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文档简介
化工企业分析检验管理标准及管理措施手册适用范围原料与水分析岗位、作业所涉及的人员、设备及作业环境。管理标准与管理措施管理对象(工种):原料与水分析岗任务PHS-3C酸度计的使用、WGZ-11A散射光浊度仪的使用、752型紫外分光光度计的使用、ND-2106A型数字式硅酸根分析仪的使用、DDS-11A型数显电导仪的使用、便携式水分析仪的使用管理部门监管人员任务1PHS-3C酸度计的使用所需工具PHS-3C酸度计管理标准PHS-3C酸度计面板和线路上不能有水,以免漏电;严禁用湿手分、合仪器开关或连接设备至电源插座;玻璃电极的球泡应避免与硬物接触、碰撞,造成玻璃电极的损坏和对人的伤害(化学毒害);玻璃电极使用前用试剂水洗净后再在pH4缓冲液中浸泡;新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼夜;使用中若发现玻璃电极有油渍污染,最好放在0.1mol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸循环浸泡5min,再用试剂水洗净后,在pH4缓冲液中浸泡;饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中;饱和氯化钾电极贮存时把上端的注入口塞紧,使用时再打开;饱和氯化钾电极内液位较低时应从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位;使用仪器进行测量前必须进行标定;测量挥发性或有毒物质时要将仪器放入通风橱内进行测量测定时磁力搅拌器以适宜的速度搅拌,搅拌的速度不宜过快,否则易对玻璃电极造成机械损伤,同时产生气泡附在电极上,造成读数不稳;标定合格后将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上,然后浸入电极并进行pH值测定,记下读数。任务2WGZ-11A散射光浊度仪的使用所需工具比色皿、WGZ-11A散射光浊度仪、浊度标准板、玻璃杯、玻璃砂芯漏斗、慢速定量滤纸、擦镜纸、超声清洗仪管理标准WGZ-11A散射光浊度仪面板和线路上不能有水,以免漏电。严禁用湿手分、合仪器开关或连接设备至电源插座。测量前打开电源开关并预热十分钟。取拿比色皿时要轻拿轻放,避免造成比色皿的物理损坏和对人的伤害。测量时摇匀水样,等待气泡消失后方可进行测量。比色皿壁无污渍,无水雾,若有应该对比色皿进行清洗并擦拭干净,在使用中不能用手拿比色皿的光面。若水样色度较大,将测定后的水样通过慢速定量滤纸或孔径为2~5μm的玻璃砂芯漏斗过滤,再测定过滤后的水样,原水样测定值减去过滤后的水样测定值即为被测水样的浊度。测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。在测量中比色皿两通光路必须无任何脏点,二侧面和底面无水渍。测量中如使用旧比色皿盛样品和入“0”水时,必须在样品测试前,同时盛入“0”水测量二只试样杯的另位差(缸差),并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。如测定样品少时,应尽可能校零和样品测定时使用同一比色皿,这样不会带进缸差,有利于测试数据的可靠,避免不必要的操作误差。任务3752型紫外分光光度计的使用所需工具比色皿、擦镜纸、玻璃杯、752型紫外分光光度计、超声清洗仪管理标准WGZ-11A散射光浊度仪面板和线路上不能有水,以免漏电。严禁用湿手分、合仪器开关或连接设备至电源插座。打开电源根据实验要求选择可见光或是紫外光后预热30分钟。取拿比色皿时要轻拿轻放,避免造成比色皿的物理损坏和对人的伤害。进行有毒物质试样分析时,必须穿工作服、戴口罩或面罩、手套,工作人员应在试验后洗手,试验中禁止饮食,测试时尽可能到通风橱内进行。比色皿壁无污渍,无水雾,若有应该对比色皿进行清洗并擦拭干净,在使用中不能用手拿比色皿的光面。测量时摇匀水样,等待气泡消失后方可进行测量。实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。