定量测量类综合实验-2025届高考化学专项复习（含答案）

定量测量类综合实验

01考情分析02真题精研03规律•方法•技巧04经典变式练

05核心知识精炼06基础测评07能力提升

考情分析

定量测量类综合实验是高考每年必考题型，命题角度:通常为物质含量的测定，物质成分的定量分析等。

定量分析大都可以归结到根据化学反应或对物质分离提纯后物质质量，气体体积、溶液浓度的测定上。解

题关键:是理解测定原理、分析数据的关联，排除误差进行计算。

真题精研

1.（2024.山东.高考真题）利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示侠持装置略）。

实验过程如下：

①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装

C（KIO3）:C（KI）略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量

KIC）3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入。2,一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用KIO3碱性标准溶液滴定

至浅蓝色复现。随SO?不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝"不断变换，直至终点。

回答下列问题：

1

取20.00mL0.1000mol-LKI03的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLK。碱性标准溶液，下列仪

器必须用到的是（填标号）。

A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管

（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为o装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小

于水的磨砂浮子（见放大图），目的是0

（3）该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗KI。?碱性标准溶液VmL,样品中硫的质量分数是（用

代数式表示）。

（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是;若

装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量I。!不经L直接将

SO2氧化成H2SO4,测定结果会（填“偏大”“偏小”或“不变工

规律•方法-技巧

一、定量型实验题的解题流程

:细审题•实验原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验

如麻中除：目的）并结合元素化合物的有关知识获取。在此基

鬻嚼U7础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确

［目的、原理J;定符合实验目的、原理的实验方案।

’根据由实验原理确定的实验方案中的实验过程，；

确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的;

H要点，清楚实验操作的先后顺序J

［看油图：］1若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认；

分析装置或H真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目।

［流程作用J［的和原理，分析它们在实验中的作用：

细分析：］活差醯逐而赢工加藐曲灵装一欣晶遍加】

得出正确的■!象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分!

实验结论；析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式

、__________✓、-------------------------------------------I

二、定量测定中的相关计算

1.常用的计算公式

/、Nmmn

(1)n=----，M=—V=——，c=—，n=cl/(aq)

Pv

⑵物质的质量分数（或纯度.1g黑芯Xl。。％

产品的实验产量

⑶产品产率=xlOO%

产品的理论产量

参加反应的原料量

⑷物质的转化率=xlOO%

加入原料的总量

2.常用的计算方法一一关系式法

关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计

算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若

第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为"中介"，找出已知物质和

所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。

3.热重定量分析法

在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及

其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，

都可以用热重法来研究物质的组成与变化。

热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物（即逸出物质）的量计算反应物（即试样组成）的量。

经典变式练

1.（2024・安徽.高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCU-HgCU-KzCzO7，滴定法。研究小组用

该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。

【配制溶液】

①c01011火£弓07标准溶液。

②SnCl?溶液：称取6gSnCL2H2。溶于20mL浓盐酸，加水至100mL,加入少量锡粒。

【测定含量】按下图所示（加热装置路去）操作步骤进行实验。

微热溶解后,将溶液边振荡边滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面皿移入锥形瓶;用水洗溶液至黄色消失，过混合液后，滴加

涤表面皿凸面和烧量1~2滴;冷却后指示剂，立即用

杯内壁，洗涤液并入H滴入HgCk饱和溶nLCrzO7标准溶

锥形瓶,、液，静置）\液滴定，

步骤III

浓盐酸试样

已知:氯化铁受热易升华;室温时HgQ,可将SF氧化为Si?+。难以氧化Fe?+；。（并可被Fe?+还原为C产。

回答下列问题:

下列仪器在本实验中必须用到的有(填名称)O

(2)结合离子方程式解释配制Sn5溶液时加入锡粒的原因：。

⑶步骤I中“微热”的原因是。

(4)步琛III中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(5)若消耗cmol.CKzCrzO,标准溶液VmL,贝I]ag试样中Fe的质量分数为(用含a、c、V的代数式表

示)。

(6)SnCl「TiC13-KMnC)4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiJ将铁矿石试样中Fe3+还原

