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文档简介

CSTM团体标准《钢铁多元素含量的测定火花放电

原子发射光谱法(常规法)第3部分:不锈钢》编制说明

(立项阶段□征询意见阶段□√审查阶段□报批阶段□)

1、目的意义

近年来,随着科学技术的高速发展,火花放电原子发射光谱技术及仪器精度水平有

了很大提高,光谱分析不锈钢中多元素和微量、高含量范围元素的结果精密度好、准确

度高,已被广泛应用于炉前不锈钢光谱在线分析中。而随着不锈钢新品种开发,其化学

元素成分范围向微量和高含量拓展延伸,但目前不锈钢火花放电原子发射光谱法使用的

国家标准为GB/T11170-2008,该标准中元素种类和上下限分析范围已不能满足使用需

求,尤其是超级不锈钢、特殊不锈钢等新品种不锈钢的分析要求,对不锈钢的生产检验

和新产品开发带来较大制约。

本项目的开展将弥补现有国标中元素覆盖面窄、分析上下限不足、不锈钢生产分析

没有标准可依的现状,填补不锈钢光谱分析标准空白,为不锈钢产品开发和检测技术进

步奠定重要基础,为越来越多不锈钢新品种的研发和认证提供依据,为实验室能力认可

提供保障,标准的制定将成为国标《GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花

放电原子发射光谱法(常规法)》方法标准的有益补充。

2、主要技术内容

标准对GB/T11170-2008不锈钢国家标准中低含量的碳、磷、硫、铝、硼、铌、砷、

锡、铅元素和高含量的碳、硅、铬、镍、铝、钼、钛、钨元素分析范围进行了拓展,新

增了碲、铋、钙、锌、钽、氮6个元素分析范围。

3、预期的社会效益、经济效益

本标准可作为不锈钢国家标准《GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花

放电原子发射光谱法(常规法)》的补充方法标准,对特殊品种不锈钢火花放电原子发

射光谱分析操作进行规范,使分析人员的分析数据有科学依据,可作为分析方法的统一

标准。通过标准的制定和实施,可促进技术创新,增强产品的国内外市场竞争力,在与

进口仪器竞争中促进国产仪器品质的提升,同时为推动产业结构调整与产业优化升级创

造条件,对规范市场竞争,引导市场良性发展,加快我国特殊品种不锈钢、新材料技术

快速发展具有积极的促进作用。

1

同时,本标准也适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究及人员培训等。

4、工作简况

(1)任务来源

根据中国材料与试验团体标准委员会(以下简称:CSTM标准委员会)文件材试标字

〔2022〕116号文,由山西太钢不锈钢股份有限公司牵头负责《不锈钢多元素微量与高

含量的测定火花放电原子发射光谱法》标准的编制工作,该标准(中文版)立项编号

为CSTMLX990000977—2022,标准(英文版)立项编号为CSTMLX990000977—2022

E。在2022年4月26日召开的团体标准立项评估会上,专家们一致通过本标准作为CSTM

《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》系列团体标准的第3

部分,因此将标准题目确定为《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常

规法)第3部分:不锈钢》。

(2)主要修订和参加单位

本标准制定任务主要由山西太钢不锈钢股份有限公司(以下简称“太钢”)负责。

在委员会的组织协调下,参加的单位有酒泉钢铁集团有限责任公司、山东省冶金科学技

术研究院、山东东仪光电仪器有限公司、广东腐蚀科学与技术创新研究院、哈尔滨威尔

焊接有限责任公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司、日立分析仪器(上

海)有限公司、宝钢中央研究院共9家单位。

(3)主要工作过程

本标准起草大致分为五个阶段:预研阶段,起草阶段、共同试验验证阶段、征求意

见阶段、审查阶段。现阶段为征求意见阶段。

第一阶段:预研阶段,2021年6月~2021年10月。

根据钢标委[2021]17号文《关于开展全国钢标准化技术委员会国家标准体系优化工

作的通知》和[2021]18号文《关于开展钢领域国家标准和行业标准适用性调查和征集

“十四五”标准制修订计划项目的通知》的要求,全国钢标准化技术委员会钢铁及合金

