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文档简介
实验二凝固点降低法测定摩尔质量物理化学教研室2017.4.7一、目的要求1.测定水的凝固点降低值,计算尿素(或蔗糖等)的摩尔质量。2.掌握溶液凝固点的测定技术,并加深对稀溶液依数性质的理解。3.掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方法。二、实验原理1.凝固点降低原理含非挥发性溶质的二组分稀溶液(当溶剂与溶质不生成固溶体时)的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依数性质之一,当指定了溶剂的种类和数量后,凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目,即溶剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正比。因为:所以(1)式可改为:
这就是稀溶液的凝固点降低公式。式中:∆Tf为凝固点降低值;∆T*f为纯溶剂的凝固点;Tf为溶液的凝固点;Kf为溶剂的凝固点降低常数,单位为K·mol-1·kg;bB
为溶质B的质量摩尔浓度(mol·kg-1)。∆Tf=T*f-Tf=KfbB
(1)二、实验原理(2)式中:MB为溶质的摩尔质量(单位为g·mol-1);mB和mA分别表示溶质和溶剂的质量(单位为g)
二、实验原理2.凝固点的测定-过冷法二、实验原理(2):溶液的冷却曲线
(1):纯溶剂的冷却曲线三、实验步骤1.调节制冷机,设置制冷温度为-1.7℃2.调节数字温差温度计3.溶剂凝固点的测定:
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水,插入测温仪探头(距底部1厘米左右,同时必需居中)、搅拌器,将凝固点管直接插入制冷液中,上下移动搅拌棒(勿拉过液面,约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降三、实验步骤低,当过冷到0.7℃以后,要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底),幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌,直到温度回升稳定为止,此温度即为水的近似凝固点。取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中冰全部熔化。重复测定三次,每次之差不超过0.006℃,三次平均值作为纯水的凝固点。4.溶液凝固点的测定:
取出凝固点管,如前将管中冰溶化。分析天平精确称重(约0.8g,0.013mol,M脲素=60),其重量约使凝固点下降0.5℃,投入凝固点管的蒸馏水中,待全部溶解后,测定溶液的凝固点,测定方法与纯水的相同。缓慢搅拌,观察样品管的降温过程,当温度达到最低点后,又开始回升,回升到最高点后又开始下降。记三、实验步骤录最高温度(准确至0.002℃),此最高点温度即为样品的凝固点。重复三次,取平均值。三、实验步骤四、注意事项1.搅拌不可过快,搅拌棒不可提的过高,以防溶液损失。2.将尿素倒入水中,保证没有结晶,不要让尿素粘到内管壁上,若少量粘上,可倾斜转动内管使之溶于水。3.寒剂温度对实验结果也有很大影响,过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。五、思考题1.为什么要先测近似凝固点?
由于过冷现象的存在,需采取突然搅拌的方式控制过冷程度,从而测得固液两相的共存的平衡温度。为判断过冷程度,就需先测近似凝固点。五、思
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