2+

为Fe,再用KMnO4标准溶液滴定。

①从环保角度分析，该方法相比于SnCU-HgCUKCrQ7,滴定法的优点是。

②为探究KMnO,溶液滴定时，C1在不同酸度下对Fe?+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴

0.1mol-L」KMnC)4溶液，现象如下表：

溶液现象

空白实验2mLOJmolL'NaCl溶液+0.5mL试齐1]X紫红色不褪去

实验I2mLO.Smol-L'NaCl溶液+0.5mLO.lmol-L1硫酸紫红色不褪去

实验ii2mLO.Smol.L'NaCl溶液+0.5mL6moi•L」硫酸紫红色明显变浅

表中试剂X为；根据该实验可得出的结论是

核心知识精炼

一、物质组成计算的常用方法

1.物质含量计算

根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量，即可得出其

含量。

2.确定物质化学式的计算

①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。

②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。

③根据质量守恒，确定结晶水的物质的量。

④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比

3.热重曲线计算

①设晶体为lmoL

②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。

③计算每步的m余，飞=固体残留率。

7nlm01晶体质量

④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。

⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得m。,由"金属：no即可求出失重后物质的化学式

4.多步滴定计算

复杂的滴定可分为两类：

⑴连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算

出第一步滴定的反应物的物质的量

⑵返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的

量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量

二、定量实验数据的测定方法

1.沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

2.测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置。

②量气时应注意的问题。

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除"压强差"，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(I)(W)应使量

气管左侧和右侧的液面高度保持相平。

3.测气体质量法：

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行

相关计算。

4.滴定法：

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5.热重法：

是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其

可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可

以用热重法来研究物质的组成与变化。

三、实验数据筛选与处理策略

对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：

一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g,若精确度值超过了这个

范围，说明所得数据无效；

二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；

三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；

四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运

算；

五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。

四、实验数据的采集方法

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

1.称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子

天平，可精确到0.0001g。

2.测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和

滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mLo容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量

浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

3.气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放

出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。

4.用广范pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或

OFF的物质的量浓度。

为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行

平行实验，重复测定2〜3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2〜

3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于"离群"数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍

弃，因为数据"离群"的原因可能是操作中出现了较大的误差。

五、中和滴定拓展类综合实验

把握酸碱中和滴定的"五考"

1.“考”实验仪器

酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管（包

括量程），滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。

2.“考”操作步骤

（1）滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；

（2）注定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；

（3）计算。

3.“考”指示剂的选择

（1）强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚猷；

（2）若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙），若反应生成强碱弱酸

盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚醐）。

（3）石蕊溶液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作指示剂。

4.“考”误差分析

写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对

读数视线问题要学会画图分析。

5.“考”数据处理

实验中测量酸或碱的体积要平行做2〜3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据

（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

基础测评

.(2024.广东.高考真题)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。

(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用(填化学式)溶液吸收。

(2)工业上，烟气中的SO?可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，(填元素符

号)被氧化。

(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：

CaSO4(s)+COhaq)□CaCO3(s)+SO；(aq)(I)o兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(I)的反应速

率的影响。

①用Na2c固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。

i.该过程中用到的仪器有o

ii.滴定数据及处理：Na^COs溶液V°mL,消耗cgoll」盐酸V^L(滴定终点时，CO；转化为HCO)则

c(Na2co§)=mol-L1。

②实验探究：取①中的Na2cO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m^g硫酸钙固体，反应

t】min后，过滤，取V°mL滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略C。/水解的

影响)。

消耗(盐酸)

序号V（Na2CO3）/mLV（H2O）/mLV（滤液）/mLV/mL

2v/5

a100.00Vo

X3V/10

b80.0Vo

则产,测得的平均反应速率之比Va%=。

(4)兴趣小组继续探究反应⑴平衡的建立，进行实验。

①初步实验将l-00g硫酸钙(M=136g-mol1)力口入lOO.OmLO.lOOmol•L-Na2cO3溶液中，在250C和搅拌条件下,

利用pH计测得体系的pH随时间的变化曲线如图。

②分析讨论甲同学根据tzmin后pH不改变，认为反应(I)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假

