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37Determinationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part3:DeterminationofNPEO4,NPand4-n-NP2021-12-29发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定残留量液相色谱-串联质谱测定方法,方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求,对产地环境的保护、农产品产业的健康、可持续发展有积极和深远的1土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第3部分:壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定本文件适用于土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残注:本文件测定土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚定量限为0.005mg/kg,线性范围为0.005mg/L~GB/T6682分析实验室用水规格试样用乙腈提取,液相色谱-串联质谱仪检测,外除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和),):5.2材料2注:分析中涉及的材料应避免塑料材质,所用的玻璃器皿应洗净后用一级水淋洗3次,丙酮浸泡1h后晾干备用。5.3溶液配制5.4标准溶液):):):5.5混合标准溶液配制吸取一定量标准溶液于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~4℃保存,有荡提取30min,滤纸过滤。收集滤液置于100mL具塞量筒3min%%碰撞气(氦气)压力:230kPa。表2壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚、4-正壬基酚保留时间和多反minVV123准确吸取一定量的混合标准溶液(4.5用甲醇逐级稀释成质量浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在±8.4.2定量离子、定性离子及子离子4差不超过表3规定的范围,则可判断样品中存在目标化合物。壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚、4-正壬基酚>50%>20%~50%>10%~20%9数据处理v1——提取有机溶剂总体积,单位为毫升(mLm——试样的质量,单位为克(g)。注:计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字,当含量超过1mg/kg时56(资料性)壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚多反应监测(M000事000事6000手吨
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