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文档简介
BPMADeterminationofchloramphenicolandmetronidazoleresiduesinhoneybyliquidchromatography-tandemmassspectrometI 2 2 2 3 4 5 6本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定1蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T6682分析实验室用水规格GB/T27404实验室质量控制规范食试样用乙腈提取后经C18-氨基复合固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测218-氨基复合固相萃取柱,1.75g/12mL,6.7氮吹仪。按照GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测附录E食品样加水5mL,混匀,再加入10mL乙腈,涡旋提取2min,30℃超声提取30min,4℃条件下10000r/min离8.2净化在40℃水浴条件下氮气吹至近干,用乙腈水溶液(5.b)流动相:A=5mmol/L000b)毛细管电压:3kV;3f)雾化器压力:700kpa;g)检测方式:多反应监测模式(MRM),离子对、锥孔电压、碰撞电压见表2。f)雾化器压力:700kpa;),注:*为定量离子8.4定性定量测定>10~20>20~50>50±50±30±25±20在液相色谱-串联质谱设定条件下分别进样混合标准系列溶液((5.12绘制标准曲线,用标准曲件下,溶液和加标样品中氯霉素和甲硝唑的提取离子流色谱图参见附9结果计算X=··································X——样品中目标物含量,单位为μg/kg;4),V2——用于净化的样品体积(5mL),单位为mL;),m——试样的称样量,单位为g。10.2准确度10.3精密度5表A.1甲硝唑、氯霉素及内标的中英文通用名称、化学分子Metronidazole--D4(ethylen6标准溶液和空白基质加标样品中甲硝唑和氯霉素的特征离子质量色谱图标准溶液中甲硝唑及内标的特征离子质量色谱图见图A.1,标准溶液中氯霉素及内标的特量色谱图
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