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文档简介
ICSXX.XXX.XX
CCSXXXX
团体标准
T/CSTMXXXXX—202X
钢铁多元素含量的测定
火花放电原子发射光谱法(常规法)
第3部分:不锈钢
Ironandsteel—Determinationofmulti-elementcontents-Sparkdischarge
atomicemissionspectrometricmethod(routinemethod)—Part3:Stainlesssteel
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMXXXXX—2023
钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法
(常规法)第3部分:不锈钢
重要提示(危险或警告或注意):使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未
指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的
条件。
1范围
本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、
铜、铝、钼、钒、钛、硼、铌、钴、钨、砷、锡、铅、锑、铋、钙、锌、钽、氮含量的方法。
本标准适用于电炉、感应炉、电渣炉、转炉、AOD炉、LF炉等铸态或锻轧样品的化学成分分析,可
以测定不锈钢中25个元素,各元素的测定范围见表1。
表1各元素测定范围
元素测定范围(质量分数)/%
C0.0044~3.35
Si0.010~3.57
Mn0.030~21.60
P0.0010~0.111
S0.0010~0.356
Cr4.04~29.80
Ni0.015~48.60
Cu0.002~6.28
Al0.001~5.39
Mo0.007~6.15
V0.0047~1.72
Ti0.0010~1.61
B0.0003~0.016
Nb0.0050~6.79
Co0.0030~1.05
W0.025~2.37
As0.0010~0.104
Sn0.0010~0.357
Pb0.0010~0.253
Sb0.0012~0.018
Bi0.0008~0.0016
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T/CSTMXXXXX—2023
Ca0.0002~0.0050
Zn0.0002~0.031
Ta0.0060~0.39
N0.0030~0.78
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅
该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T
6379.1-2004,ISO5725-1:1998,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO5725-2:2002,IDT)
GB/T6379.3测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精密度的中
间度量(GB/T6379.3-2012,ISO5725-3:2001,IDT)
GB/T6379.6测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用(GB/T
6379.3-2009,ISO5725-6:2001,IDT)
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066—2006,ISO14284:
1996,IDT)
GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法(常规法)
GB/T4336-2016碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)
T/CSTM00010.1-2017钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)第1部分:
碳素钢和中低合金钢
T/CSTM00010.2-2017钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)第2部分:
非合金钢
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
利用激发光源使样品电极与对电极(钨或银)间产生火花放电,将部分样品、原子化、少部分离子
化,原子(离子)经激发后产生特征光谱,通过分光系统将光谱分解后,对选定的内标线和分析线的强
度进行测量,根据标准物质/标准样品制作的校准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。
5仪器和设备
5.1火花放电与激发系统
5.1.1激发光源
激发光源应是一个稳定且放电功率可调,能够适应主量、常量和痕量分析以及有效激发真空紫外、
紫外和可见光波段谱线的火花激发光源。推荐使用数字火花光源。
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5.1.2火花室
火花室应是为使用氩气而专门设计的,火花室直接装在分光计上,有一个氩气冲洗火花架,以放置