化学成分测定分技术委员会于2021年10月12日~13日在北京召开会议,会上太钢提

交汇报了企业标准QTB4149-2021《不锈钢多元素微量与高含量的测定火花放电原子

发射光谱法》的开展和编制情况,会议决议由太钢牵头开展《不锈钢多元素微量与高

含量的测定火花放电原子发射光谱法》CSTM团体标准的编制,为不锈钢国家标准GB/T

11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》的修订

奠定基础。

第二阶段:起草阶段,2021年10月~2022年4月。

2

项目计划下达后,太钢技术中心组织成立了《不锈钢多元素微量与高含量的测定

火花放电原子发射光谱法》CSTM团体标准项目工作组。

工作组组建后,在企业标准编制经验的基础上,开始搜集、筛选团体标准起草试验

用样品,确定相关实验方案,并对相关标准编写规范要求进行整体规划,研究部署试验

细节和工作计划,编制了标准草案。

2022年4月26日CSTM标准委员会综合标准领域委员会组织召开了《不锈钢多元

素微量与高含量的测定火花放电原子发射光谱法》团体标准立项评估会。会上反复探

讨研究形成决议由太钢牵头开展《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法

(常规法)第3部分:不锈钢》团体标准的编制。

第三阶段:共同试验验证阶段,2022年5月~2023年11月。

2022年5月~2022年8月,在全国各地联系了国内钢铁行业和有色金属行业共9

家实验室进行共同精密度试验方案讨论。2022年9月~2023年6月,在9家实验室开

展共同精密度试验,共收到9家实验室10组共同精密度试验数据(其中一家实验室使

用了两种不同型号的国产光谱分析仪进行精密度试验,得到2组分析数据)。2023年7

月~9月完成了数据的收集整理和部分数据的复验。2023年10月~11月对数据进行汇

总、统计、分析,计算出重复性限r、室内再现性Rw和再现性限R,完成技术文件编制。

第四阶段:征求意见阶段,2023年11月~2023年12月。

将标准征求意见稿发送至相关单位征求意见,后续将进行征集意见整理并完成对标

准征求意见稿的修改,最终形成标准送审稿。

第五阶段:审查阶段。

通过全国钢标准化技术委员会组织的评审,将与会专家和委员对标准送审稿提出的

意见和建议进行修改完善,最终进行标准报批。

5、标准编制的原则

本标准是参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和

起草规则》、GB/T20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》、GB/T6379.1测

量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义、GB/T6379.2测

量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再

现性的基本方法给出的规则进行编写的。同时考虑我国国家标准与ISO国际标准的接轨,

采用了ISO/TR21074:2016《ISO5725测定精密度试验的重复性和再现性在钢铁化学

分析标准化工作的应用》的精密度试验要求和统计规则。

6、确定标准主要技术内容的依据

3

标准项目工作组对火花光谱分析法测定不锈钢的国内外标准进行了研究和借鉴,同

时针对不锈钢微量和高含量样品做了大量试验,对测定范围、分析谱线、内标的选择、

校准曲线的绘制等进行了仔细研究,国内9个实验室进行共同试验,分析仪器涵盖国产

和进口,检测装置包括传统的光电倍增管和将在此基础上编制了标准征求意见稿。

技术内容包括范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、仪器和设备、取样和样

品制备、标准样品、标准化样品和控制样品、仪器的准备、校准、分析条件和分析步骤、

分析结果的计算、精密度、测量结果的可接受性及最终报告结果的确定、实验室测量结

果准确度判定和试验报告等15个章节。

7、主要试验或验证结果

2022年5月~2023年9月,工作组联系了国内钢铁行业和有色金属行业共9家实验室进

行了共同精密度试验。

(1)测试要求

测试按照《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)第3部分:

