高考专题化学实验物质的制备、实验方案的设计与评价考点一无机物的制备综合实验讲义高三一轮复习

高考专题：物质的制备综合实验[考纲要求]了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法。）根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。4.对教材演示实验进行重组、优化和创新。考点一无机物的制备综合实验[要点细化]1．物质制备流程2．气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型反应特点发生装置图适用气体制备原理注意事项固体+固体气体O22KClO32KCl+3O2↑(1)试管要干燥；(2)试管口略向下倾斜；(3)加热时先预热再固定加热；(4)用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O固体+液体气体Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O(1)烧瓶加热时要垫上石棉网；(2)反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片，防止暴沸HClNaCl＋H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑固体+液体气体液体+液体气体H2Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑(1)使用分液漏斗既可以增强气密性，又可以控制生成气体的速率和量；(2)使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；(3)A装置只适用于块状固体与液体的反应，如H2、CO2的制备；(4)启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水O22Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑或2H2O22H2O+O2↑NH3NH3·H2O+CaONH3↑+Ca(OH)2SO2Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2ONO3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2ONO2Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2OCO2CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2OCl2浓盐酸与KMnO43.气体的净化(干燥)装置(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。4．尾气处理装置的选择a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b用于收集少量气体。c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。5．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式：a．水浴加热：均匀加热，反应温度100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。6．解答物质制备试题的思维流程(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。典例剖析答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触[能力提升]1．CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：CuCl(s)＋3HCl(aq)=H3CuCl4(aq)实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O=2CuCleq\o\al(3－,4)＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋CuCleq\o\al(3－,4)(aq)=CuCl(s)＋3Cl－(aq)(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是________(填字母)。A．稀硫酸 B．98%的硫酸C．65%的硫酸(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。eq\x(混合物)eq\o(→,\s\up7(冷却),\s\do5(ⅰ))eq\o(→,\s\up7(倒入溶有SO2的水中),\s\do5(ⅱ))eq\o(→,\s\up7(过滤),\s\do5(ⅲ))eq\o(→,\s\up7(洗涤),\s\do5(ⅳ))eq\o(→,\s\up7(干燥),\s\do5(ⅴ))eq\x(CuCl晶体)操作ⅱ的目的是_____________________________________________________________；操作ⅳ中宜选用的试剂是_____________________________________________________。(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是_________________________________________。(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案______________________________________________________________________________________________________。答案(1)C(2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化乙醇、水(3)避光、密封干燥保存(4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥2．(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是____________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________。分批加入H2O2，同时为了________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有____________________________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。[解析](1)除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)3．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2eq\o(=,\s\up7(△))SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：________(填字母)。(2)该实验制备氧气的化学方程式为____________________________________________________________________________________________________________________。(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为____________(填序号)。①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中②在相应装置中装入药品③检查装置气密性④加热⑤停止加热⑥关闭分液漏斗活塞(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=SrO2·8H2O↓＋2NHeq\o\al(＋,4)制备过氧化锶，装置如下：①仪器X的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________。②氨气在该反应中所起的作用是______________________________________________________________________________________________________________________。③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为______________________________________________________________________________________________________________。(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[解析](1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对