任务4ND-2106A型数字式硅酸根分析仪的使用所需工具比色皿水罐ND-2106A型数字式硅酸根分析仪管理标准WGZ-11A散射光浊度仪面板和线路上不能有水,以免漏电。严禁用湿手分、合仪器开关或连接设备至电源插座。仪表通电后,倒入高纯水,预热三十分钟后,把高纯水排出,再倒入高纯水,调出上、下标,把高纯水排出。测量前要用校零试剂对电位器零位进行调节。取拿比色皿时要轻拿轻放,避免造成比色皿的物理损坏和对人的伤害。进行有毒物质试样分析时,必须穿工作服、戴口罩或面罩、手套,工作人员应在试验后洗手,试验中禁止饮食,测试时尽可能到通风橱内进行。比色皿壁无污渍,无水雾,若有应该对比色皿进行清洗并擦拭干净,在使用中不能用手拿比色皿的光面。测量时摇匀水样,等待气泡消失后方可进行测量。水样分析完毕后,将比色皿中的水样及时排出,倒入高纯水冲洗三遍以上,冲出下标即可,最后注入的高纯水不排掉。每次排水时间不宜过长,排完水样立即关闭电磁阀开关。(否则易烧坏电磁阀)长期使用后将仪表盖打开,拆下比色皿,用5%的硫酸溶液泡洗干净,再行使用。光源灯泡为易损件,当用户更换灯泡时,尽量不要将固定灯泡的底座松动或移动位置。更换后重新校准仪器及确定一组新的上、下标值。任务5DDS-11A型数显电导仪的使用所需工具胶盒、漏斗、保湿器、塑料桶、抽样盒、毛巾、提药箱管理标准仪器的接地良好。WGZ-11A散射光浊度仪面板和线路上不能有水,以免漏电。严禁用湿手分、合仪器开关或连接设备至电源插座。电源开关接通电源,预热10min后,进行校准。按下“校准/测定”按钮,使其处于“校准”状态,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示所使用电极的常数标称值。在测量高纯水时应避免污染、正确选择电导常数的电导电极,采用密封、流动的测量方式,水样的流速不宜太快并避免水样循环不良的情况产生。在高纯水测量时,可把“温度”调节至25℃,测量该温度下的电导率值。采用不补偿的方式进行测量后查表。为确保测量精度,电极使用前应用小于0.5μs/cm的去离子水(或蒸馏水)冲洗几次,然后用被测试样冲洗后方可测量。电极插头座绝对防止受潮,以免造成不必要的测量误差。电极应定期进行常数标定。任务5便携式水分析仪的使用所需工具管理标准玻璃电极的球泡应避免与硬物接触、碰撞,造成玻璃电极的损坏和对人的伤害(化学毒害)。每次校正都应该使用新鲜的缓冲溶液。在将电极从一个烧杯转移到另一个烧杯前,应该用去离子水冲洗电极,并用纸巾轻轻吸去残留的水滴,不要用纸巾擦拭玻璃泡或环氧树脂电极杆,以防产生静电。测量时用去离子水冲洗电极、温度探头和搅拌桨,并用纸巾轻轻吸去残留的水滴,不要用纸巾擦拭玻璃泡或环氧树脂电极杆,以防产生静电。使用搅拌子对测试样进行搅拌时应注意放入的温度探头和电极不能被不能与搅拌子接触,避免对设备造成损伤和对人造成危害。对于挥发性、有毒样品的测试应放入通风橱中进行处理。管理措施一切试剂瓶都要有标签,无标签物按照废弃药品进行安全处理。实验室使用危险化学品过程中,所形成的废渣、废液将严格按照国家有关的规定,统一进行集中处理并将每次处理结果登记存档。实验室内各种仪器、器皿应有规定的放置处所,不得任意堆放,以免错拿错用,造成安全事故。使用电、气、水、火时,应按有关使用规则进行操作,保证安全。配制硫酸溶液、王水时要严格按照操作规程进行,配制氢氟酸等剧毒药品及一切发生有毒气体的操作要在通风橱内进行。易燃易爆物品应放在阴凉通风的地方,远离火源,离开明火10米远以上。实验室内须装备各种必要的安全设施,并应定期检查,保证随时可供使用。使用各种仪器设备时,必须严格遵守安全使用规则和操作规程,并认真填写使用登记表。实验室发生意外事故时,应迅速切断电源、火源,立即采取有效措施,及时处理,并上报有关部门。工作间内不准吸烟、喧哗和吃零食。工作中不得擅离岗位,不许随便将自己的操作岗位转给别人操作,非自己的操作岗位不准乱动乱摸;在工作场所,不准争吵、打闹、睡觉等管理对象(工种):气相色谱仪分析岗任务管理部门监管人员任务1所需工具管理标准开机前观察钢瓶总压应大于1Mpa以上,否则应停止使用(测量氯硅烷组份的气相色谱仪使用氢气为载气,测量氢气含量的气相色谱仪使用氮气为载气)。对钢瓶阀门及减压阀用肥皂水进行检漏。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4-0.5Mpa之间。