不锈钢》标准草案文件讨论稿进行。

试验要求对精密度试验使用仪器进行漂移校正操作,使分析仪器处于最佳状态。对

照精密度试验要求分析的元素种类和分析曲线范围,补充光谱仪可以分析的元素曲线。

对曲线分析范围不能满足分析要求的元素曲线进行延长,使用实验室自己的标准样品进

行分析元素的延长。如果实验室样品不能满足精密度试验元素和范围要求,也可以使用

精密度试验用标准样品列表中的样品进行分析曲线的延长和绘制,但需要对使用的样品

进行标注说明,数据处理时参考。

分析曲线优化后,同一名操作员,同一台仪器,相同的操作条件,使用20#和24#样

品作为监控样品,监控样品各元素含量的分析偏差需满足要求(参考国标元素含量高于

1.0%时使用1/4r,含量低于1.0%时使用1/2r,含量低于0.10%时使用r),否则需要对分

析曲线进行调整,尽量使各元素分析值接近样品指定值。在分析曲线上对1#~60#样品

进行分析,每个样品共需测试4次,实验室应在GB/T6379.2定义的可重复性条件下分别

进行两次测定,即同一名操作员,同一台仪器,相同的操作条件,相同的校准和最短的

时间段。

进行60个样品分析时每个样品表面激发1点,完成后,继续再对1#~60#样品进行分

析,每个样品表面激发第2点,收集2个单点分析值。第2天首先使用监控样品对分析仪

器进行监控分析,如果满足各元素含量的分析偏差要求,可以按照第1天方法对样品进

行2个单点值的分析(数据统计分析时使用第1天的2个单点值和第2天的第1个单点值,

第2天的第2个单点值作为分析单点值备用)。如果不能满足各元素含量的分析偏差要求,

可以使用控制样品进行校准分析,或对仪器重新进行漂移校正后再进行样品分析。

4

样品分析结果按照样品含量在10.0%以上时,不超过待测样品参考值的5%;样品含

量在1.0%~10.0%时,不超过待测样品参考值的10%;样品含量在0.010%~1.0%时,不

超过待测样品参考值的20%;样品含量在0.010%以下时,不超过待测样品参考值的50%;

