

在确定的仪器工作条件下，按内标校正标准曲线法按浓度由低至高依次测定系列标准溶液，绘

制标准曲线。

根据样品中待测元素含量的高低不同，选择合适的浓度点范围，浓度点宜不少于5个。

7.4试样测定

分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的谱线强度，从标准曲线上查出被测元素的浓度。

当待测元素浓度超过标准曲线范围时，稀释待测溶液后进行测定。

7.5结果计算

按公式（1）计算各待测元素的质量分数：

(cc)V106

wi0kf100············(1)

m

式中：

w——三氧化二硼的质量分数，%；

ci——从标准曲线上查得的试样溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

c0——从标准曲线上查得的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V——试样溶液的体积，毫升（mL）；

m——试样的质量，克（g）；

k——溶液的稀释倍数；

f——氧化物与元素的转换系数，各元素转换系数见附录C。

注：当使用氧化物表示标准溶液浓度时，不需要使用f进行转换。

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8氧化钌、铑和钯测定-ICP-AES法

8.1方法提要

试样以过氧化钠或混合熔剂分解，盐酸或硝酸浸取，溶液经ICP-AES检测，不同元素的原子在

激发或电离时产生特征的发射谱线，分别测定各待测元素的特征谱线强度。特征谱线的强度与溶液

中原子浓度成正比，通过与标准溶液相对应的元素谱线强度进行比较，定量测定样品中各元素的含

量。

8.2试剂和材料

8.2.1实验室用水：所用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求。

8.2.2过氧化钠：分析纯及以上。

8.2.3盐酸：分析纯及以上。

8.2.4硝酸：分析纯及以上。

8.2.5盐酸（1+1）：将1份体积的盐酸（8.2.3）与1份体积的水混合。

8.2.6硝酸（1+1）：将1份体积的硝酸（8.2.4）与1份体积的水混合。

8.2.7标准储备溶液：RuO2、Rh、Pd标准储备溶液（1mg/mL），可按照GB/T602制备，或采用国

家认可有效期内的有证标准物质。

8.2.8过氧化钠碱熔系列标准溶液：使用标准储备溶液（8.2.7）配制RuO2、Rh、Pd系列标准溶液，

基体为质量分数约2%的过氧化钠（8.2.2）和体积分数约为10%的盐酸（8.2.3）或10%的硝酸（8.2.4）。

RuO2标准溶液浓度建议为0mg/L、1mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L，Rh和Pd标准

溶液浓度建议为0mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L。

8.3试样前处理

8.3.1过氧化钠碱熔法

称取试样约（0.1～0.2）g,精确到0.0001g，置于已放有1g过氧化钠（8.2.2）的石墨坩埚或高

铝坩埚（4.4）中，搅拌均匀，上面再加入1g过氧化钠（8.2.2），将坩埚置于730℃马弗炉中熔融

（15～20）min，取出，冷却。用水浸取熔融物于250mL塑料杯中，盖上表面皿，一次加入20mL

盐酸（8.2.5）或硝酸（8.2.6），待试样完全溶解并冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀待测。推荐使用波长见附录B。

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注：可根据元素含量调整称样量和定容体积。

8.3.2混合熔剂碱熔法

RuO2和Rh元素可按照T/CBMF99-2021中规定的步骤进行，其中前处理方法按照T/CBMF

99-2021中7.1.2的规定进行。推荐使用波长见附录B。

8.4标准曲线绘制

在确定的仪器工作条件下，按内标校正标准曲线法按浓度由低至高依次测定系列标准溶液，绘

制标准曲线。

根据样品中待测元素含量的高低不同，选择合适的浓度点范围，浓度点宜不少于5个。

8.5试样测定

分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的谱线强度，从标准曲线上查出被测元素的浓度。

当待测元素浓度超过标准曲线范围时，稀释待测溶液后进行测定。

8.6结果计算

按公式（2）计算各待测元素的质量分数：

(cc)V106

wi0kf100············(2)

m

式中：

w——各被测元素（RuO2、Rh、Pd）的质量分数，%；

ci——从标准曲线上查得的试样溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

c0——从标准曲线上查得的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V——试样溶液的体积，毫升（mL）；

m——试样的质量，克（g）；

k——溶液的稀释倍数；

f——氧化物与元素的转换系数，各元素转换系数见附录C。

注：当使用氧化物表示标准溶液浓度时，不需要使用f进行转换。

9多元素同时测定-ICP-AES法

Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、Li2O、MgO、CuO、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、As2O3、