设：

假设1硫酸钙固体已完全消耗；

假设2硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。

③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。

步骤现象

i.将①实验中的反应混合物进行固液分离/

ii.取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加_____，沉淀完全溶解

iii.继续向ii的试管中滴加_____无白色沉淀生成

④实验小结假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(I)平衡未建立。

⑤优化方案、建立平衡写出优化的实验方案，并给出反应⑴平衡已建立的判断依据：。

2.(2024.贵州.高考真题)十二鸨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二鸨硅酸晶体，并测定其

结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：

I.将适量Na2WO「2H2。、NazSiOy9H2。加入三颈烧瓶中,加适量水，加热，溶解。

II.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟，冷却。

in.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醛，再分批次加入浓盐酸，萃取。

IV.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状鸨硅酸酸合物。

V.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到

十二鸨硅酸晶体(H/SiWpOjnH。)。

已知：

①制备过程中反应体系pH过低会产生鸨的水合氧化物沉淀;

②乙醛易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；

H十,

③乙醛在高浓度盐酸中生成的C2H5-O-C2H5与［SiWJD,o］缔合成密度较大的油状鸨硅酸酸合物。

回答下列问题：

(1)仪器a中的试剂是(填名称)，其作用是0

(2)步骤n中浓盐酸需缓慢滴加的原因是。

(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名称)。

(4)步骤IV中“静置”后液体中间层的溶质主要是。

(5)步骤V中“加热”操作(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是o

(6)结晶水测定：称取mg十二钝硅酸晶体(HjSiWJD4/nH?。，相对分子质量为M),采用热重分析法测得

失去全部结晶水时失重3%,计算n=(用含3、M的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致n的值—

(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。

已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。

请回答：

(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是,判断步骤I

反应结束的实验现象是O

r

下列做法不F项的是O

A.步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水

B.步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配石棉网）加热

c.步骤ni中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜

D.步骤IV中，使用冷的正己烷洗涤

（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证o

（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中r含量以确定纯度。滴定原理为:

先用过量AgNC>3标准溶液沉淀r，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知:

难溶电解质Agl（黄色）AgSCN（白色）Ag^CrC^（红色）

溶度积常数Ksp8.5x104，1.0x1012l.lxlO12

①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。

称取产品1.0200g,用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水

洗一一装液、赶气泡、调液面、读数一用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶

2

-一-加入稀酸B-用1.000xl0-mol/LNH4SCN标准溶液滴定一一读数。

a.润洗，从滴定管尖嘴放出液体

b.润洗，从滴定管上口倒出液体

c.滴加指示剂K2CrO’溶液

d.滴加指示剂硫酸铁镂［NHFe（SO溶液

2

e.准确移取25.00mL4.000x10-mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶

.滴定至溶液呈浅红色

g.滴定至沉淀变白色

②加入稀酸B的作用是o

③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL,则产品纯度为。[M(AlI3)=408g/mol]

4.(2024•浙江•高考真题)H2s可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H?S,实验

装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2Sto

已知：①H2s的沸点是一61℃,有毒:

②装置A内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

(1)仪器X的名称是。

(2)完善虚框内的装置排序：A-B--F+G

(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是。

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②o

(5)下列说法正确的是o

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置D的主要作用是预冷却H2s

C.加入的MgC%固体，可使MgC"溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2s

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

取0.680gH2s产品，与足量CuSC>4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的生期

中，煨烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

5.（2023・重庆・高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭（由煤样制

得）反应的CO?的转化率a来表示。研究小组设计测定a的实验装置如下：

⑴装置I中，仪器a的名称是；b中除去的物质是（填化学式）。

（2）①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为o

②装置II中，高温下发生反应的化学方程式为。

③装置HI中，先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成

的固体质量计算a。

i.d中的现象是o

ii.e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为。

iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成a（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

iiii.在工业上按照国家标准测定a：将干燥后的CO?（含杂质N2的体积分数为n）以一定流量通入装置n反应,

用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m,此时a的表达式为

—能力提升

1.（2023.海南.高考真题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、

灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题:

实验方案中出现的图标前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实

验者（填防护措施）。

（2）灰化：干燥样品应装入中（填标号），置高温炉内，控制炉温850。（2,在充足空气氛中燃烧成灰渣。

a.不锈钢培养皿b.玻璃烧杯c.石英培期

（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是（填化学

式），因而本实验应在实验室的中进行（填设施名称）。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液（如图

所示），存在安全风险，原因是O

（4）测定铁含量基本流程:将滤液在200mL容量瓶中定容,移取25.00mL,驱尽NO；并将Fe3+全部还原为Fe2+«

用5mL微量滴定管盛装K^CrzO,标准溶液进行滴定。

①选用微量滴定管的原因是

②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是

序号123

标准溶液用量/mL2.7152.9052.725

③本实验中，使测定结果偏小的是（填标号）。

a.样品未完全干燥b.微量滴定管未用标准溶液润洗c.灰渣中有少量炭黑

（2）2.（2023•北京・高考真题）尿索［CO（NHJJ合成的发展体现了化学科学与技术的不断进步。

（1）十九世纪初，用氟酸银（AgOCN）与NH4cl在一定条件下反应制得CO（NH2）Z,实现了由无机物到有机物

的合成。该反应的化学方程式是

（2）二十世纪初，工业上以CO2和N&为原料在一定温度和压强下合成尿素。反应分两步:

i.CO2和N&生成NHzCOONH,；

ii.NH2cOONH,分解生成尿素。

结合反应过程中能量变化示意图，下列说法正确的是（填序号）。

a.活化能：反应i＜反应ii

b.i为放热反应，ii为吸热反应

c.CO2(1)+2NH3(1)=CO(NH2)2(I)+H2O(I)AH=E,-E4

（3）近年研究发现，电催化CO2和含氮物质（NO；等）在常温常压下合成尿素，有助于实现碳中和及解决含氮

废水污染问题。向一定浓度的KN。?溶液通CO?至饱和，在电极上反应生成CO（NH2）Z，电解原理如图所示。

①电极b是电解池的极。

②电解过程中生成尿素的电极反应式是0

（4）尿素样品含氮量的测定方法如下。

已知：溶液中c（NH：）不能直接用NaOH溶液准确滴定。

Na

①消化液中的含氮粒子是。

②步骤iv中标准NaOH溶液的浓度和消耗的体积分别为c和V,计算样品含氮量还需要的实验数据

有o

3.（2023・山东・高考真题）三氯甲硅烷（SiHCls）是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为3L8C,

A

熔点为-1265C,易水解。实验室根据反应Si+3HCl=SiHCh+H2,利用如下装置制备SiHC^粗品（加热及

（1）制备SiHCL时进行操作：⑴……；（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（iii）通入HC1,一段时间后接通冷

凝装置，加热开始反应。操作⑴为一；判断制备反应结束的实验现象是一。图示装置存在的两处缺陷

是。

（2）已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为—。

（3）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCl3纯度。

m|g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①—，②—（填操作名称）,

③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m?g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为—（填

标号）。测得样品纯度为一（用含叫、m2的代数式表示）。

4.（2023・全国•高考真题）|元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置略）对有机化

合物进行C、H元素分析。

CXHVO.CuO

abcd

回答下列问题：

（1）将装有样品的Pt用烟和CuO放入石英管中，先,而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检

查_____o依次点燃煤气灯,进行实验。

（2。的作用有-CuO的作用是（举1例，用化学方程式表示）。

（3）c和d中的试剂分别是、（填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由是。

A.CaCl2B.NaClC.碱石灰（CaO+NaOH）D.Na2SO3

（4）Ptit期中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：。取下c和d管称重。

（5）若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相

对分子量为118,其分子式为o

5.（2022.福建・高考真题）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnO*,催化空气氧化CO的效率。回答下列问题：

步骤I制备CO

在通风橱中用下图装置制备CO（加热及夹持装置省略），反应方程式：HCOOH>COt+H2O

（2）从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为

a—»_>―>—>—>h（每空填接口标号）。

步骤n检验co

将co通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。

（3）该反应的化学方程式为o

步骤in探究Ce-MnOx催化空气氧化co的效率

将一定量CO与空气混合，得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置（部分加热及夹持装置省略）,