检查管线是否完好,发现问题及时处理。载气氢气应用抽风机抽走,避免在室内由于浓度增加而引起爆炸。检查柱前压力(载气Ⅰ、载气Ⅱ)指示稳定,发现载气压力不稳应立即进行检查,排查故障。任务2所需工具管理标准SC-3000B气相色谱仪面板和线路上不能有水,以免漏电。严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。打开气相色谱仪柱箱温度、检测器温度、汽化室温度,仪器开始自动升温至设定值,待温度升到设定值并稳定后,点击热导界面,打开热导1电源。若出现温度不能升高或温度超过设定值应立即停机进行检查,排除故障方可开机。任务3所需工具管理标准退出基线,然后关闭N2000在线工作站、离线工作站。关闭热导加热电流,后关闭柱箱、检测器、汽化室温度,待整机温度降至70℃以下后,关闭仪器电源,再关闭载气,最后关闭仪器电源总开关。严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。关闭载气时要先关闭总阀后关减压阀,避免在减压阀前段憋压。管理措施氮气、氢气钢瓶必须具备防震圈,检验合格证,否则不予接收。每天检查气阀及减压阀是否有漏气现象,发现问题及时处理。定期对气瓶压力表进行校验。设备机壳要设置接地,避免设备漏电对人造成伤害。转运气瓶时不能使气瓶受碰撞或冲击,不许用人背或在地下滚动的办法运气瓶。载气要及时抽出室外,避免在室内积聚引起爆炸。SC-3000B气相色谱仪要定期清洁,且设备要安装在阴凉通风处。分析人员严格按照作业指导书或仪器说明书进行操作和保养。不用或报废的气瓶要及时转运出去,分析室不能放置除使用以外的气瓶。线路、插座要定期进行检查,发现问题要及时整改。分析工作结束,操作人员进行整理整顿,打扫设备、地面环境清洁卫生、检查门窗、关闭电源。实验室内须装备各种必要的安全设施,并应定期检查,保证随时可供使用。使用各种仪器设备时,必须严格遵守安全使用规则和操作规程,并认真填写使用登记表。实验室发生意外事故时,应迅速切断电源、火源,立即采取有效措施,及时处理,并上报有关部门。工作间内不准吸烟、喧哗和吃零食。工作中不得擅离岗位,不许随便将自己的操作岗位转给别人操作,非自己的操作岗位不准乱动乱摸;在工作场所,不准争吵、打闹、睡觉等。安全管理人员或班组长现场加强巡查、监督,发现不按安全操作规程及作用指导书进行操作的,给予立即纠正、教育或考核。管理对象(工种):GCMS-QP2010Plus气质联用仪分析岗任务管理部门监管人员任务1所需工具管理标准氦气钢瓶必须具备防震圈,检验合格证,否则不予接收。开机前观察钢瓶总压应大于2Mpa以上。在进入实时分析工作站前,打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀至500-900KPa。实验台或安放仪器的表面要保持水平,且有足够的强度来支撑仪器的自重。不能将电缆对准仪器的散热口,避免出现电缆老化甚至短路造成火灾。对钢瓶阀门及减压阀用肥皂水进行检漏,检查管线是否完好,发现问题及时处理。GCMS-QP2010Plus气质联用仪及相关设备面板和线路上不能有水,以免漏电。严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。先后接通GC主机、MS主机、电脑的电源开关,气相与质谱与电脑连接成功后方可进入GCMS实时分析工作站。启动真空对真空系统进行检漏,确定高真空压力值小于3×10-3Pa以下。自动调谐结果确认正常,各项指标在规定范围内。任务2所需工具管理标准GCMS-QP2010Plus气质联用仪面板和线路上不能有水,以免漏电。仪器若出现温度不能升高或温度超过设定值应立即停机进行检查,排除故障方可开机。任务3所需工具管理标准在一段时间内不进行样品分析时,使用日常关机。当长时间不进行样品分析或日常维护时,需要系统关机。【GCMSRealTimeAnalysis】辅助栏中的【真空控制】,点击【自动关机】按纽,仪器开始自动降温。当仪器各个单元降到100℃以下时,自动执行真空关闭程序。当在进程条中显示完成时,关闭工作站,再分别关闭气相、质谱的电源,关闭气源总阀最后仪器所使用的电源总开关。关闭载气时要先关闭总阀后关减压阀,避免在减压阀前段憋压。