BeO、Bi2O3、CeO2、CdO、Co2O3、Cr2O3、Y2O3、La2O3、Sc2O3、WO3、Nb2O5、NiO、P2O5、PbO、

SrO、Sb2O3、SnO2、SO3、V2O5、Er2O3、Pr6O11、Nd2O3、BaO、HfO2、SeO2、Sc2O3元素的测定按

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照T/CBMF99-2021规定的方法进行。

MoO3、TeO2、Ag2O、Eu2O3、GeO2、Sm2O3元素可按照T/CBMF99-2021中规定的步骤进行，

其中前处理方法按照T/CBMF99-2021条款7.1.1或7.1.2进行，当需要进行Ag2O的测试时用硝酸

提取。推荐使用波长见附录B。

10氧化铷和氧化铯的测定-ICP-MS法

10.1方法提要

试样溶液由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高

温和惰性气氛中被溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱

仪，质谱仪根据荷质比进行分离，离子信号由电子倍增器接收，经放大后进行检测。根据元素质谱

峰强度，对元素进行定量分析。

10.2试剂或材料

10.2.1实验室用水：所用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求。

10.2.2氢氟酸：优级纯。

10.2.3高氯酸：优级纯。

10.2.4硝酸：优级纯。

10.2.5硝酸（4+96）：取适量硝酸（10.2.4）与水按体积比2:98进行混匀。

10.2.6标准储备溶液：Rb、Cs标准储备溶液(1mg/mL)按照GB/T602制备，或采用国家认可有效期

内的有证标准物质。

10.2.7混合系列标准溶液：使用标准储备溶液（10.2.6）配制混合系列标准溶液，基体为4%硝酸，

标准溶液浓度建议为1µg/L、10µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、500µg/L。

10.2.8质谱调谐液：1µg/L锂、钴、铟、铀的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有证标准溶

液，实验室也可根据实验室仪器要求选择其他合适的调谐液及浓度。

10.2.9推荐混合内标溶液：10mg/L钇、锗、铟、铼的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有

证标准溶液。

10.2.10推荐内标溶液（在线内标溶液）：取1mL混合内标溶液（10.2.9），用硝酸溶液（10.2.5）

定容至1000mL，得到浓度为10µg/L的标准内标使用液。推荐待测元素Rb（质量数85）对应的内

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标元素为Y（质量数89）或Ge（质量数73）；推荐待测元素Cs（质量数133）对应的内标元素为

In（质量数115）或Re（质量数185）；

10.3试验步骤

称取试样约（0.1～0.3）g，精确至0.0001g，置于器皿（4.3）中，用少量水润湿，加入（10～

20）mL氢氟酸（10.2.2）和约0.5mL高氯酸（10.2.3）后，将器皿（4.3）置于电热板上于（100～

130）℃加热。蒸发至糊状后，于（170～180）℃加热蒸发至白烟冒尽，冷却。加入4mL硝酸（10.2.4）

及适量水，加热溶解至溶液澄清。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待测。

若溶液不澄清，可用快速定性滤纸过滤后定容。

按上述相同的操作步骤制备空白溶液。

注：如果待测元素浓度超出标准曲线上限，可对待测溶液稀释后进行测定，也可根据元素含量调整称样量和

定容体积。

10.4标准曲线绘制

使用质谱调谐液（9.2.8）调谐电感耦合等离子体质谱仪各项指标达到测定要求，在确定的仪器

工作条件下，选择测定元素及对应的内标元素，按浓度由低至高依次测定系列标准溶液，各被测元

素信号强度与其内标元素信号强度之比为该元素的响应值，以该响应值为纵坐标、浓度为横坐标绘

制标准曲线。

根据样品中待测元素含量的高低不同，选择合适的浓度点范围，浓度点宜不少于5个。

10.5试样测定

分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的谱线强度，从标准曲线上查出被测元素的浓度。

当待测元素浓度超过标准曲线范围时，稀释待测溶液后进行测定。

10.6结果计算

按公式（3）计算各待测元素的质量分数：

9

(cic0)V10

wkf100············(3)