平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气,并为分析间
隙提供氩气气氛。
5.1.3对电极
不同型号的设备使用不同的对电极。推荐使用直径为4mm~7mm,顶端加工成30°~120°的
圆锥型钨(或银)电极。实验室根据具体情况确定电极清扫频次和更换时间。
5.1.4氩气系统
氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量
的时序控制部分。
氩气的纯度不小于99.996%,否则应使用气体净化装置。尤其要控制氩气中含碳、硫、氮、氧和
水等杂质的含量,氩气质量应满足分析要求。氩气的流量及压力应根据分析样品进行优化。火花室内的
氩气压力和流量应保持稳定。
注:氩气的纯度和流量稳定对低含量及氮元素分析的精密度有较大影响,应保证氩气的压力不小于0.3MPa。必要
时安装流量监控装置确保氩气供给压力和流量恒定。
5.2透镜
透镜应满足所选分析谱线要求,波长小于200nm的谱线应选择远紫外波段(VUV)透镜。
5.3分光系统
一般分光室的一级光谱线色散率的倒数应小于0.6nm/mm,焦距为0.5m~1.0m,波长范围为
130.0nm~623.0nm范围,分光室的真空度应在3Pa以下,或充高纯惰性气体(该气体不吸收波长
小于200nm谱线,且纯度不低于99.999%),防止分析谱线被杂质气体吸收。
5.4测量系统
测量系统主要包括接收信号的光电倍增管或其他光电转换检测器件(在超低含量范围推荐使用光电
倍增管检测器)、时间分辨装置、能储存输出电信号的积分电容、直接或间接记录积分器上电压或频率
的测量单元以及为所需时序而提供的必要的开关电路装置。
5.5数据处理系统
系统软件和硬件用于对光谱仪运行实施控制、对采集数据进行处理和评价。
5.6仪器性能最低要求
仪器检出限应能满足本标准测定范围下限要求。
仪器配置的检测能力应满足本标准测定范围上限要求。
6取样和样品制备
6.1取样
按照GB/T20066-2006或相关的钢铁国家标准要求进行取样和制样。所取样品测试表面尺寸应足
够盖住激发台孔径,推荐厚度不小于2mm,取样时应保证所取样品均匀、无物理缺陷。经过热处理的
钢材取样时,应考虑热处理对元素的影响。
6.2制样及设备
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从模具中取出需要切割的样品,一般在高度方向的下端1/3处截取样品。未经切割的样品,其表面
应去掉1mm的厚度。
切割设备采用装有树脂或金属切割片的切割机、金属切削机床或切铣一体机等。
研磨设备可采用砂纸磨盘、砂带研磨机或铣床等。研磨材质的粒度直径应选用0.425mm~0.124mm
(40目~120目)。选择不同的研磨材料可能对相关的痕量或高含量元素检测带来影响,如分析碳、硅
时不使用碳化硅质砂带,分析铝时不使用氧化铝质砂带,分析锆时不使用氧化锆质砂带。
铣床加工时,推荐刀头移动速度,300mm/min~600mm/min;刀头进刀深度,0.1mm~0.2mm;
刀头转速,300rpm~800rpm。
加工的样品表面洁净、平整以确保样品激发无漏光现象。
标准样品和分析样品应在同一条件下制备,不得过热。
7标准样品、标准化样品和控制样品
7.1标准样品
标准样品用于日常分析绘制校准曲线。标准样品中各分析元素含量应有梯度,并覆盖所要检测的含
量范围,分析元素的含量应有准确可靠的方法定值。选择不适当的标准样品系列会使分析结果产生偏差,
因此,对标准样品的选择应充分注意。标准样品与试样的冶金条件及成分相似时,可获得较好的结果。
7.2标准化样品
由于仪器状态的变化,导致测量结果的偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,用一两个
样品对仪器进行标准化,这种样品称为标准化样品。该样品应非常均匀并要求有适当的含量,可以从标
准样品中选出,也可专门冶炼。当使用两点标准化时,其含量分别取每个元素曲线上限和下限附近的含
量。
标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离,标准化样品应均匀并能
得到稳定的谱线强度。
7.3控制样品
控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程、相似的组织结构和化学成分,用于对分析样品测定
结果进行校正的均匀样品。
控制样品可通过取自熔融状金属铸模成型或金属成品进行自制;在冶炼控制样品时,应适当规定各
元素含量,使各样品的基体成分大致相等;对控制样品赋值时,应注意标准值定值误差以及数据、方法
的可溯源性。
8仪器的准备
8.1基本要求
光谱仪应按照仪器厂家推荐的要求,放置在防震、洁净的实验室中,通常室内温度保持在16℃~
30℃,相对湿度应小于70%。在同一个标准化周期内,室内最大允许温度变化不超过5℃/h。光谱仪的
分析精度和稳定性应满足“JJG768-2005中华人民共和国国家计量检定规程”中规定的要求。
8.2电源
为保证仪器的稳定性,电源电压变化应小于±10%,频率变化小于±2%,保证交流电源为正弦波。
根据仪器使用要求,配备专用地线。
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8.3激发光源
为使激发光源电器部分工作稳定,开始工作前应使其有适当的通电时间。
8.4火花室
火花室内部及对电极需要定期清理,对电极需要定期更换并用极距规调整分析间隙的距离,使其保