任务4日常维护与保养所需工具手套、镊子、内六角扳手、梅花改刀、十字改刀管理标准在更换进样垫前须停止真空,关闭工作站和主机电源,以保护仪器。进样口温度接近室温时才能打开GC主机的上盖板,方可进行相关检修和维护作业。更换泵油前须停止真空,关闭工作站和主机电源。新加入油或重新加入油的液面一般以在游标的2/3-3/4处为适宜。真空系统漏气解决办法:色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环,需要升温至200-250℃保持10-30分钟后,降温后重新紧固才可以完全密封;b)检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧;c)检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损,进样口衬管螺母是否拧紧;d)如果真空腔门的密封圈上沾有灰尘,也会造成系统漏气,请关闭真空后打开真空腔门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。管理措施氦气钢瓶必须具备防震圈,检验合格证,否则不予接收。每天检查气阀及减压阀是否有漏气现象,发现问题及时处理。定期对气瓶压力表进行校验;设备机壳要设置接地,避免设备漏电对人造成伤害。转运气瓶时不能使气瓶受碰撞或冲击,不许用人背或在地下滚动的办法运气瓶。GCMS-QP2010Plus气质联用仪要定期清洁,且设备要安装在阴凉通风处。更换机械油泵内的油时要停泵处理,不能再运行状态下进行换油操作。分析人员严格按照作业指导书或仪器说明书进行操作和保养。不用或报废的气瓶要及时转运出去,分析室不能放置除使用以外的气瓶。线路、插座要定期进行检查,发现问题要及时整改。分析工作结束,操作人员进行整理整顿,打扫设备、地面环境清洁卫生、检查门窗、关闭电源。实验室内须装备各种必要的安全设施,并应定期检查,保证随时可供使用。使用各种仪器设备时,必须严格遵守安全使用规则和操作规程,并认真填写使用登记表。实验室发生意外事故时,应迅速切断电源、火源,立即采取有效措施,及时处理,并上报有关部门。工作间内不准吸烟、喧哗和吃零食。工作中不得擅离岗位,不许随便将自己的操作岗位转给别人操作,非自己的操作岗位不准乱动乱摸;在工作场所,不准争吵、打闹、睡觉等安全管理人员或班组长现场加强巡查、监督,发现不按安全操作规程及作用指导书进行操作的,给予立即纠正、教育或考核。管理对象(工种):低温红外系统分析岗任务低温杜瓦抽真空的操作、循环冷水机操作氦气压缩机的操作红外光谱仪的操作、低温红外系统的操作管理部门监管人员任务1低温杜瓦抽真空的操作所需工具管理标准严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。完善地线设置,如果接地不良,可能造成触电。直联旋片式真空泵在环境温度5~40℃范围内,该型泵进气口压强为1.0×104Pa的条件下,允许长期连续运转。泵进气口连续敞通大气运转不得超过20分钟。泵不适用于抽除对金属有腐蚀的,对泵油起化学反应的,含颗粒尘埃的气体以及含氧过高的,有爆炸性的,有毒的气体。分子泵不能用于抽除液体及带有粉尘、固体颗粒的气体,如果被抽气体含有少量固体尘埃,必须在泵口安装多层过滤网。分子泵机组应放置在通风、干燥、无尘的室内场所。严格遵守操作规程,如仪器出现故障,须立即关闭各仪器退出检测状态,并向保管人或负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。开机前检查分子泵组的电源和电源线是否正常。开机前检查分子泵组内部各真空管,以及与低温杜瓦之间的真空管是否连接好。检查直联泵的油位是否在规定范围内。检查各连接法兰是否松动,电源接线是否正确,测量硅管连接是否可靠,高阀开关是否灵活,并将高阀处于打开状态。开启直联泵,并按下真空显示屏的开关,打开真空显示屏,当压强抽至2Pa以下时(电阻显示),按下分子泵的“绿色”按钮,开启分子泵。按下分子泵的工作按钮,观察分子泵工作显示屏,显示分子泵启动的转速,直到分子泵的转速达到704并稳定后,缓慢开启低温杜瓦真空接头的旋钮,同时观察分子泵的真空显示,避免开度太大,影响分子泵的运转。全部开启低温杜瓦真空接头的旋钮后,此时机组进入正常工作状态,其真空度可用真空计监测,注意分子泵前级压强应在10Pa以下。