m

式中：

w——各被测元素氧化物的质量分数，%；

ci——从标准曲线上查得的试样溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每升（µg/L）；

c0——从标准曲线上查得的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每升（µg/L）；

V——试样溶液的体积，毫升（mL）；

9

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m——试样的质量，克（g）；

k——溶液的稀释倍数；

f——氧化物与元素的转换系数，各元素转换系数见附录C。

注：当使用氧化物表示标准溶液浓度时，不需要使用f进行转换。

11氟和氯的测定-离子色谱法

11.1方法提要

通过碱溶方式溶解试样，得到的试样溶液进入色谱柱,利用离子交换原理进行分离，经适当的

淋洗液洗脱,被测阴离子由于其在色谱柱上的保留特性不同而分离，然后通过电导检测器检测阴离

子色谱峰的峰面积或峰高，从而实现定性和定量分析。

11.2试剂和材料

11.2.1实验室用水：所用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求。

11.2.2氮气：纯度≥99.8%。

11.2.3硝酸：优级纯。

11.2.4氢氧化钾：优级纯。

11.2.5H柱

11.2.6水系滤膜：0.22μm

11.2.7ICS标准储备液：氟离子(F-)、氯离子(Cl-)的标准储备溶液(1mg/mL)可按照GB/T602制备，

或采用国家认可有效期内的有证标准物质。可参考的元素混合标准溶液系列组合见附录A。

11.2.8ICS系列标准溶液：使用标准储备溶液（11.2.7）通过直接用水稀释配制ICS系列标准溶液，

系列标准溶液浓度建议为0mg/L、0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L。

11.3参考色谱条件

色谱柱：采用AS18型分离柱(250mm×4mm)和AG18型保护柱(50mm×4mm)，或相当的色谱

柱。

淋洗液：氢氧化钾（C(KOH)=25mmol/L）溶液，等梯度淋洗，流速1mL/min。也可采用碳酸

盐淋洗液体系进行测试。

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11.4分析步骤

11.4.1试样前处理

称取试样约0.1g，精确到0.0001g，置于已放有1g氢氧化钾（10.2.4）的石墨或镍或银坩埚（4.4）

中，再加入（1～2）g氢氧化钾（11.2.4）后，将坩埚置于电炉上熔融（15～20）min，然后旋转坩

埚，熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于250mL塑料杯中，盖上表面皿，

加入5滴硝酸（11.2.3），待试样冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。按

上述相同的操作步骤制备空白溶液。

注：可根据元素含量调整称样量和定容体积。

11.4.2阳离子的去除

将定容后的溶液通过H柱去除阳离子得到待测溶液。H柱使用前应充分活化，活化步骤为：用

一次性注射器抽取10mL去离子水,以（2～4）mL/min流速推过H柱，H柱静置平放30min后使用。

11.4.3标准曲线的绘制

按浓度由低至高依次测定系列标准溶液，绘制标准曲线。

根据样品中待测元素含量的高低不同，选择合适的浓度点范围，浓度点宜不少于5个。

11.4.4样品测试

待测溶液经0.22微米微孔滤膜过滤后注入仪器进行测试，分别测定空白溶液和试样溶液中各

被测组分的峰面积，从标准曲线上查出被测组分的浓度。当待测溶液浓度超出标准曲线范围时，可

稀释待测溶液后，进行测定。

11.5结果计算

按公式（4）计算试样中阴离子的质量分数：

（CC)V

wi0100

m106（4）

式中：

w——阴离子的质量分数，%；

Ci——从标准曲线上查得的试样溶液中阴离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

C0——从标准曲线上查得的空白溶液中阴离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

m——外加剂试样质量，单位为克（g）；

V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。

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12多元素的测定-X射线荧光分析法

12.1熔融法

12.1.1方法提要

试样经硼酸盐熔融制备成玻璃熔片，用X射线荧光分析仪进行测量，根据校准曲线和测量的不

同波长（或能量）的X射线荧光强度，计算出样品中各元素的质量分数。

本方法适用于Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、MgO、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、PbO、

Cr2O3、Y2O3、La2O3、NiO、P2O5、SrO、Sb2O3、HfO2、V2O5、Co2O3、Nd2O3、BaO、MoO3、Sm2O3、

Eu2O3、Cs2O等元素的测定。

12.1.2试剂

12.1.2.1熔剂

熔剂为Li2B4O7和LiBO2按质量比67：33均匀混合而成。

12.1.2.2熔剂灼减校正

每次配制的熔剂取2份，各1g，在常规熔融温度下灼烧10min，分别计算灼减，取灼减量（L）

大者校正熔剂用量。

按公式（5）计算校正因子F：

100

�=

称取未灼烧熔剂量为应称取已灼烧熔剂量乘1以00F−。�如果测定的灼烧减量不大于0.5%，也可不校

正。

12.1.2.3脱模剂

溴化铵或溴化锂溶液：20％。

12.1.3分析步骤

12.1.3.1熔融样片的制备

按照熔剂和试样稀释比为10：1，称取熔剂（12.1.2.1）6.0000g（若需进行灼减校正，应按12.1.2.2

称取未灼烧熔剂量）和试样0.6000g，转入熔样皿（4.10）内混合均匀，加入2滴～4滴的脱模剂

（12.1.2.3）。将装入混合好样品的熔样皿（4.10）放入预先升温至1050℃的熔样机（4.11）中,在

（1050±15）℃下熔融,熔融过程中,熔样机转动和摇摆熔样皿,使熔融物混匀,熔融10min,静置10s。

取出熔样皿,轻微摇动,使玻璃液均匀覆盖熔样皿底部,放置冷却,形成样片。

12.1.3.2校准曲线的绘制

12

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选择标准样品（或内控标准样品）作为校准样品绘制校准曲线，按照12.1.3.1制备一系列标准

