《仪器分析》试卷-4答案

《仪器分析》课程试卷-4答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、在酸碱滴定过程中，溶液的pH值发生了变化，因此常用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极。2、气相色谱法的进样器分为气体进样器和液体进样器。气体进样器为六通阀，液体进样器为不同规格的专用注射器。3、高效液相色谱法中使用的高压泵按照工作原理可分为：恒流泵和恒压泵。4、紫外-可见分光光度计的单色器是仪器的核心部分，装在密闭的盒内，一般不易拆开，要经常更换单色器盒内的干燥剂，防止色散元件受潮。5、原子吸收产生：原子外层电子在能级之间的跃迁。6、在多原子分子中，随着原子数目的增加，分子中原子排布情况不同，其振动形式要复杂得多。一般将多原子分子的振动形式分成伸缩振动和弯曲振动两类。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、玻璃电极在使用前必须在水中浸泡（C）小时以上，使玻璃膜表面水化。A．8B．12C．24D．362、把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为（.D）A．内标法B．外标法C．色谱法D．归一化法3、气相色谱法气化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气，一般气化室的可控制温度为（C）。A．50~200℃B．20~300℃.C．20~400℃.D．30~400℃4、在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B）。A．贮液器B．输液泵C．检测器D．温控装置5、高效液相色谱仪中高压输液系统不包括(E)。A．贮液器B．高压输液泵C．过滤器D．梯度洗脱装置E．进样器6、紫外光区的波长范围为（A）nmA．10-400B．400-600C．600-1000D．1000以上7、可见光区的波长范围为（A）nmA．400-780B．780-860C．860-920D．920-10208、远红外区波长范围是（D）μm。学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线9、对于同一个基团，不对称伸缩振动的频率及吸收强度总是稍（A）于对称伸缩振动的频率。A．高B．低C．等10、雾化器又称喷雾器，其作用是吸入试样溶液并将其雾化，使之形成直径为（C）米级的气溶胶A．厘B．毫C．微D．纳三、判断题（每题2分，共计10分）1、标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，若发现有浑浊等现象，应重新配制。（√）2、进样要求动作快，时间短、进样时间在一秒以内。（√）3、高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。（√）4、晶体膜电极的灵敏度主要取决于电极活性物质的溶解度。

（×）5、在原子吸收中，由于碰撞引起吸光原子与蒸气中的原子或分子的能级稍有变化，从而使吸收频率变化，导致谱线变宽，这类变宽叫做热变宽，也称为Doppler变宽。

（×）四、简答题（共计60分）1、电位滴定法的原理是什么？（5分）电位滴定法与普通容量法相似，也是利用滴定反应根据滴定剂浓度和用量来计算待测组分含量，只是确定终点的方法不同。电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来确定终点。在光度分析中，体系内存在的干扰有哪些？（5分）干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物而产生吸收；在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液浑浊，致使吸光度的测定无法进行；干扰物质与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行。酸度对显色反应的影响主要有哪些方面？（12分）（1）影响显色剂的离解程度：多数显色剂都是有机弱酸或弱碱，介质的酸度会直接影响显色剂的离解程度，从而影响显色反应的完全程度。在不同的pH值条件下，可形成具有不同配位数、不同颜色的配合物。金属离子与弱酸阴离子在酸性溶液中大多生成低配位数的配合物，可能并没有达到金属离子的最大配位数。当pH值增大时，游离的阴离子浓度相应增大，使得可能生成高配位数的配合物。（2）影响显色剂的颜色：许多显色剂具有酸碱指示剂的性质，当溶液酸度不同时，显色剂本身显示不同的颜色。（3）影响金属离子的存在状态：pH值增大会引起某些金属离子水解而形成各种形体的羟基配合物，甚至可能析出沉淀；或学生姓名：学号：课程名称：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线红外吸收光谱仪催常用的红外光源是奈恩斯特灯和硅碳棒，与奈恩斯特灯比较，硅碳棒作为光源的优缺点有哪些？（5分）它的优点是坚固，寿命长。缺点是工作时电极接触部分需水冷却。同时它是在低电压大电流条件下工作的，所以电源必须用变压器调压后方能使用。长时间工作后电阻会增大，应调整加在硅碳棒上的电压，以保证其工作温度。红外吸收光谱法定性分析包括什么？（13分）（1）化合物的鉴定：对于化合物的鉴定，红外光谱法是最方便的方法之一。在相同条件下，分别测绘纯化合物与样品的红外吸收光谱，对照两谱图；或在与标准谱图相同的测定条件下绘制出样品的红外吸收光谱后，将样品谱图与标准谱图相比较。在比较谱图时，先检查最强峰，再依次检查中强峰和弱峰。若两谱图中各峰的峰位和相对强度完全一致，则可肯定两者为同一化合物。（2）未知物结构测定：了解样品的性质，应尽可能多的了解样品的熔点、沸点、颜色及气味等物理性质，弄清样品的纯度、组成及来源。这样不仅有利于选择最适当的制样方法，还可缩小欲鉴定物质的范围，并可作为化合物结构的旁证。确定分子式，计算不饱和度，分子式可由质谱分析法给出，也可由元素分析及分子量测定推出。由分子式可计算出不饱和度。不饱和度是表示有机化合物分子中碳原子的饱和程度，可以判断在分子结构中是否含有双键、三键、芳香环等，能初步确定化合物的类型。解析谱图，解析谱图的方法一般是先官能团区后指纹区，先强峰后弱峰，先否定后肯定。解析特征频率区，化合物中官能团的特征吸收峰大多集中在该区，通过吸收峰的位置和强度可以了解未知物是无机化合物还是有机化合物，可能存在的一些官能团以及化合物的类型。解析指纹区，在特征频率区找出可能存在的基团后，还应在指纹区进一步论证该基团是否存在以及它与其他基团结合的方式。分子结构的验证，等数据可写由官能团定性分析结果、分子式、不饱和度及出一种到数种可能存在的结构式，再根据特征频率的位移规律来判断基团或化学键所邻接的原子或原子团，初步确定最可能的结构式。根据推断的分子结构，查找标准红外谱图或纯化合物的红外谱图，进行对照以核对所推断的结构是否正确。若样品为新化合物，查不到它的标准谱图，则需要用质谱、核磁共振等分析方法进行验证。在结构分析中，分子结构验证这一步是必不可少的。6、石墨炉的基本原理是什么？（6分）石墨炉的基本原理是利用大电流通过高阻值的石墨管时所产生的高温，使置于其中的少量试液或固体试样蒸发和原子化。使用石墨炉时，一般采取程序升温的方式，分为干燥、灰学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线7、实际工作中，标准曲线可能发生弯曲，其原因有哪些？（7分）（1）非吸收光的影响：当共振线和非吸收线同时进入检测器时，由于非吸收线不遵循比耳定律，与光度法中复合光的影响相似，引起工作曲线上部弯曲。（2）共振变宽：当待测元素浓度大时，其原子蒸气的分压增大，产生共振变宽，使吸收强度下降，故使标准曲线上部弯曲。（3）发射线与吸收线的相对宽度。（4））电离效应：当元素的电离电位低于约6eV时，在火焰中容易发生电离，使基态原子数减小。浓度低时，电离度大，吸光度下降多；浓度增高，电离度逐渐减小，引起标准曲线向上弯曲。8、高效液相色谱使用样品分析结束后如何进行下一步操作（7分）（1）样品分析完毕后，先关检测器，再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正