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DB22DB22/T2966—2019人体尿液中甲基苯丙胺的测定液相色谱-高分辨质谱法Determinationofmethamphetaminecontentinhumanurine—LC-HRMSmethod2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布I1GB/T6682分析实验室用水规GB/T8170数值修约规则与极限数GB/T27404-2008实验室质量控制）：）：）：）：）：）：4.8乙腈-甲醇溶液：乙腈（4.5）和甲醇（4.69+1，v+v混），），24.14定容液：乙腈（4.5）和甲酸-甲酸铵溶液（4.135+95，v+v混匀。中，以甲醇（4.6）溶解，并定容至刻度，配制成甲基苯丙胺浓度为100.0μg/L的标准储备溶液，0~将2.00mL样液（6.2）加入到HLB固相萃取柱（4.18）中，流出液弃去。依次加入5mL碳酸氢钠-甲醇溶液（4.8）洗脱，流出速度为1mL/min，用鸡心45℃水浴中旋至近干，在氮吹仪（5.4）上使用氮气吹干。用1.0mL定容液（4.14）溶解残渣，过膜得3b)流动相：A：甲酸-甲酸铵溶液（4.%%55554将试样溶液注入仪器（5.1）中，测定相应的响应值，根据标准曲线得到试样溶液中甲基苯丙胺的C——从标准曲线计算得到的试样的甲基苯丙胺浓度，单位为微克每升(μg/LC0——从标准曲线计算得到的空白试样的甲基苯丙胺浓度，单位为微克每升(μg/L）；互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果的算术平均值的15%9.2再现性试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果的算术平均值的20%，以大于这两个测定5）；）；(资料性附录)图A.2甲基苯丙胺标准溶液的一级全扫描(FullMS)质谱图21501124@hed⁶0.00[50.0000-1图A.31μg/L甲基苯丙胺标准溶液的数据依赖二级子离子扫描(dd-MS2)质谱图

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