分子泵组对低温杜瓦抽真空,直到真空度达到几×10-3Pa后(电离显示),停止抽真空,一般抽8-10个小时。当真空度达到几×10-3Pa后,停止分子泵组对低温杜瓦抽真空。缓慢关闭低温杜瓦真空接头的旋钮,同时观察分子泵的真空显示,避免太快,影响分子泵的运转。关闭高阀后按下分子泵的工作按钮,观察分子泵工作显示屏,分子泵的转速会迅速下降,直到分子泵的转速降到0时(即分子泵电源频率显示为零时),按下分子泵的“红色”按钮,关闭分子泵。按下直联泵的“红色”按钮,关闭直联泵,并按下真空显示屏的开关,关闭真空显示屏。关闭分子泵组的电源开关,并将电源插座上拔下电源线。将分子泵组的真空管与低温杜瓦真空接头拧松,并移走分子泵组的真空管,分别将低温杜瓦真空接头和分子泵组的真空管封好,避免真空度下降。任务2循环冷水机操作所需工具管理标准使用专用独立的电源插座,如果电源线容量不足,易造成事故。检查接地线,如出现解除不良应进行完善。严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。周围环境温度≤38℃的场所,在此环境温度范围之外的场所使用,将造成电控制系统的损坏,从而引起故障。检查电源线(主电源线与室外机,室外机与室内机)的连接是否正常,以及铜管(保温管)的连接是否正常,是否有泄漏点,如有漏点应及时处理。检查循环冷水机与氦气压缩机的水管连接是否正常,是否有泄漏点,如有漏点应及时处理。开机前将纯水或去离子水装入循环冷水机中,水位要达到一定的高度,大约需灌装120L的纯水。任务3氦气压缩机的操作所需工具管理标准严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。检查氦气压缩机的主电源连接线,氦气压缩机与杜瓦冷头之间的电源连接线是否正常。氦气压缩机与循环冷水机的水管连接处是否正常,有无漏点。氦气压缩机与杜瓦之间的氦气管线连接是否正常。若以上各项不正常需要查找原因并进行相应的处理,正常后方可进行开机。任务4红外光谱仪的操作所需工具管理标准严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。仪器运行的湿度范围要小于60%。仪器室须保持无尘,无腐蚀性气体,无强烈振动。红外光谱仪的真空抽好后,状态灯由红变绿,仪器抽真空后至少要等待10分钟,等电子部分和光源稳定后,才能进行测量。对红外光谱仪设定适当的参数,检查仪器信号是否正常,若不正常需要查找原因并进行相应的处理,正常后方可进行测量。关机步骤:先关关闭氮气总截止阀,直到压力表显示为0,再对红外光谱仪停止抽真空,按下开关,关闭真空泵,拔掉真空泵的电源,最后关闭电脑。任务5低温红外系统的操作所需工具管理标准开机步骤:a)开启循环冷水机;b)开启氦气压缩机;c)将温度显示器的电源接通,并将A、B点的温度控制线连接好,开启温度显示器,显示A、B点的温度;d)开启红外光谱仪;e)B点温度降到15K以下,且红外光谱仪稳定后,才能进行测量。对样品反复3-5次进行充入氦气和抽真空操作才能对样品进行检测。只需在全面启动低温红外系统时才对低温杜瓦再次抽真空,不需每天开机测量时,对低温杜瓦抽真空。日常测量的关机步骤,只对红外光谱仪进行关机,不关闭循环水冷机和氦气压缩机。管理措施氦气钢瓶必须具备防震圈,检验合格证,否则不予接收。每天检查气阀及减压阀是否有漏气现象,发现问题及时处理。定期对气瓶压力表进行校验。设备机壳要设置接地,避免设备漏电对人造成的伤害。接触冷介质时必须进行穿戴好防护用品。转运气瓶时不能使气瓶受碰撞或冲击,不许用人背或在地下滚动的办法运气瓶。低温红外系统要定期清洁,且设备要安装在阴凉通风处。分析人员严格按照作业指导书或仪器说明书进行操作和保养。不用或报废的气瓶要及时转运出去,分析室不能放置除使用以外的气瓶。线路、插座要定期进行检查,发现问题要及时整改。分析工作结束,操作人员进行整理整顿,打扫设备、地面环境清洁卫生、检查门窗、关闭电源。实验室内须装备各种必要的安全设施(通风橱、防尘罩、消防灭火器材等),并应定期检查,保证随时可供使用。使用各种仪器设备时,必须严格遵守安全使用规则和操作规程,并认真填写使用登记表。实验室发生意外事故时,应迅速切断电源、火源,立即采取有效措施,及时处理,并上报有关部门。工作间内不准吸烟、喧哗和吃零食。