调节管式炉温度至120℃,按一定流速通入气体样品。（已知：是白色固体，易吸水潮解：

5CO+I2O5=I2+5CO2)

（4）通入11.2L（已折算为标况）的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了

0.1016gI2。

①能证明co被空气氧化的现象是；

②co被催化氧化的百分率为；

③若未通入氮气，②的结果将（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用方法可以缩短接触时长。

（6）步骤ni装置存在的不足之处是。

6.（2023・浙江•高考真题）某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架（MOF））材料复合制备荧光材料

ZnO@MOF,流程如下:

NaOH溶液滴加znso；溶液.搅拌>过滤洗涤>|£Zn（OHH控鬻烧>|纳米Zn€）|_雪j|ZnO@MOF|已知：①含

锌组分间的转化关系：Zn"目酶胞Zn(0H)2目中岫［Zn(OH)4r

②"Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。

请回答：

(1)步骤I,初始滴入ZnSC>4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是o

⑵下列有关说法不亚理的是=

A.步骤I,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分

B.步骤I,若将过量NaOH溶液滴入Z11SO4溶液制备—Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率

C.步骤n,为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤

D.步骤皿，控温燃烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小

(3)步骤in,盛放样品的容器名称是o

(4)用Zn(CH3co0)2和过量(NHjCOs反应，得到的沉淀可直接控温燃烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原

因是»

(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定zr+。从下列选项中选择合理的仪器

和操作，补全如下步骤「'__________”上填写一件最关键仪器，"(___________)”内填写一种操作，均用字母

表不］。_________

用(称量ZnO样品xg)一用烧杯()一用()一用移液管

(________)一用滴定管(盛装EDTA标准溶液，滴定ZY+)

仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶

操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的Zn?+溶液；i、装瓶贴标签

(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内

的关系如图。

某研究小组取7.5xlO-g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5xIO,),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu?+

并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

.（2022.江苏.高考真题）实验室以二氧化铀（CeO?）废渣为原料制备cr含量少的Ce2（CC>3）3,其部分实验

过程如下：

稀盐（W.H,0靖液氨穴莘取料HA幡硝徽氨木，NH^iCO,

IIIJ］

CcO推潘,:\汉］,|中和|•|萃宋|"［反章敢|•［涧L］•Cc,（COJ

⑴“酸浸”时CeC>2与H2O2反应生成ce"并放出O2,该反应的离子方程式为。

（2）pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2（CC»3）3沉淀,该沉淀中C1含量与加料方式有关。

得到含C「量较少的Ce2（CO3）3的加料方式为（填序号）。

A.将NHRCOS溶液滴加到CeCL溶液中B.将Ce，溶液滴加到NHRCO3溶液中

（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备CL含量少的Ce2（CC）3）3。已知Ce3+能被有机萃取剂（简称

HA）萃取，其萃取原理可表示为

Ce"（水层）+3HA（有机层）目ffiCe（Ab（有机层）+3H+（水层）

①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是=

②反萃取的目的是将有机层Ce"转移到水层。使Ce"尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取

的实验操作有（填两项）。

③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤CeKCOsb溶液的滤液中，物质的量减小的离子有（填化学式）。

（4）实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce,+可用准确浓度的（NHjFe（SOj溶液滴定。以苯

代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。请补

充完整实验方案：①准确量取25.00mLCe3+溶液［c（Ce3+）约为02mol.L」］,加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除

多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；②按规定操作分别将

0.02000mol.L」（NHJFe（SOJ和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管中：③

0.02000mobL

(Nllj

定量测量类综合实验

01考情分析02真题精研03规律•方法•技巧04经典变式练

05核心知识精炼06基础测评07能力提升

考情分析

定量测量类综合实验是高考每年必考题型，命题角度:通常为物质含量的测定，物质成分的定量分析等。

定量分析大都可以归结到根据化学反应或对物质分离提纯后物质质量，气体体积、溶液浓度的测定上。解

题关键:是理解测定原理、分析数据的关联，排除误差进行计算。

真题精研

1.（2024.山东.高考真题）利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示侠持装置略）。

实验过程如下：

①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装

C（KIO3）:C（KI）略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量

KIC）3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入。2,一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用KIO3碱性标准溶液滴定

