DB41∕T 740-2012 醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法 固相微萃取-气相色谱-质谱法

醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法固相微萃取一气相色谱一质谱法河南省质量技术监督月发布I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准由河南中烟工业有限责任公司提出并归口。本标准起草单位：河南中烟工业有限责任公司郑州卷烟厂、河南省标准研究院。本标准主要起草人：王军、冯剑、高尊华、刘红霞、孙中仁、石国强、武超伟。本标准参加起草人：郭敬东、冀庆明、张健、李景伟、马庆辉、杨锋、屈峰、张俊岭、刘爱玲、杨耀伟、杨恒、郭华诚、郭丽霞、赵燕、陈白露、石卉、刘放、邵杰、宋铮、余珂、唐攀、杨菲、吴慧、周玉洁、刘娟。1醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法固相微萃取一气相色谱一质谱法1范围本标准规定了醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量测定的原理和方法。本标准适用于醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的快速测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5605—2011醋酸纤维滤棒YC/T331—2010醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法用固相微萃取法萃取醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯，用气相色谱-质谱法进行测定，采用外标法定量。三乙酸甘油酯：含量≥99%(m/m)。氦气：含量≥99.999%。气相色谱仪：可用于固相微萃取纤维插入并支持分流进样的进样口，配有质谱检测器；毛细管色谱柱：30m×0.25mm(id)×0.25μm(df),固定相为56基+95%聚二甲基硅氧烷；6测定方法2按照GB/T5605—2011中的规定进行。6.2试样制备将醋酸纤维滤棒剥去成型纸粉碎至棉花状。6.3标准滤棒的制备取三乙酸甘油酯制成含量约为1%、2%、3%、5%、6%、9%的滤棒，采用YC/T331—2010方法检测其准确含量，作为标准滤棒备用。6.4气相色谱-质谱条件6.4.1气相条件进样口温度：270℃;分流比：5:1;恒流模式，柱流量：1.0mL/min;升温程序：初始温度100℃,保持1min,然后以20℃/min升温至280℃,保持1min。以上气相条件为典型仪器参数，操作者可根据不同仪器特点做适当调整，并验证其适用性。6.4.2质谱条件传输线温度：280℃;EI源电子能量：70eV;离子源温度：230℃;四极杆温度：150℃;SIM离子：103(定量离子),116,145。以上质谱条件为典型仪器参数，操作者可根据不同仪器特点做适当调整，并验证其适用性，选择离子示意图见图1。图1三乙酸甘油酯冼泽离示意图36.5测定步骤6.5.1试样萃取称取0.1g试样(精确至0.0002g),放入15mL螺口玻璃样品瓶中，用聚四氟乙烯隔垫密封，置于60℃±0.5℃的恒温水浴中30min。用固相微萃取头顶空取样10min,取出后插入GC-MS进样口，270℃解6.5.2标准曲线的制作取6.3已制备好的标准滤棒按6.2进行粉碎，分别称取0.1g(精确至0.0002g),然后按照6.5.1进行7计算M——滤棒中三乙酸甘油酯的百分含量(%);b——标准工作曲线的截距；8允许差9回收率和检出限表1回收率和检出限回收率定性检出限定量检出限410测试报告测