持正常工作状态。
8.5光学系统
真空型分光室光谱仪运行一段时间后透镜会受到污染,波长在200nm以下的谱线强度衰减更明
显,应适时清理透镜,使光强恢复正常水平。由于震动、温度变化、分光室内压力变化等原因使光学系
统位置产生机械变化,应定期校正入射狭缝位置,使谱线峰值对准狭缝中心。
8.6测光系统
为使测光系统工作稳定,在使用前应预先通电。停机后重新开机,一般应保证足够的通电时间,推
荐仪器停机12h以上,应通电稳定至少8h。推荐通过制作预燃曲线选择分析元素适当的预燃时间。
积分时间应以分析精度为基础进行实验确定。
9校准
9.1校准曲线法
在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品,原则上使用5个水平以上的标准样品,每个样品
至少激发3次,绘制分析元素的发光强度(或强度比)与含量(或含量比)的关系曲线作为校准曲线。
使用该校准曲线,测量样品中的元素含量。
9.2原始校准曲线法
原始校准曲线法是先使用校准曲线法绘制校准曲线。当光谱仪器因温度、湿度、震动等因素导致谱
线产生位移,或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移时,通过标准化样品对校准曲线的漂移进行整体
标准化修正,使修正后的元素强度恢复到最初建立校准曲线时强度的方法。
9.3控制样品法
由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异,常使分析样品的测
量值产生偏倚。为避免这种差异造成的影响,通常使用与分析样品的冶金工艺过程和组织结构相近的控
制样品,用于控制分析样品的分析结果。
在日常分析时,在同样的工作条件下,将控制样品与分析样品同时分析,利用控制样品的分析结果
与其标准值之间的偏差对分析样品的分析结果进行修正。
注:氮元素分析时,原则上应使用与待测样品结构相同、元素成分相近且含量高于待测样品的控制样品,且控制样
品与待测样品含量差应小于待测样品含量的20%。氮元素控制样品不能满足结构、成分和含量使用要求时,可对控制样
品进行验证试验,符合本文件方法规定的氮元素精密度允许偏差时也可使用。
10分析条件和分析步骤
10.1分析条件
本标准推荐的分析条件见表2,分析线与内标线列入表3中,也可采用其他谱线,但应通过试验证
实其测试结果的精密度与准确度满足本标准要求。
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表2推荐分析条件
项目内容
分析间隙3mm~6mm
冲洗:3L/min~15L/min
氩气流量积分:2.5L/min~10L/min
静止:0.4L/min~1L/min
预燃时间2s~40s
积分时间2s~20s
放电形式预燃期间选择高能量放电,积分期间根据分析谱线特性选择适宜放电能量。
注:样品中C、S含量高时,推荐增加预燃时间。N含量分析时,根据仪器状态推荐延长氩气吹扫时间。
表3推荐的内标线和分析线
元素波长/nm可能干扰的元素
157.4(内标线)
187.7(内标线)
271.4(内标线)
273.0(内标线)
281.3(内标线)
Fe287.2(内标线)
322.8(内标线)
360.8(内标线)
372.0(内标线)
373.0(内标线)
492.4(内标线)
133.6
156.1
C
165.8
193.1Mn、Cr、Ni、Al、Mo、Co、W、Cu
181.7Mo、V、Ti
212.4C、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti、Nb
Si
251.6Mn、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb
288.1Cr、Al、Mo、W
157.4Cr
263.8Cr、Ni、Mo
Mn290.0
293.3Si、S、Cr、Ni、Mo、Nb
346.8Cr、Si、Ni、Mo、Ti、Nb、Mn
177.5Cu、Mn、Ni、
P
178.3Ni、Nb、Cr、Mo、Al、W、Ti、Mn
S180.7Si、Cr、Ni、Mn、Mo、W、Ti
213.9
Cr265.9
267.7V、Mo
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286.1Mn、Ni
286.3Si、Ni
298.9Si、V、Mo、Ni、Mn
425.4
597.8
218.5Cr、Mn、Si、Ni、Mo、W、Nb、Cu
225.4
227.7
231.6Cr、Mn、Si、Mo、Co、Ti、Nb、Cu
Ni243.8Cr、Mn、Cu、Mo、Ti、Nb
319.5
341.4
352.4
376.9
211.2
212.3Si、Mn
223.0
224.3Ni、Cr、W
Cu
324.8
327.4Nb、Si、W、Cr、Ni
337.2Ni、Mo
510.5
237.2
305.5Mn、Mo
308.2Cr、V、Si、Mo、Ni、Mn
Al
309.2
394.4Mn、V、Cr、Ni、Mo
396.1Cr、Si、V、Mo、Ni
202.0Cr、Ni、Mn、Co、Nb
203.9Mn
277.5Mn、Ni
Mo281.6Mn、V、Si、Al、Cr
317.0
369.3Mn、Cr、W
386.4Mn、V
214.1
290.9
310.2Ni
V311.1Mn、Al、Cr、Ti、Mo
311.7Cr、Mn、Nb
437.9
622.1
Ti190.9
9
