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文档简介
β-内酰胺类抗生素含量测定β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析青霉素钠色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以有关物质项下流动相A–流动相B(70:30)为流动相,检测波长为225nm;取青霉素系统适用性对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,取20µl注入液相色谱仪,记录的色谱图应与标准图谱一致。【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析青霉素钠取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取青霉素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,其结果乘以1.0658,即为供试品中C16H17N2NaO4S的含量。测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742︰240︰15︰3)为流动相;检测波长为254nm。HPLC法外标法(等度洗脱)色谱条件β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析头孢氨苄及其制剂取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取头孢氨苄对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。HPLC法外标法(等度洗脱)测定法β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析头孢氨苄及其制剂HPLC法外标法(等度洗脱)进样量β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析头孢氨苄及其制剂20μlHPLC法外标法(等度洗脱)计算公式β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析头孢氨苄及其制剂
HPLC法外标法(等度洗脱)计算公式β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析头孢氨苄及其制剂式中,AX为供试品的峰面积;AR为对照品的峰面积;CR为对照品溶液的浓度(mg/ml);D为供试品溶液的稀释倍数;V为供试品溶液初次配制的体积(ml);m为供试品的取样量(mg)。HPLC法外标法(等度洗脱)β-内酰胺类抗生素含量测定实例分析头孢氨苄及其制剂按无水物计算,含头孢氨苄(按C16H17N3O4S计)不得少于95.0%。限度要求知识链接等度洗脱与梯度洗脱HPLC法的洗脱方式通常分为等度洗脱和梯度洗脱。等度洗脱即在同一个样品组分的分析周期中,流动相的组成比例和流速恒定不变的洗脱方式。梯度洗脱是指在同一个分析周期中,随着时间的变化按一定程序梯度性地改变洗脱液的比例(浓度配比、成分、离子强度、溶液极性等)或pH,以期将色谱柱中不同的组分洗脱出来的方法。梯度洗脱适用
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