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文档简介
尿中铊的测定石墨炉原子吸收光谱法I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区卫生和计划生育委员会提出。本标准由广西壮族自治区卫生标准化技术委员会归口。本标准起草单位:广西壮族自治区职业病防治研究院。本标准主要起草人:覃利梅、朱定姬、李荣娟、黄世文、黄一帆、陈桂鸾、陆日桂、韦燕燕、肖梅、韦国铭、宁攀良、李燕。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿样用曲拉通(TritonX-100)溶液稀释后,注入石墨炉原子化器中,铊元素在石墨管内高温原子4试剂和材料4.1除另有说明外,在分析中所使用试剂均为优级纯,实验用纯水符合GB/T6682中二级水规定。4.3基体改进剂:硝酸钯,1.0g/L。4.4标准溶液:采用国家认可的铊元素标准溶液1000.0mg/L为标准贮备液,临用前用硝酸溶液(1+99)稀释成100.0μg/L铊元素标准应用液。4.5曲拉通(TritonX-100)溶液:1+999。4.6氩气:纯度不低于99.99%。5仪器设备5.1原子吸收光谱仪,具有石墨炉、铊空心阴极灯。5.2尿比重折射计,分辨率0.001。5.3具塞聚乙烯塑料瓶,100mL;具塞聚乙烯塑料管,1.5mL。5.6刻度吸管,1mL、10mL。26样品7试验步骤7.1样品处理:采集的尿样放置室温后,摇匀,取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管,加入0.80mL的曲拉通(TritonX-100)溶液充分混匀。7.2试剂空白:取0.2mL纯水代替尿样,按样品同样处理。7.3工作曲线配制与测定:取5支1.5mL具塞聚乙烯塑料管,分别加入0.80mL、0.70mL、0.60mL、0.50mL、0.40mL的曲拉通(TritonX-100)溶液,再分别加入0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、40.0μg/L铊标准溶液系列。参照仪器测定条件,将原子吸收光谱仪调整到最10.0μL,基体改进剂2.0μL,测定各管的吸光度,各管吸光度的吸光度为纵坐标,铊浓度为横坐标,7.4样品测定:按照与绘制工作曲线相同的条件测定试样的吸光度。7.5仪器测定条件:各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件。参考的仪器测定条件见表1。表1仪器测定条件温度(℃)升温坡度(℃/s)停留时间(s)1、干燥132、灰化3、原子化03背景校正038试验数据处理8.1按(1)式计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k):8.2按(2)式计算尿中铊浓度:......................3k—浓度校正系数(8.1)
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