DB21T 2555-2016 海水 苯系物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱分析法　

DB21DB21/T2555—2016海水苯系物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱分析法DeterminationsofBTEXinseawaterbypurgeandtrapgaschromatography-massspectrometry2016-01-05发布2016-03-05实施辽宁省质量技术监督局发布I1本标准规定了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱测定海二甲苯、苯乙烯等7种苯系物的方法原理、试剂及配制、仪器和设备、样品采集与保存、测定步本标准适用于海水中7种苯系物的测定，测定范围为50.0ng/L~2000.0ng/L，方法检出限为7.2准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单HJ639-2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法其他组分的程序进行分析，用于监测每个样品分析步骤的执行情况。替代物不应2实验室试剂空白laboratory试剂、内标物、替代物。用于检查待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂否在控、实验室是否有能力在所要求的方法全过程空白wholeprogramblank5.1空白试剂水35.4高纯氦气5.5高纯氮气5.7苯系物混合标准溶液5.8标准使用液选用氟苯为内标物，浓度为200.0μg/mL；选5.10内标物、替代物标准使用液6仪器和设备使用自动进样器，并配备吹扫管至少能够盛放5mL海水具有分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升秒内能从35amu扫描至270amu；具有NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库30m×0.25mm×0.25μm（47.1所有样品应采集平行样，每个样品应尽可能地充满采样瓶，水样中不留任样至满瓶，小心避免将抗坏血酸冲出，每40mL水样中加入2~37.3采集后的样品应密闭、低温保存，苯系物在海水中不稳定，采集后立即送8测定步骤8.4.1根据仪器厂商的要求对质谱仪进行调谐，直到调谐报告达到58.4.3气质工作站软件在对应的保留时间窗口内能识别标准曲线工作液中的每个化合8.5.1配制至少5个浓度的标准系列溶液1000.0ng/L，2000.0ng/L的标准系列。标准系列溶液在容量瓶中不稳定，只能保存lh~2h；将标准系列溶液储存于具聚四氟乙烯内衬垫螺旋盖的棕色玻璃样品瓶中，且上部不留空隙进行定性，采用选择离子扫描模式（SelectedI1320000表2本标准中待测物、内标物及替代物序号1苯2345678967物）的相对响应因子（RelativeResponseFactor，RRF按照式（1）进行计算。RRFi=（1）RRFi——标准系列中第i点待测物（或替AISi——标准系列中内标定量离子的峰面积或峰高；8.5.4.2计算每个待测物和替代物的平均相对响应因子(RRF)，按照式（2）进行计算。（2） RRF——待测物（或替代物）的平均相对响应因子；n——标准系列点数，5。RSD=×1004）析校准曲线工作液或采取必要的措施提高GC/MS的性能获得满意的相对标准偏差；若响应因子的相对准曲线的相关系数应大于0.990，否则需采取相应措施，重新绘制校准曲线。若建立的线性校准曲线的相关系数小于0.990时，也可以采用非线性8.6.1利用标准曲线溶液（8.5.2）进行连续校核，评价仪器的灵敏度和线性变化情况。连续校88.6.2使用与标准曲线相同的条件进行吹扫并分析连续校准溶液，内标定量离子的峰8.6.3校准溶液中待测物和替代物的浓度与其8.7.1实验室试剂空白是指向高纯水中加入内标物和替代物，按照样品分析的步骤进8.7.2实验室试剂空白至少每个工作日分析一次，且应在连续校准之后、样品海水样品含内标物和替代物浓度分别为400ng/L，按照设置好的仪器条件（8.1、8.2、8.3）进行测定。9结果计算与处理9.1待测物的定性分析待测物以相对保留时间（或保留时间）和标准物质质谱9.2待测物的定量分析根据待测物和内标物的选择离子质谱图对组分进行定量分析，有如下两种9.2.1平均相对响应因子定量法（5）CX——样品中待测物的浓度，ng/L；RRF——待测物的平均相对响应因子。9.2.2校准曲线定量法910.1在仪器维修、搬运、换柱或连续(相对标准偏差)，每种组分及替代物的回收率(以真值平均百分MDL=St(n-1，1-α=0.99)（6）n——重复实验的次数；t（n-1，1-α=0.99)——自由度为n-1，置信水平为99%时的t值。10.5每个样品中的内标物和替代物的定量离子峰面积在一表3加标浓度为50.0ng/L下7种待测物1231苯234567序号XiSiRSDiXS''RSD1苯123212331234123512361237123XiSiRSDiXS''RSD1苯123212331234123512361237123p%p%SPp%±2SP1231苯23456712345ng/L积ng/L积ng/L积ng/L积ng/L积苯