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文档简介
姓名成绩班级学号同组姓名试验日期指导教师签字批改日期一、试验预习(30分)1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应率度常数。2.理解自动旋光仪的基本原理、掌握使用措施。蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为:蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速,反应常常以H₃O*为催化剂,故在酸性介质中进行。水解反应中,水是大量的,反应达终点时,虽有部分水分子参与反应,但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有变化,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:或式中:co为反应开始时蔗糖的浓度;c为时间t时蔗糖的浓度。上式阐明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k,而与起始浓度无关,这是一级反应的一种特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当反应进行时,如以一束偏振光通过溶液,则可观测到偏振面的转移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,因此偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度,以α表达。因此可运用体系在反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等原因有关。为了比较多种物质的旋光能力。引入比旋光度[α]这一概念,并如下式表达:式中:t为试验时的温度;D为所用光源的波长;α为旋光度;l为液层厚度(常以10cm为单位);c为浓度(常用100mL溶液中溶有m克物质来表达),(3)式可写或由(5)式可以看出,当其他条件不变时,旋光度a与反应物浓度成正比,即式中:K是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关的常数。蔗糖是右旋性物质(比旋光度[a]°=66.6°),产物中葡萄糖也是右旋性物质(比旋光度[a]3=52.5°),果糖是左旋性物质(比旋光度[a]0=-91.9°)。因此当水解反应进行时,右旋角不停减小,当反应终了时体系将通过零变成左旋。由于上述蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各构成旋光度之和(加和性)。若反应时间为0、t、0时溶液的旋光度为ao、a、a则由(6)式即可导出:将(7)、(7)式代入(2)式中可得:将上式改写成:由(10)式可以看出,如以lg(a₀-a)对t作图可得一直线,由直线的斜率即可求得反应速度常数k。本试验就是用旋光仪测定a、a值,通过作图由截距可得到ao。取8.33ml浓盐酸于烧杯中,加入少许蒸馏水混合,转移到50ml容量瓶,定容至50ml,摇匀静置。取10g于烧杯中,加入少许蒸馏水混合,转移到50ml容量瓶,定容至50ml,摇匀静置。分别将2溶液倒入烧杯中,将盐酸溶液倒到蔗糖溶液中,溶液倒入二分之一时开始计时,然后分别测反应5min、10min、15min、20min、30min、50min时的旋光度值。将剩余的溶液放入60℃左右的水浴中温热30min,以加速水解反应,然后冷却至试验温度。测得旋光度值为a(4)试验操作要点:1、装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;2、样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;3、配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体所有溶解,并充足混均溶液;4、测定a时,要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;5、必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正。温度:13℃;盐酸浓度:2mol-L-¹;α00:-1.190反应时间三、数据处理成果(30分)2.计算蔗糖转化反应的半衰期ti2。3.由两个温度测得的k值计算反应的活化能。反应时间T/min0四、思索题(20分)1.试验中,为何用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度α,与否需要零点校正?为何?答:1)由于待测液是以蒸馏水作为溶剂的蔗糖水溶液,以蒸馏水的旋光度作为零点,则待测液的旋光度的变化反应出蔗糖的转化过程旋光度的变化。2)本试验数据处理过程时,用旋光度的差值进行作图和计算,仪器精度误差可以抵消不计,故若不进行零点校正,对成果2.蔗糖溶液为何可粗略配制?这对成果有无影响?答:由于蔗糖的初始浓度对试验测定成果没有影响。答:蔗糖的转化速率常数k与温度,催化剂的浓度、种类等答:(1)光源波长,须恒定。(2)温度,应等温度恒定后在开始试验测量。(3)操作误差,为减少误差,玻璃片应擦净,旋光管
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