如果按照以上操作要求不能满足分析结果要求时,可使用近似控制样品正常报出分析结

果。

收集整理汇总试验数据,分析结果按照结果报告书格式报出25个元素含量,报告结

果数据保留至小数点后第4-5位。实验数据中前3组用于方法精密度的计算,第4组数据

用于异常数据的替换。

(2)参加的实验室及仪器

2022年5月~2023年9月,全国各地共9个实验室参加了共同精密度试验,各实验室

和分析仪器信息见表1。

表1开展共同精密度试验的实验室信息和仪器型号列表

实验室

实验室名称分析仪器型号产地检测器不可分析元素

编号

太钢不锈钢股份有限公司

1ARL4460美国PMT可全元素分析

技术中心

酒泉钢铁(集团)有限责任公司

2SPECTROLAS01德国CMOSTa

检验检测中心铁钢检验作业区

3山东省冶金科学技术研究院ARL4460美国PMTN、Ta

4山东东仪光电仪器有限公司DF-660中国CCD可全元素分析

N、B、Co、Ca、W、

5山东东仪光电仪器有限公司DF-200中国国产PMTAs、Sn、Pb、Sb、Bi、

Zn、Ta

广东腐蚀科学与技术创新研究

6ARLiSpark8860美国PMTN、Ca

院检测中心

哈尔滨威尔焊接有限责任公司ARL3460美国

7PMTBi、Zn

质检部OBLFQSN750德国

成都先进金属材料产业技术研

8OBLFQSN750德国PMTBi、Zn、Ta

究院

9日立分析仪器(上海)有限公司OE750德国CMOS可全元素分析

10宝钢股份中央研究院ARL4460美国PMTZn

(3)测试样品信息

60个精密度测试样品为标准样品或内控样品,样品参考成分表见表2。

表2精密度试验样品参考成分表

编号C%Si%Mn%P%S%Cr%Ni%Cu%AL%

10.04200.39001.15300.02690.002318.3498.0590.03400.0032

20.00440.09700.41000.00210.00080.08435.430.00680.0260

30.00600.54000.52000.00100.003029.805.110.56000.1200

40.00820.31000.05680.01070.003016.3690.0970.00500.0137

50.01000.11001.54000.00100.011015.7515.340.27000.3600

60.01170.40400.06310.01080.001814.1280.0830.00480.0125

70.01540.29900.26780.01520.000222.320.1720.03825.3300

80.01600.12000.23000.03400.003010.34029.620.00600.0140

90.01900.39000.59000.02600.000219.41017.930.57000.0010

100.01960.49001.11000.02700.001517.2107.620.11000.0070

110.02101.40000.05000.04100.042015.30015.064.12000.0020

120.02101.44001.38000.00100.025018.1608.000.01100.0070

130.02300.07000.11000.01800.001020.0700.10—5.3900

5

140.02600.36001.91000.04800.038012.14017.832.95000.0040

150.02900.94000.23000.02800.031019.5607.710.76000.0400

160.03200.23800.57800.01300.03604.04022.430.03000.0024

170.03800.70000.97000.02700.024018.3908.590.42000.0030

180.03900.85000.80000.04800.065014.7304.135.22000.0025

190.04000.07000.79000.00300.001820.80041.541.76000.0700

200.04400.60000.99000.03500.037016.05013.993.44000.1080

210.04423.57400.85100.02000.000118.60913.2910.07300.0180

220.05200.42001.11000.03700.000818.1308.050.02900.0040

230.05500.26001.02000.02500.005018.00041.83—0.3000

240.05500.57000.60000.01200.010017.20019.301.90000.0100

250.06700.62001.93000.02000.017024.64021.070.07000.0040

260.07300.56001.66000.02400.004024.50019.150.11400.0040

270.08800.39000.80000.02000.020019.42038.981.0800

280.11000.82001.60000.00500.021022.1709.990.04800.0480

290.11000.22002.42000.00680.019018.82011.151.05000.0920

300.11600.67501.14000.03000.095022.9307.030.20900.0210

310.13000.18000.40000.00300.026027.0204.030.00300.0011

320.14000.78000.40000.00900.044022.84035.96—0.9300

330.15001.94000.44000.01100.032015.1303.166.28000.0170

340.17500.01000.14000.02000.029012.0106.800.05000.0050

350.18401.60000.39500.01880.020815.8603.085.99000.0025

360.18400.92001.57000.02800.02007.40016.410.30300.2400

370.44300.48101.77000.02000.019029.2201.230.06500.4020

380.48000.18000.44000.11000.03009.1905.000.50000.0020

390.59700.80703.48000.01700.034016.1706.180.57300.0080

400.01580.19101.06300.03700.356020.3770.1520.14000.0015

410.06200.63001.76000.03600.350017.1008.580.41000.0010

421.45000.27000.34000.02800.239015.2504.800.41000.0070

431.71000.01300.22000.02500.036025.2106.320.02900.0036

441.78000.30000.75000.06800.035018.3408.690.28000.0040

452.06600.34000.36000.02500.027019.36016.260.04400.0010

463.12002.43002.38000.11100.057017.0401.260.06400.0650

473.13000.12000.12000.02000.022029.48022.070.02000.0120

483.35002.37001.88000.04100.026027.0406.001.41000.0300

490.09710.452016.400.02230.001021.1301.5150.03000.0035