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324.2Mn、Ni、Nb
334.9
337.3W、Nb、Cr、Mo、V、Mn
337.5Cr、Mo
B182.6S、Mo、Mn、Ni、V、Ti
210.9
224.2Cu、Ni、V
Nb
313.0Ti、Cr、V、Ni、Si、Mn、W
319.5Mo、Cr、Ti、V、Ni、Mn、Al
228.6Ni、Mo、Cr、W
258.0Mo、Ni、V、W、Ti、Si
Co
345.3
384.5
209.8Ti、Cr、Cu、V、Al、Ni
W220.4V、Co、Nb、Al、Ni、Cr、Cu
400.8Ti、Mn
189.0Cr、W、V
As
197.3Cr、W
190.0Mn、Cu、Si、Cr、Ti、W、Al、Mo、Ni、Co
Sn
317.5Mo、Ni
Pb405.8Mn、Cr、Mo、Nb、Ti、W
217.6Ni、Nb、W、Mn、Mo、Cr
Sb
319.5Ni、Nb
Bi306.8Mo、Cu、Mn、V、Cr、W、Nb
Ca396.9Nb
Zn206.2Ni、Cr
Ta240.1Mn、Co、Nb、Cr、Ni
149.2Si、Mn、Cr、Ni、Al、Mo、Co、Nb、Ti、B
N
174.5Ni、Si
注:干扰元素取决于仪器设计、谱线选择、激发条件等,疑似干扰元素需选择适宜样品加以确认。
10.2分析步骤
10.2.1按8.1~8.6的要求对仪器做好准备。
10.2.2分析工作前,先激发一块样品2次~5次,确认仪器处于最佳工作状态。
10.2.3当采用校准曲线法时,绘制校准曲线:在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品,每个样
品至少激发3次,以每个待测元素相对强度平均值和标准样品中该元素的浓度值或相对浓度值绘制校
准曲线。必要时推荐进行元素间的干扰校正。
10.2.4若采用原始校准曲线,定期应用标准化样品对仪器进行漂移校正,校正的间隔时间取决于仪器
的稳定性。
10.2.5校准曲线的确认:分析被测样品前用标准样品对校准曲线进行确认。在满足第13章规定的
测量精密度的基础上,分析结果与认定值之差应满足第14章的要求,或者标准样品分析值在X~R控
制图中处在正常位置,否则重新进行标准化。
10.2.6控制样品确认:样品分析时应使用控制样品作进一步校正。激发控制样品2次以上,在满足
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第13章规定的测量精密度的基础上,取其平均值用于待测样品测量结果的修正。分析结果与控制样品
认定值之差应不超过按工艺需求设定的界限。
9.2.7试样分析:在选定的分析程序激发分析样品,每个样品至少激发2次,按第14章的要求判断
测量结果的可接受性,并确定最终报告结果。
注:不论激发何种样品均不得出现漏光现象,且放电斑点边缘不得重叠。
11分析结果的计算
根据分析线的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量。
根据分析线对的相对强度(或绝对强度),通过校准曲线计算分析元素的含量。待测元素的分析结
果,应在绘制校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。需要采用控制样品修正的元素,用平移法
或转动法对分析结果进行修正,修正方法参见T/CSTM00010.2-2017钢铁多元素含量的测定火花放
电原子发射光谱法(常规法)第2部分:非合金钢。
12精密度
本标准的精密度试验是在2023年由10个实验室对60个标准样品中25个元素进行测定。按照
GB/T6379.1规定的重复性条件,每个实验室对每个水平的元素含量测定2次,第二天对仪器校正后再
测定1次,经第11章计算得到的结果按照GB/T6379.2及GB/T6379.3进行统计处理。
各元素的含量与试验结果的重复性限(r)、实验室内再现性限(Rw)和实验室间再现性限(R)的
函数关系式汇总于表4。精密度试验所用样品和试验结果列于附录A中
表4精密度数据
测定范围
元素重复性限r/%再现性限Rw/%再现性限R/%
(质量分数)/%
C0.0044~3.35lgr=0.6593lgm-1.6372lgRw=0.6715lgm-1.5012lgR=0.6594lgm-1.1295
Si0.010~3.57r=0.0195m+0.0008Rw=0.0194m+0.0013R=0.0515m+0.0097
Mn0.030~21.60lgr=0.6991lgm-1.7614lgRw=0.7267lgm-1.7232lgR=0.6165lgm-1.1143
P0.0010~0.111lgr=0.6235lgm-1.2189lgRw=0.8404lgm-1.4160R=0.0795m-0.0005
S0.0010~0.356r=0.0534m+0.0011lgRw=0.7826lgm-1.2903lgR=0.6151lgm-1.2000
Cr4.04~29.80r=0.0051m+0.0270lgRw=0.7836lgm-1.8615R=0.0228m+0.0576
Ni0.015~48.60lgr=0.5496lgm-1.5793lgRw=0.6032lgm-1.5387lgR=0.6732lgm-1.1647
Cu0.002~6.28lgr=0.6769lgm-1.7486Rw=0.0409m+0.0124lgR=0.6618lgm-1.1479