样片，每个样片的被测元素含量都应有一个同时满足含量范围和一定梯度的条件。如上述标准样品

（或内控标准样品）不能满足时，应加配适当人工配制标准样品进行补充。

启动X射线荧光分析仪（4.9）校准曲线制作程序，分别测定标准样品（或内控标准样品）的X

射线荧光强度，以待测元素的质量分数为横坐标，以X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。

12.1.4测定

在校准曲线相同的仪器工作条件下，测定待测试样，分别读取Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、

K2O、MgO、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、PbO、Cr2O3、Y2O3、La2O3、NiO、P2O5、SrO、Sb2O3、HfO2、

V2O5、Co2O3、Nd2O3、BaO、MoO3、Sm2O3、Eu2O3、Cs2O等元素的试样数据并记录。

12.2压片法

12.2.1方法提要

试样经压片后，用X射线荧光分析仪进行测量，根据校准曲线和测量的不同波长（或能量）的X

射线荧光强度,计算出样品中各元素的质量分数。

本方法适用于RuO2、Rh、Pd等贵金属元素的测定。

12.2.2试剂

12.2.2.1粘合剂

常用的粘合剂有硼酸、纤维素、淀粉、石蜡、硬脂酸等。

12.2.3分析步骤

12.2.3.1压片

将经研磨后的试样置于压片模具中，铺平。以一定的速率和时间压片，确保压片表面光洁、无

杂物、不开裂。

12.2.3.2校准曲线的绘制

选择标准样品（或内控标准样品）作为校准样品绘制校准曲线，按照12.2.3.1制备一系列标准

样片，每个样片的被测元素含量都应有一个同时满足含量范围和一定梯度的条件。如上述标准样品

（或内控标准样品）不能满足时，应加配适当人工配制标准样品进行补充。在仪器工作条件下测定

标准样品（或内控标准样品）的X射线荧光强度，以待测元素的质量分数为横坐标，以X射线荧光

强度为纵坐标，绘制校准曲线。

12.2.4测定

13

T/CBMFXXXXX—XXXX

在校准曲线相同的仪器工作条件下，测定待测试样，分别读取RuO2、Rh、Pd等贵金属元素的

试样数据并记录。

13通用要求

13.1测定次数

在重复性条件下测定2次。

13.2空白试验

在重复性条件下做空白试验。

13.3结果表述

所得结果应按GB/T8170修约，当含量≥0.10%时结果保留2位小数；当含量＜0.10%时结果保

留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

13.4精密度

同一实验室，当w≥50%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%；当25%≤w＜50%w

时，两次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的1%、当10%≤w＜25%w时，

两次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的5%；当0.1%≤w＜10%时，两次独

立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的10%；当w＜0.1%时，两次独立测试结果

的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的15%。

14试验报告

试验报告应至少包括以下内容：

a）委托单位；

b）试样名称；

c）检测依据：本文件编号及具体方法；

d）检测结果；

e）与本方法的差异（如有）；

f）在试验中观察到的异常现象（如有）；

g）试验日期。

14

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附录A

（资料性）

参考混合标准溶液系列组合

参考混合标准溶液系列组合见表A.1

表A.1参考混合标准溶液系列组合

混合标准溶液系列元素

1Ag、Ge、Te

2Ag、Te、Eu、Sm

3Eu、Sm、Mo、Te

4Ru、Rh、Pd

5Rb、Cs

6F-、Cl-

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附录B

（资料性）

元素推荐使用波长

推荐使用波长见表B.1。

表B.1推荐使用波长

推荐波长/nm推荐波长/nm

序号元素序号元素

波长1波长2波长1波长2

1B249.773249.6786Ge209.426265.117

2Mo202.032204.5987Sm359.259360.949

3Te214.282182.1538Ru245.657240.272

4Ag328.068338.2899Rh343.488249.078

5Eu420.504397.19710Pd342.122229.651

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附录C

（资料性）

元素单质与氧化物转换系数

元素单质与氧化物转换系数f见表C.1。

表C.1元素单质与氧化物的转换系数f表

序号元素氧化物转换系数f序号元素氧化物转换系数f

1BB2O33.2207SmSm2O31.160

2MoMoO31.5008Ru