高考专题化学实验物质的制备、实验方案的设计与评价考点二有机物的制备综合实验讲义高三一轮复习

高考专题：物质的制备综合实验[考纲要求]了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法。）根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。4.对教材演示实验进行重组、优化和创新。考点二有机物的制备综合实验[要点细化]把握三个关键，突破有机物制备实验1．有机物制备的思维流程2．有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。3．常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。[能力提升]1．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为__________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为_________________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃仪器是_________________________________________________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：①Br2＋→②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化[解析](1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋eq\f(1,2)n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol×82g·mol－1÷ag×100%＝eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项结果偏低，正确。答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2Oab②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热(5)淀粉溶液eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%(6)bc2．二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁的装置示意图如图一所示。已知：Ⅰ.二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华；沸点是249℃。Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。实验步骤为：①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95g·cm－3)，搅拌；③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45min滴完，继续搅拌45min；④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌；⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器a的名称是________________。(2)步骤①中通入氮气的目的是______________________________________________。(3)仪器c的适宜容积为________(填序号)。①100mL②250mL③500mL(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是__________________________________。(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；该操作中棉花的作用是________________________________________________________________________。(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_________________________；若最终制得纯净的二茂铁4.3g，则该实验的产率为________(保留三位有效数字)。[解析](2)Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。(3)根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(60＋5.5＋25＋25)mL＝115.5mL，因此选用250mL的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否为二茂铁；环戊二烯的质量为5.5mL×cm3·mL－1×0.95g·cm－3＝5.225g，FeCl2的质量为6.5g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为eq\f(5.225×186,2×66)g＝7.3625g，产率为eq\f(4.3g,7.3625g)×100%≈58.4%。答案(1)恒压滴液漏斗(2)排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化(3)②(4)除去多余的KOH(5)升华防止二茂铁挥发进入空气中(6)测定所得固体的熔点58.4%3．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：主反应2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O副反应CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑＋H2O【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。A．干燥器B．直形冷凝管C．玻璃管D．安全瓶(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。a．组装实验仪器b．加入12mL浓硫酸和少量乙醇的混合物c．检查装置气密性d．熄灭酒精灯e．先通冷却水后加热烧瓶f．拆除装置g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等(3)加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________。反应温度不超过140℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是____________________。【乙醚的提纯】(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是_______________________。(5)操作a的名称是______________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为__________________。答案(1)温度计B(2)acbegdf(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片避免副反应发生温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)(4)乙醇(其他合理答案也可)干燥乙醚(5)蒸馏避免乙醚蒸气燃烧或爆炸[解析]实验目的乙醚的制备及纯化实验原理2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O实验装置乙醚的制备：仪器a是温度计。球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚实验操作实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏实验现象及分析若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低结论或评价根据题给信息，反应温度为170℃时，有副反应发生，因此反应温度应不超过140℃，其目的是避免副反应发生。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸[典题演练]1．三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是___________________________。②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________________。(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。②实验开始时，先通入干燥N2的目的是_______________________________________。③能证明反应中有CO生成的现象是______________________________________________。答案(1)①饱和食盐水干燥氯气②2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)①GEHJH②排除装置中的空气③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。(一)制备苯甲酸乙酯＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))＋H2O相关物质的部分物理性质如表所示：沸点/℃密度/g·cm－3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893环己烷80.80.7785乙醚34.510.7318环己烷—乙醇—水三元共沸物62.1实验流程如图所示：(1)步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应醇和环己烷。①制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。反应液中的环己烷在本实验中的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。②反应完成的标志是______________________________________________________。(2)步骤③中碳酸钠的作用是________________________________________________。(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是______________________________________。(二)制备苯甲酸铜将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在70～80℃下保温2～3h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。