Al0.001~5.39lgr=0.6470lgm-1.7003lgRw=0.6432lgm-1.6270lgR=0.6535lgm-1.1405
Mo0.007~6.15lgr=0.6738lgm-1.7361lgRw=0.6826lgm-1.6862lgR=0.6454lgm-1.2097
V0.0047~1.72lgr=0.656lgm-1.7664Rw=0.0165m+0.0012lgR=0.7319lgm-1.1764
Ti0.0010~1.61lgr=0.7451lgm-1.4829lgRw=0.7434lgm-1.4391lgR=0.6546lgm-1.1719
B0.0003~0.016r=0.0685m+0.00006Rw=0.0716m+0.0001lgR=0.3990lgm-2.0108
Nb0.0050~6.79lgr=0.6779lgm-1.5861lgRw=0.7269lgm-1.5224lgR=0.6630lgm-1.1359
Co0.0030~1.05r=0.0190m+0.0001lgRw=0.6472lgm-1.8049lgR=0.6856lgm-1.1068
W0.025~2.37lgr=0.5242lgm-1.9227lgRw=0.5356lgm-1.8116lgR=0.6937lgm-1.1638
As0.0010~0.104lgr=0.6770lgm-1.6911lgRw=0.6193lgm-1.7483R=0.1581m+0.0014
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T/CSTMXXXXX—2023
Sn0.0010~0.357r=0.0263m+0.0004Rw=0.0354m+0.0003lgR=0.6049lgm-1.2374
Pb0.0010~0.253r=0.0429m+0.0005lgRw=0.8929lgm-1.0287lgR=0.6663lgm-1.0848
Sb0.0012~0.018lgr=0.2609lgm-2.6269Rw=0.1081m+0.0003lgR=0.5591lgm-1.4898
Bi0.0008~0.0016r=0.1576m+0.00002Rw=0.2126m+0.00002R=0.6481m+0.0001
Ca0.0002~0.0050r=0.1551m+0.0001Rw=0.2066m+0.00008lgR=0.7096lgm-1.0309
Zn0.0002~0.031r=0.0385m+8e-05lgRw=0.6993lgm-1.8674lgR=0.5652lgm-1.5518
Ta0.0060~0.39r=0.0383m+0.0001Rw=0.0593m+0.0003R=0.0629m+0.0015
N0.0030~0.78lgr=0.6031lgm-1.2924Rw=0.0471m+0.0012lgR=0.6558lgm-1.5772
重复性限r、再现性限Rw和再现性限R按表4给出的方程求得。
在重复性条件下,获得的2次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)
的情况不超过5%为前提。
在实验室内再现性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(Rw),以大于
再现性限(Rw)的情况不超过5%为前提。
在实验室间再现性条件下,获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再
现性限(R)的情况不超过5%为前提。
测量结果的可接受性及最终报告结果的确定
13.1在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r,可以接受这两个测量结果。最终
报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。
图1测量结果可接收性的检查方法流程图
12
T/CSTMXXXXX—2023
13.2在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r,实验室应再测量1个或2个结果。
a)如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r时,再测量1个结果:
如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时,取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。
如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时,取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。
b)如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r时,再测量1个或2个结果:
如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时,取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。
如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时,再测1个结果。