工作中不得擅离岗位,不许随便将自己的操作岗位转给别人操作,非自己的操作岗位不准乱动乱摸;在工作场所,不准争吵、打闹、睡觉等。严格遵守操作规程,如仪器出现故障,须立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。安全管理人员或班组长现场加强巡查、监督,发现不按安全操作规程及作用指导书进行操作的,给予立即纠正、教育或考核。管理对象(工种):常温红外光谱仪分析岗任务开机前的准备、开机、测量、关机、维护保养管理部门监管人员任务1开机前的准备所需工具管理标准开启除湿器,仪器运行的湿度范围要小于60%。分析室温度控制在18-30℃。所用电源电压稳定,达到仪器运行要求。任务2开机所需工具管理标准严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。仪器加电后至少要等待10分钟,等电子部分和光源稳定后,才能进行测量。开启电脑,运行Intel网和OPUS操作软件。检查电脑与仪器主机通讯是否正常。设定适当的参数,检查仪器信号是否正常,若不正常需要查找原因并进行相应的处理,正常后方可进行测量。仪器稳定后,进行测量。任务3测量所需工具管理标准打开OPUS操作软件,选择好分析方法,设置好各种测量参数。测量前确保样品仓清洁。任务4关机所需工具管理标准分析完成后按照先后顺序关闭软件,关闭仪器开关,关闭电脑,最后拔掉电源插头。测量后要做好样品仓的清洁工作。任务5维护保养所需工具管理标准温度范围18-30℃、湿度低于60%,在长时间测量过程中要求温度波动每小时不超过1℃,每天不超过2℃。应常年开启除湿机以保证室内湿度低于60%。光谱仪每星期的开机时间不得低于25小时,尽可能的增加开机时间,最好一直开机。干燥剂一般每隔3个月更换一次,或者当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯闪烁时,应该立即更换干燥剂。包括位于样品仓内的干燥剂及位于干涉仪仓内的干燥剂。样品仓内干燥剂为变色硅胶,再生按变色硅胶方法处理。管理措施设备机壳要设置接地,避免设备漏电对人造成的伤害。线路、插座要定期进行检查,发现问题要及时整改。常温红外光谱仪要定期清洁,且设备要安装在阴凉通风处。分析人员严格按照作业指导书或仪器说明书进行操作和保养。分析工作结束,操作人员进行整理整顿,打扫设备、地面环境清洁卫生、检查门窗、关闭电源。实验室内须装备各种必要的安全设施,并应定期检查,保证随时可供使用。使用各种仪器设备时,必须严格遵守安全使用规则和操作规程,并认真填写使用登记表。实验室发生意外事故时,应迅速切断电源、火源,立即采取有效措施,及时处理,并上报有关部门。工作间内不准吸烟、喧哗和吃零食。工作中不得擅离岗位,不许随便将自己的操作岗位转给别人操作,非自己的操作岗位不准乱动乱摸;在工作场所,不准争吵、打闹、睡觉等严格遵守操作规程,如仪器出现故障,须立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。安全管理人员或班组长现场加强巡查、监督,发现不按安全操作规程及作用指导书进行操作的,给予立即纠正、教育或考核。Agilent7500cs型ICP-MS发射光谱分析岗岗任务开机前的准备、开机、测量、关机、维护保养管理部门监管人员任务1开机前的准备所需工具管理标准室内温度维持在20-25摄氏度,湿度小于70%,最好在45-60之间。检查氩气钢瓶压力不能低于1MPa,纯度为99.99%以上。循环水的要求为:流量5L/Min.;温度:15-20度;压力:230-350Kpa,循环水中加入100mlIPA,防止生菌;要求排风量为:5-7.5m3/min。检查工作电压是否符合要求,供电线路具有足够大的容量。检查线路连接是否正常。任务2开机所需工具管理标准严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。先开PC主机,再开ICP-MS7500a电源开关。双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站,点击ICP-MSInstrumentcontrol”图标进入仪器控制画面,点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUMON”进行抽真空程序,检查抽真空是否正常。