500.01700.430021.600.02600.002819.7002.900.3400—

510.02100.360019.700.02800.004118.0001.840.1130—

520.02200.368018.600.01580.003017.5200.4390.03500.0010

530.14400.391016.520.01000.002013.4700.950.00890.0005

540.15900.207021.440.00800.00080.0470.0150.03002.0100

550.17000.684016.130.02000.00478.7403.471.17000.0400

560.34000.53008.440.02100.004212.3408.140.04000.0850

570.37000.60009.800.03300.00439.6206.830.05500.1200

580.48001.030011.070.03500.01308.4305.900.05000.2300

590.00400.10000.030.00010.005022.21043.890.00150.6800

600.00300.09000.03000.00010.006020.14048.600.00150.6200

编号Mo%V%Ti%N%B%Nb%Co%Ca%W%

10.03990.0650—0.04030.0004—0.19500.00040.0001

20.0220—0.00220.00290.00460.0001—0.0060—

30.97000.04500.99000.01680.00151.13000.04000.00040.0020

40.00740.03000.14600.01150.00030.1380—0.00070.0001

52.0000—0.10000.00500.00040.10000.12000.0004—

60.00700.02140.15700.00630.00030.1410———

70.01860.03290.12890.01980.00020.00500.0187——

80.0010—0.49000.00400.00020.72000.0020——

96.15000.07500.00320.19600.00360.02000.1750——

100.06500.00600.00120.08680.00040.00010.08000.0005—

114.05000.02500.00350.1290—0.19000.60000.0003—

122.4200—0.0030—0.00020.00100.05100.00040.0010

130.04000.06000.11000.00230.00170.0700———

141.7300—0.05000.09300.01600.01300.0080——

153.5400—0.5000—0.58001.05000.0003—

6

160.00190.00470.00180.01100.00030.00010.01100.00040.0010

170.41000.07000.02400.09400.00080.02000.22000.00470.0600

180.2500—0.00250.10000.00130.3500—0.00030.0300

192.96000.06001.22000.00360.00620.0250——0.0600

201.33000.04200.62000.01150.01200.04700.03000.00050.0670

210.01600.04500.00600.01880.00370.24000.21500.00200.0060

220.02400.06400.00090.03900.00080.00010.23000.0004—

230.04000.04001.6100—0.00092.87000.05400.00041.6900

242.20000.10000.04000.03000.00060.60000.07000.00180.2500

250.23000.04000.00500.04600.00180.03000.26000.0004

260.08500.07700.00300.02600.00010.06100.15300.00050.0070

270.06000.03501.23000.01700.00092.15000.07000.00042.3700

281.0100—0.0020—0.00040.01000.01000.0003—

293.44000.09800.1460—0.00170.09800.1990—0.2500

300.15100.05500.11700.06500.00080.06200.07500.0004—

310.0010—0.0030—0.00030.00100.00300.0002—

320.10000.03000.70000.02000.00100.95000.13000.00044.6500

330.78000.03000.11000.07300.00070.49000.02500.0006—

340.0100—0.0001—0.00030.00010.02600.0011—

350.75100.17600.00600.07000.00490.39400.42000.00030.0500

360.50000.02201.0300—0.00040.00010.16000.00060.4900

370.18500.20700.54500.02300.00150.0240—0.0003—

380.09000.02200.0001—0.00030.00010.0600——

390.51000.03400.08100.00520.00070.2990—0.0004—

401.73100.08050.00010.01630.00080.0231—0.0004—

410.48000.08700.00400.03500.00120.01600.1600—0.0470

420.1600———0.0014—0.08500.0002

432.63000.07500.00200.05640.0001—0.2190—0.0250

440.05500.0400——0.00040.00010.0400——

454.21000.07500.00600.03100.00030.01000.19000.00040.0200

461.12000.41400.0180—0.00150.00010.03000.0004

473.8400—0.00350.03100.00020.02400.00010.0350

481.88001.41000.01600.03300.00080.00010.0300——

490.02000.0850—0.63100.0040————

501.80000.0460—0.78000.00300.03000.02100.00120.0100

510.97000.04600.00190.62000.00200.01800.02100.00090.0160

520.5910——0.56200.0012——0.0010—

530.5900——0.32700.00370.2480—0.0010—

540.00600.0560—0.00600.00160.0100—0.0011—

553.15000.70100.40500.02000.01100.61300.02000.0010—

560.72001.07000.17000.05500.00050.18000.0140——

570.46001.28000.08900.0500—0.7400—0.0006—

581.79001.72000.27000.02000.00100.4300—0.0011—

594.03000.19001.42000.0125—6.79001.04000.0005—

