实验八-注射液中葡萄糖含量的测定

实验八注射液中葡萄糖含量的测定分析化学实验一、实验目的1.培养学生查阅相关资料，对测定注射液中葡萄糖设计出可行的实验方案；

2.掌握I2溶液的配制及标定方法；

3.学会直接碘量法测定葡萄糖含量的方法，进一步掌握返滴定法技能。二、实验原理1.I2溶液的配制方法I2标准溶液采用间接的方法配制。配制I2溶液，应先将一定量的I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀释，贮存在棕色试剂瓶中。I2易挥发，易腐蚀分析天平I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解缓慢，不易过早加水稀释I2+I-=I3-二、实验原理2.I2溶液的标定方法

标定方法：采用直接碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液标定。指示剂：淀粉I2+2S2O32-=S4O62-+2I-二、实验原理3.注射液中葡萄糖含量的测定

I2与NaOH作用能生成NaIO，而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下，未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出，只要用标准Na2S2O3溶液滴定反应后析出的I2，便可计算C6H12O6的含量。总反应式:C6H12O6+I2+2OH-=C6H12O7+2I-

+

H2O二、实验原理①I2与NaOH作用：

I2+OH-=IO-+I-+H2O

②C6H12O6与NaIO作用:IO-+C6H12O6

=C6H12O7+I-

③过量NaIO在碱性条件下发生歧化作用:3IO-=IO3-+2I-

④歧化反应产物在酸性条件下进一步作用生成I2:IO3-+5I-+6H+=3I2

+

H2O⑤析出的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定。

三、药品及仪器设备1.使用仪器名称：分析天平、酸、碱滴定管，移液管，锥形瓶，容量瓶。2.药品：HCl溶液(2mol/L)，NaOH溶液(0.2mol/L)，Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L)，I2(分析纯)，淀粉溶液(0.5%)，KI(固体)，葡萄糖注射液。

四、实验步骤1.I2溶液(0.05mol/L)的配制粗称I24.8g加10gKI于研钵中再加少量水研磨全部溶解后，转入棕色的试剂瓶，用水稀释至400ml两人一份2.0.2mol/LNaOH溶液的配制粗称1.6gNaOH

用少量水溶解后稀释至200ml两人一份四、实验步骤2.I2溶液的标定移取25.00mLNa2S2O3

溶液加50ml水用I2溶液滴定溶液呈蓝色即为终点加2ml淀粉四、实验步骤2.注射液中葡萄糖的测定准确移取10.00ml

注射液100mL移取25.00mL上述溶液先加25.00mlI2溶液边摇边缓慢滴加稀NaOH至溶液呈浅黄色盖上表面皿，暗处放置10min再加2ml6MHCl立即用Na2S2O3

溶液滴定加2ml淀粉蓝色消失即为终点浅黄色五、注意事项1.一定要待I2完全溶解后再转移,做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中；2.加碱的速度不宜过快，否则过量的NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化为不与葡萄糖反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低；3.I2腐蚀橡胶等有机制品，应使用酸式滴定管。六、数据处理1.I2溶液的标定

数据IIIIIIVNa2S3O3(mL)25.00

25.00

25.00

V(I2)(mL)

C(I2)(mol/L)

浓度平均值

(I2)(mol/L)

相对偏差%

平均相对偏差%

六、数据处理2.注射液中葡萄糖含量的测定

数据IIIIIIV(C6H12O6)(mL)25.00

25.00

25.00

V(Na2S2O3)(mL)

C6H12O6的含量/%

C6H12O6的含量平均值/%

相对偏差%

平均相对偏差%

七、问题与讨论1.

配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的I2和KI一起加水到一定体积是否可以？2.

I2溶液应装入何式滴定管中?为什么?装入滴定管后弯月面看不清，应如何读数？3.

加入NaOH速度过快，会产生什么后果？4.I2溶液浓度的标定和葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂，各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同？氯化物中氯含量的测定分析化学实验实验目的1.掌握硝酸银标准溶液的配制与标定方法。2.掌握用莫尔法测定氯离子的方法和原理。3.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。实验原理

莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-

生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。

Ag++Cl-=AgCl↓(白色)

2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)实验原理1.滴定必须在中性或者弱碱性溶液中进行，适宜酸度为pH6.5-10.5，若有铵盐存在，溶液pH需控制在6.5-7.22.凡是与Ag+生成难溶性化合物或者络合物的阴离子和能与CrO42-

生成难溶性化合物的阳离子均干扰测定，如PO43-,SO32-,CO32-,C2O42-,Ba2+,Pb2+。有色金属离子（Cu2+,Co2+,Ni2+）与在中性或者弱碱性条件下水解的高价金属离子（Al3+,Fe3+,Bi3+,Sn4+）也会干扰测定。药品、仪器设备1.使用仪器名称：酸式滴定管，移液管，锥形瓶，容量瓶。2.药品：NaCl基准试剂，0.1mol·L-1AgNO3

溶液，5％的K2CrO4溶液，普通的NaCl。

实验步骤1.0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制与标定粗称AgNO33.5g用不含Cl-的去离子水稀释至250ml,保存于棕色的试剂瓶中两人一份！2.AgNO3溶液的标定AgNO3溶液的标定准确称取

NaCl基准试剂

0.5-0.6g(1份)100ml烧杯

100mL移取25.00mLNaCl溶液加25ml蒸馏水用吸量管加入1mLK2CrO4

溶液用AgNO3溶液滴定溶液呈砖红色

平行测定三份持续摇动锥形瓶3.普通NaCl试样中氯含量的测定准确称取普通NaCl0.5-0.6g(1份)100ml烧杯

100mL移取25.00mLNaCl溶液加25ml蒸馏水用吸量管加入1mLK2CrO4

溶液用AgNO3溶液滴定溶液呈砖红色

平行测定三份持续摇动锥形瓶注意事项1.本实验测定氯离子的方法中，溶液酸度的控制是关键；2.指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入；3.沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液；4.银为贵金属，含AgCl的废液应回收处理。数据处理分别记录三次称量的基准试剂NaCl的质量及相应消耗的AgNO3的体积。计算AgNO3标准溶液的浓度，以mol·L-1表示。分别记录三次称量的可溶性氯化物的质量及相应消耗的AgNO3的体积。计算氯化物的含量：

（%）计算三次测定结果的相对平均偏差。