点击“Meters”图标,选中真空的显示选项进行压力监测。仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气(Babington高盐雾化器0.7Mpa),循环水、排风,检查氩气系统、循环水系统、排风系统工作是否正常。点击“Maintenance”下拉菜单,选择“SampleIntroduction”选项,检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致,检查蠕动泵的样品及排液管工作是否正常,排液平滑,气体及液体排列均匀。点火后,10Min预热仪器,点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入调谐画面。将样品管放入10ppb调谐液中,点击“灵敏度”图标,进入灵敏度调谐画面,分别调出以下四个模式的调谐文件:Cool模式、H2模式、He模式、NG模式,点击“Start”按钮启动采集,点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到各模式下规定的数值。点击“分辨率/质量轴调谐”图标,进入下图所示的分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到规定要求,否则调整参数。任务3测量所需工具管理标准用空白溶液得到工作曲线第一点,取200µl浓度为20ppb的标准溶液加入样品中得到标准加入法工作曲线第二点,此时,各待测元素的强度RSD值要求在10%以下。用可调刻度移液枪再加入200µl标准溶液于样品中,摇匀样品。测定,从而得到工作曲线第三点,工作曲线线性优于r>0.999,否则必须重新制作工作曲线。任务4关机所需工具管理标准点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标,进入下图调谐画面,点击灵敏度调谐图标,进入灵敏度调谐画面。先用5%HNO3冲洗系统5Min,再用DIW冲洗系统5Min。点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标,进入下图所示的仪器控制画面,点击“灭火”图标,仪器将关火,仪器由Analysis-〉Standby转换。待转换为“Standby”状态后,点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标,在下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUMOFF”进行放真空程序,仪器由Standby-〉Shutdown转换。待转换为“Shutdown”状态后,关氩气、循环水、排风。退出工作站,关PC、显示器、打印机,关7500aICP-MS电源,松开蠕动泵。任务5维护保养所需工具管理标准定期对仪器用小毛刷或除尘器对仪器内部的积尘进行处理。定期对气体系统进行清理,将管道中的水珠尘粒吹出。定期对矩管、雾化器、雾室进行清洗,先用酸洗,水洗,最后用无水乙醇清洗后吹干。定期检查机械泵的油位及颜色,有必要更换新油。机械泵的油气过滤器定期更换。载气过滤器、循环水过滤器定期更换。管理措施设备机壳要设置接地,避免设备漏电对人造成的伤害。线路、插座要定期进行检查,发现问题要及时整改。分析人员严格按照作业指导书或仪器说明书进行操作和保养。分析工作结束,操作人员进行整理整顿,打扫设备、地面环境清洁卫生、检查门窗、关闭电源。实验室内须装备各种必要的安全设施(通风橱、防尘罩、消防灭火器材等),并应定期检查,保证随时可供使用。使用各种仪器设备时,必须严格遵守安全使用规则和操作规程,并认真填写使用登记表。实验室发生意外事故时,应迅速切断电源、火源,立即采取有效措施,及时处理,并上报有关部门。工作间内不准吸烟、喧哗和吃零食。工作中不得擅离岗位,不许随便将自己的操作岗位转给别人操作,非自己的操作岗位不准乱动乱摸;在工作场所,不准争吵、打闹、睡觉等严格遵守操作规程,如仪器出现故障,须立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。