至浅蓝色复现。随SO?不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝"不断变换，直至终点。

回答下列问题：

1

取20.00mL0.1000mol-LKI03的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKQ碱性标准溶液，下列仪

器必须用到的是(填标号)。

A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管

(2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为o装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小

于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是0

(3)该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗KI。?碱性标准溶液VmL,样品中硫的质量分数是(用

代数式表示)。

(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是;若

装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量I。!不经L直接将

SO2氧化成H2SO4,测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变工

【答案】⑴AD

(2)浓硫酸防止倒吸

19200V

(3)当加入最后半滴KI。3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色%

a

(4)催化剂通入F的气体温度过高，导致部分L升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液不

变

【分析】由题中信息可知，利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后

通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KI。3碱性标准溶液的

体积来测定钢铁中硫的含量。

【解析】(1)取20.00mL0.1000mol.UKIC)3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO?碱性标准溶

液(稀释了50倍后KIC)3的浓度为0.0020000mol.L」)，需要用碱式滴定管或移液管量取

20.00mL0.1000mol.L-1KQ的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中

溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因

此，下列仪器必须用到的是AD。

(2)装置B和C的作用是充分干燥浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓

硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子

的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的

出气口堵塞上，从而防止倒吸。

(3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是

当加入最后半滴KI。3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及

SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HC1=3U+6KC1+3H2。可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消

16

耗KIO3碱性标准溶液VmL,则n(KIO3)=Vxl0^Lx0.0020000mol-E=2.0000xl0-Vmol,

-6-6

?i(S)=3n(KIO3)-3x2.0000xl0Vmol=6.0000xIOVmol,样品中硫的质量分数是

-61

6.0000x10Vmolx32g-moF19.200Vn/

,xlOO%=%o

axle)%a

(4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO?的氧化反应从而

促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温

度过高，可能导致部分U升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴

定过程中，有少量不经U直接将SO2氧化成H2so…从电子转移守恒的角度分析，IO?得到6e-被还原为

I，仍能得到关系式3S~3sO2~KIO"测定结果会不变。

规律•方法-技巧

一、定量型实验题的解题流程

(细审题•〕；实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验

如碎中彩：目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基

鬻嘴u二础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确

［目的、原理J■定符合实验目的、原理的实验方案।

0

想过程：：根据由实验原理确定的实验方案中的实验过程，；

理清操作t确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的।

先后顺序！要点，清楚实验操作的先后顺序；

,U、___________________________________________

看准图：：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认

分析装置或H真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目

.流程作用J：的和原理，分析它们在实验中的作用

细分析：］:在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现

得出正确的k象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分

实验建3:析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式

二、定量测定中的相关计算

i.常用的计算公式

Nmmn

(1)/7=M二—,V=一，c=—，n=cl/(aq)

nPv

该物质的质量

⑵物质的质量分数（或纯度”xlOO%

混合物的总质量

产品的实验产量

⑶产品产率=xlOO%

产品的理论产量

参加反应的原料量

⑷物质的转化率=xlOO%

加入原料的总量

2.常用的计算方法一一关系式法

关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计

算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若

第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为"中介"，找出已知物质和

所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。

3.热重定量分析法

在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及

其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，

都可以用热重法来研究物质的组成与变化。

热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物（即逸出物质）的量计算反应物（即试样组成）的量。

经典变式练

1.（2024・安徽・高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCL-HgCL-LCr?。,，滴定法。研究小组用

该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。

【配制溶液】

①cmol.L-KzCrz。7标准溶液。

②SnCl?溶液：称取GgSnCLZHq溶于20mL浓盐酸，加水至100mL,加入少量锡粒。

【测定含量】按下图所示（加热装置路去）操作步骤进行实验。

微热溶解后,将溶液边振荡边滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面皿移入锥形瓶;用水洗溶液至黄色消失，过混合液后，滴加

涤表面皿凸面和烧量1~2滴;冷却后指示剂，立即用

杯内壁，洗涤液并入H滴入HgC12饱和溶LCrzO7标准溶

锥形瓶/\液，静置