(4)混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________，趁热过滤的原因是________________________________________________________。(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。A．冷水 B．热水C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液[解析](1)①根据步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热，可判断应选择水浴加热的方式，要控制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水，促进酯化反应正向进行。②根据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层(水层)液面不再升高，所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气泡，所以加入的速率不能过快。(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会结晶析出，所以要趁热过滤。(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选C。行②分水器下层(水层)液面不再升高(2)中和苯甲酸和硫酸(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(5)C3．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是________________________________________________。(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：①装置H中的试剂为__________________。②装置F中饱和食盐水的作用是________________。③加热一段时间后，装置G中试纸__________________(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若观察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。[解析](1)该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。答案(1)装置中的氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)(2)①氢氧化钠溶液(合理即可)②除去FeCl3蒸气③先变红后褪色④KSCN溶液未变红色4．某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：CH3CHCH2＋CO＋H2eq\o(→,\s\up7(一定条件))CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；CO的制备原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。请回答下列问题：(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸，从中选择合适的试剂制备氢气，写出化学方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是__________________、________________________________________________________________________。c和d中盛装的试剂分别是________、________。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是________________________；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。(3)制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________(填序号)。①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④无水CuSO4⑤品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应该采用的适宜反应条件是________(填字母)。a．低温、高压、催化剂b．适当的温度、高压、催化剂c．常温、常压、催化剂d．适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。为纯化1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO＋NaHSO3(饱和)→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1-丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：eq\x(粗品)eq\o(→,\s\up7(试剂1),\s\do5(操作1))eq\x(滤液)eq\o(→,\s\up7(乙醚),\s\do5(操作2))eq\o(→,\s\up7(),\s\do5(分液))eq\x(有机层)eq\o(→,\s\up7(干燥剂),\s\do5(过滤))eq\x(1-丁醇、乙醚)eq\o(→,\s\up7(),\s\do5(操作3))eq\x(纯品)试剂1为______________________，操作1为_____________________________________，操作2为______________________，操作3为_________________________________。[解析](1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气。(2)在题给装置中，a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利流入烧瓶中；b主要是起安全瓶的作用，防止倒吸；c为除去CO中的酸性气体，选用NaOH溶液，d为除去CO中的H2O(g)，选用浓硫酸；若用题给装置制备H2，则不需要酒精灯，需要的是反应容器和滴加盐酸的仪器，氢气要用向下排空气法收集，注意导气管伸入底部。(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯，应该先除尽SO2，因为丙烯和SO2都能使酸性KMnO4褪色。(4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应采用b项中的条件。(5)由操作1后得到“滤液”和信息①可知，试剂1应为NaHSO3饱和溶液，操作1为过滤；加入乙醚时1-丁醇易溶解于其中，故操作2为萃取；根据两种有机物沸点的不同，操作3应为蒸馏。答案(1)Zn＋2HCl=ZnCl2＋H2↑(2)恒压，使液体顺利滴下防倒吸NaOH溶液浓H2SO4分液漏斗、蒸馏烧瓶(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)(4)b(5)饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏5．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将xg钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是________。②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高温))1________＋3________。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式：________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则该钢样中硫的质量分数：________。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_________________________________________________________________________________________________________。[解析](1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高温))Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2=H2SO4。②根据题意，消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则消耗zmLNaOH溶液，相当于硫的质量为yzg，所以钢样中硫的质量分数为eq\f(yz,x)×100%。(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。答案(1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)×100%(3)①排除SO2对CO2测定的干扰②吸收CO2前、后吸收瓶的质量6．某化学实验小组为了探究氨气的还原性和氧化性设计了如下实验方案。实验一探究氨气的还原性已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨气和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)=Cu＋CuSO4＋H2O。(1)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________________________________________________________________________________________________，装置D的作用是____________。(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：实验操作实验现象实验结论取10.4g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置若无现象①红色固体为____若溶液变蓝②红色固体中肯定含有__________，可能含有________取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4g③红色固体的成分及其物质的量为________________实验二探究氨气的氧化性已知：(ⅲ)铝可以与氨气反应，2Al＋2NH3eq\o(=,\s\up7(△))2AlN＋3H2；(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨气。按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，