603.57000.19001.21000.0090—6.06001.03000.0004—

编号As%Sn%Pb%Sb%Bi%Zn%Ta%

10.00150.00300.0022—0.0005—0.0007

20.0035—0.0001—0.00020.00020.0026

30.04500.00450.0068—0.00110.00240.3900

40.00150.35700.0035—0.0002——

50.00450.00440.0025—0.00040.00060.0004

60.00100.1300——0.0001——

70.00540.01000.00600.01000.00080.0100—

80.0010—0.0020——0.00090.0230

90.0028—0.0040—0.00020.00100.0007

10—0.0070————0.0005

110.0930—0.0015——0.00120.0540

120.01000.00500.0710—0.00030.0005—

130.00500.00600.00200.00900.00070.0005—

140.02300.03500.00120.01500.00080.0085—

150.00330.00650.0014—0.00030.00080.0057

160.00260.0022——0.00020.00050.0019

170.00500.01000.00100.0010——0.0005

7

180.00200.0050———0.00020.0012

19—0.00300.00100.00200.00030.00040.0010

200.01200.02500.00160.01200.00030.00080.0008

210.00260.00700.0005———0.0004

220.00300.00070.0010—0.0005—0.0007

230.0028—0.00150.00800.00040.00080.0047

240.00300.00200.0001—0.00080.00300.0005

250.0040——0.00300.00100.00250.0006

260.00550.00300.00120.00210.0010—0.0005

270.0030—0.00120.01000.00100.00100.0044

280.1040—0.00500.00100.0004——

290.00940.00940.00370.00450.00010.00780.0007

300.00350.00700.00200.00120.00160.00220.0001

310.00100.00200.00100.0005—0.0002—

320.0030—0.00300.02000.00100.00080.0024

330.0030—0.0012——0.0002—

340.0040———0.0001—0.0005

350.00500.00800.0150—0.00160.03100.0060

360.00690.04900.0220—0.00130.00050.0009

370.00500.00580.00030.00050.00130.0030—

380.00350.01600.0150—0.00010.02700.0005

390.00910.00070.00050.00060.0002—0.0003

400.0018—0.2530————

410.01500.01000.00120.00100.00050.0004—

420.00500.03000.0120—0.00030.0200—

430.05500.00250.00400.00100.0002——

440.00380.01500.00800.00150.00020.0100—

450.0025———0.00010.0002—

460.0060———0.00030.0020—

470.00150.00010.00200.00100.0001——

480.0012—0.00120.00300.0008——

490.00400.00200.00150.00500.00140.00050.0021

50—0.0001—0.01000.00150.00070.0030

51—0.00400.00250.00800.00130.00050.0036

520.0038—0.00150.00500.00130.00070.0026

530.0040——0.00100.00120.00040.0025

540.00400.00200.0030—0.00110.00060.0059

550.00430.02300.00200.00210.00140.00480.0030

56—0.00400.00100.00050.00090.00180.0010

57————0.00130.00180.0007

58—0.0280——0.00150.00230.0610

59——0.00850.04000.00020.00030.0068

60——0.00750.03000.00020.00050.0067

(4)测试结果及统计计算

测试结果的统计和计算根据GB/T6739.2、GB/T6739.3(ISO5725-2,3)和ISO/TR

21074:2016的规则进行。

根据GB/T6739.2进行了曼德尔的h和k统计量的计算,给出了图形。计算中,每

个实验室的所有3个值被视为3个独立的重复性值。

进行了用于评估实验室间重复性方差的科克伦检验,测试数据集为(Day1-1,

Day1-2)和[(Day1-1,Day1-2)/2,Day2]。

进行了考察一个异常值的格拉布斯检验和两个异常值的格拉布斯检验,以评估实验

室间的一致性。

在科克伦检验和格拉布斯检验之后,一些实验室的单元数据在计算精密度之前被舍

弃。为了尽可能得到更宽的元素分析范围和更多的涵盖元素,在完成精密度统计后,对

8

元素水平中变动系数大于最大变动系数的原始数据,依据总偏差从大到小的顺序依次舍

弃实验室数据后计算变动系数,当变动系数小于最大变动系数时,保留剩余数据。在删

除数据过程中,同一水平的试验数据不得低于3个实验室数据,若最后剩余的3个实验室

数据的变动系数仍大于最大变动系数,则舍弃该水平的试验数据。

根据最终的精密度统计数据,得出和选择了r,Rw,R与含量m的图形和精密度计算

公式。以下为各元素分析数据、统计图形及统计分析结果。

1、碳

C元素测试结果(%)

C%Level1Level2Level3Level4Level5

Lab.No.Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2

Lab10.00420.00460.00450.00700.00710.00660.01260.01220.01200.03830.03840.03810.06920.07090.0702

Lab20.00590.00580.00580.00600.00550.00680.01490.01530.01530.03980.04060.04010.06250.06260.0574

Lab30.00460.00460.00430.00910.00900.01040.01410.01420.01430.04610.04770.05130.07340.07260.0730

Lab40.01970.01890.01770.00620.00510.00650.01640.01710.01520.04520.04010.04620.07070.07290.0692

Lab50.01550.01460.01550.01950.02600.02170.02180.02170.01830.04430.04660.04390.05190.05320.0540

Lab60.00620.00570.00580.00910.00920.0103

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