安全管理人员或班组长现场加强巡查、监督,发现不按安全操作规程及作用指导书进行操作的,给予立即纠正、教育或考核。Prodigy-XP等离子发射光谱仪分析岗岗任务开机前的准备、开机、测量、关机管理部门监管人员任务1开机前的准备所需工具管理标准室内温度维持在20-25摄氏度,湿度小于70%。检查氩气钢瓶压力不能低于1MPa,纯度为99.99%以上。充分旋开氩气钢瓶主气阀,同时调节氩气减压阀,使减压阀输出压力为0.65Mpa,氩气吹扫5分钟。打开ICP循环冷却水电源开关。打开ICP上部的排风风阀,调节至全开状态。将蠕动泵管装卡好,外侧黑色泵管夹为进样管路,内侧红色泵管夹为排液管路。检查工作电压是否符合要求,供电线路具有足够大的容量。检查线路连接是否正常。任务2开机所需工具管理标准严禁用湿手合仪器开关或连接设备至电源插座。打开计算机主机电源。运行startup.ini设置文件,修改检测器工作温度为-15度,保存后关闭。运行ICP操作软件Salsa,确认操作软件上侧状态栏中Interlocks连锁中除Airknife以外连锁无报警。单击仪器运行界面中左侧Method标签中的InstrumentControl选项;单击仪器控制界面中Diagnostics按钮,确定仪器检测器工作温度CamTemp稳定到-15.5度。单击仪器控制界面中AutoStart按钮,点燃等离子体。任务3测量所需工具管理标准仪器点火成功后,需要建立当天的测试元素的工作曲线。将进样针放入Blank溶液中,建立工作曲线第一点STD1,重复5次读数结束后,将进样针放到清洗液中在线清洗1分钟。清洗结束后,将进样针放入0.1ppm14种元素混标溶液中,建立工作曲线第二点STD2,重复5次读数结束后,将进样针放到清洗液中在线清洗1分钟。清洗结束后,将进样针放入0.5ppm14种混标溶液中,建立工作曲线第三点STD3。建好工作曲线后,将进样针放回清洗液中在线清洗5到10分钟。建立其中一种待测元素的工作曲线后,单击界面中中AcceptAll按钮,确认新的工作曲线。样品进样完成后将进样针放入清洗液中,在线清洗10分钟;完成清洗后,回到InstrumentControl界面,点击Extinguish按钮熄灭等离子体。任务4关机所需工具管理标准正常熄火后1分钟后,关闭仪器操作软件Salsa,运行startup.ini设置文件,修改检测器工作温度为20度,保存后关闭。关闭计算机,松开卡好的蠕动泵管,关闭ICP上方排风阀到完全关闭的状态,关闭仪器循环冷却水电源,先关闭减压阀再关闭氩气瓶主阀门。管理措施设备机壳要设置接地,避免设备漏电对人造成的伤害。线路、插座要定期进行检查,发现问题要及时整改。。常温红外光谱仪要定期清洁,且设备要安装在阴凉通风处。分析人员严格按照作业指导书或仪器说明书进行操作和保养。分析工作结束,操作人员进行整理整顿,打扫设备、地面环境清洁卫生、检查门窗、关闭电源。实验室内须装备各种必要的安全设施,并应定期检查,保证随时可供使用。使用各种仪器设备时,必须严格遵守安全使用规则和操作规程,并认真填写使用登记表。实验室发生意外事故时,应迅速切断电源、火源,立即采取有效措施,及时处理,并上报有关部门。工作间内不准吸烟、喧哗和吃零食。工作中不得擅离岗位,不许随便将自己的操作岗位转给别人操作,非自己的操作岗位不准乱动乱摸;在工作场所,不准争吵、打闹、睡觉等。严格遵守操作规程,如仪器出现故障,须立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。安全管理人员或班组长现场加强巡查、监督,发现不按安全操作规程及作用指导书进行操作的,给予立即纠正、教育或考核。管理对象(工种):常规物理检测仪器分析岗任务STY-3导电型号测试仪的使用、KDY-Z型两探针电阻率测试仪的使用、单晶硅少子寿命测试仪的使用管理部门监管人员任务1STY-3导电型号测试仪的使用所需工具管理标准测试样品时应该穿戴好防护手套,避免被坚硬锋利物刺伤。严禁用湿手分、合仪器开关或连接设备至电源插座。测试前将三探针上面的保护盖垂直拔下,切勿转动,以免松动探针。完成测试,将三探针保护盖重新安装到探头上面。三探针头的探针经久耐磨,但较脆不能受撞击,撞到任何物体都极易造成探针断裂,使用完毕后腰
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