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22Waterquality—Determinationofcyanideinthiocyanatewastewater—VolumetricandspectrophotometrymeI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件由吉林省生态环境监测中心和长春黄金研究院有限公本文件起草单位：吉林省生态环境监测中心、长春黄金研究院有1水质含硫氰酸盐废水中氰化物的测定容量法和分光光度法式样制备、试验步骤、数据处理、精密度与测量不确定度、质量保证和控制HJ484—2009水质氰化物的测定容量在pH＜2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多），25.1氢氧化钠(NaOH)。5.2碘化钾(KI)。5.3碳酸铅(PbCO₃)。5.6硫酸(1+5)。5.7氢氧化钠溶液p(NaOH)=20g/L:称取10g氢氧化钠(5.1),精确至0.1g,溶解后置于5005.8乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)溶液p(C₁₀H₄N₂O₈Naz·2H₂O)=100g/L:称取50g乙二胺四5.9酒石酸溶液p(C₄H₆O₆)=150g/L:称取150g酒石酸(C₄H₆O₆),精确至0.1g,溶解后置于5.11亚硫酸钠溶液p(Na₂SO₃)=12.6g/L:称取1.26g亚硫酸钠(Na₂SO₃),精确至0.01g,5.12硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.10mol/L:称取17g硝酸银(AgNO₃),精确至3时O注：1一主机；2—蒸馏瓶；3—冷凝管；4—接收瓶；5—操作面板。5mL硫酸(5.6)调节pH<2,加入1g碘化钾(5.2),以淀粉溶液(5.13)为指示剂，用亚硫酸钠溶7.2样品中硫化物含量大于200mg/L时，总氰化物试样制备前，加入固体碳酸铅(5.3),过滤沉淀(5.12)、乙二胺四乙酸二钠(5.8)及磷酸(5.4)后进行二次蒸馏后测定。49.1.4打开可调加热装置(6.1),由低档逐渐升高，馏出液以2mL/min～4mL/min速度进行加热蒸9.2.3将10mL的硝酸锌溶液(5.10)加入蒸馏瓶内，加入7滴～8滴甲基橙指示剂(5.14),再迅速加入5mL酒石酸溶液(5.9),使蒸馏瓶内溶液保持红色。用试验用水代替样品，按照9.1或9

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