如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时,取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。
如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时,则剔除4个测量结果的最大值和最小值,取中位值(中
间两个值平均)作为最终报告结果。
此过程可用流程图1表示。
14实验室测量结果准确度判定
按GB/T14203的规定,对测量结果的正确度进行判定。在重复性条件下,一个实验
─
室测量标准样品,得到了两个独立测量结果,其算术平均值χ与认定值μ0进行比较。在95%的概率水
─
平下,|χ—μ0|的临界差CD0.95按式(1)计算:
················(1)
CD0.95=
─
当标准样品的不确定度U不可忽略时,|χ—μ0|的临界差C按式(2)计算:
················(2)
本标准中各被测元素不同含量段的重复性限r、再现性限R、10次测量标准偏差s的限量值以及平
─
均值χ与认定值μ0的临界差CD0.95列于附录B中表B.1〜表B.13。
15试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)样品信息、实验室和试验日期所需的全部资料;
b)引用标准;
c)分析结果及其表示;
d)测定中发现的异常现象;
e)对分析结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。
13
T/CSTMXXXXX—2023
附录A
(资料性)
共同精密度试验信息
2023年由10个实验室对C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、V、Ti、B、Nb、Co、W、
As、Sn、Pb、Sb、Bi、Ca、Zn、Ta、N共25个元素的3个〜10个含量水平进行测定。共同精密度
试验样品信息见表A.1。各元素含量m与重复性限(r)、室内再现性限(Rw)和再现性限(R)的函
数图形关系见图A.1~图A.25。
表A.1共同精密度试验样品参考成分W%(质量分数)
编号C%Si%Mn%P%S%Cr%Ni%Cu%AL%
10.04200.39001.15300.02690.002318.3498.0590.03400.0032
20.00440.09700.41000.00210.00080.08435.430.00680.0260
30.00600.54000.52000.00100.003029.805.110.56000.1200
40.00820.31000.05680.01070.003016.3690.0970.00500.0137
50.01000.11001.54000.00100.011015.7515.340.27000.3600
60.01170.40400.06310.01080.001814.1280.0830.00480.0125
70.01540.29900.26780.01520.000222.320.1720.03825.3300
80.01600.12000.23000.03400.003010.34029.620.00600.0140
90.01900.39000.59000.02600.000219.41017.930.57000.0010
100.01960.49001.11000.02700.001517.2107.620.11000.0070
110.02101.40000.05000.04100.042015.30015.064.12000.0020
120.02101.44001.38000.00100.025018.1608.000.01100.0070
130.02300.07000.11000.01800.001020.0700.105.3900
140.02600.36001.91000.04800.038012.14017.832.95000.0040
150.02900.94000.23000.02800.031019.5607.710.76000.0400
160.03200.23800.57800.01300.03604.04022.430.03000.0024
170.03800.70000.97000.02700.024018.3908.590.42000.0030
180.03900.85000.80000.04800.065014.7304.135.22000.0025
190.04000.07000.79000.00300.001820.80041.541.76000.0700
200.04400.60000.99000.03500.037016.05013.993.44000.1080
210.04423.57400.85100.02000.000118.60913.2910.07300.0180
220.05200.42001.11000.03700.000818.1308.050.02900.0040
230.05500.26001.02000.02500.005018.00041.830.3000
240.05500.57000.60000.01200.010017.20019.301.90000.0100
250.06700.62001.93000.02000.017024.64021.070.07000.0040
260.07300.56001.66000.
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