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文档简介
71.08071.080DB14ICSICSDeterminationofformsofSulfurincoke山西省质量技术监督局IDB14/T1428—2017本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国煤化工标准化技术委员会检测方法分技术委员(SAC/TC469/SC4)提出并归口。本标准起草单位:国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、山西亚鑫能源集团有限公司,山西潞宝集团焦化有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。本标准主要起草人:赵建斌、田锁根、刘新国、白宗庆、智红梅、马旭艳、郭振兴、智建宁、米美丽、秦福锁、李文、王茂海、李晋凯。1DB14/T1428—2017焦炭中各种形态硫的测定方法本标准规定了焦炭中各种形态硫测定的试样采取和制备、全硫含量的测定、硫酸盐硫含量的测定、有机硫含量的测定、硫化物硫含量的确定以及试验报告。本标准适用于由煤高温热解炼制的焦炭中各种形态硫的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T214煤中全硫的测定方法GB/T1997焦炭试样的采取和制备GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T25214煤中全硫测定红外光谱法3试样采取和制备按照GB/T1997进行。4全硫含量的测定按照GB/T2286(或GB/T214、或GB/T25214)的要求,选定方法进行空气干燥基全硫含量测定,取两次测定结果的平均值,记为st,ad。5硫酸盐硫含量的测定5.1方法提要用稀盐酸煮沸焦炭样品,浸取其中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡质量,计算焦炭样品中硫酸盐硫含量。5.2试剂和材料警示——处理试剂时应小心,其中很多是有毒和有腐蚀性的。除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级水。5.2.1盐酸溶液(5mol/L):取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1000mL,摇匀备用。2DB14/T1428—20175.2.2氨水溶液(GB/T631):体积比为1:1。5.2.3氯化钡溶液(100g/L称取10g氯化钡(GB/T652)溶于100mL水中。5.2.4硫氰酸钾溶液(20g/L):称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。5.2.5硝酸银溶液(10g/L):称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀,储于棕色瓶中。5.2.6乙醇(GB/T679):95%以上。5.2.7甲基橙指示液(2g/L):称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于70℃水中,冷却,稀释至100mL。5.2.8铝粉。5.2.9滤纸:慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。5.3仪器设备5.3.1分析天平:感量为0.0001g。5.3.2马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。5.3.3电热板:温度可调。5.3.4烧杯:容量(250~300)mL。5.3.5表面皿:直径100mm。5.3.6瓷坩埚:容量(10~20)mL,光滑。5.4测定步骤5.4.1准确称取粒度小于0.2mm的焦炭样品m(1士0.1)g,称准到0.0002g,放入烧杯(5.3.4)中,加入(0.5~1.0)mL乙醇(5.2.6)润湿,然后加入50mL盐酸溶液(5.2.1),盖上表面皿(5.3.5),摇匀,在电热板上加热,微沸30min。5.4.2稍冷后,准确称取质量m0'的慢速定性滤纸(5.2.9),先用倾泻法过滤,再用热水洗涤焦炭样品3~4次,至无铁离子检出为止(用硫氰酸钾溶液(5.2.4)检查,如溶液无色,说明无铁离子),使焦炭样品全部转移到滤纸上,保留滤液供(5.4.4)测定硫酸盐用。5.4.3过滤时如有焦粉穿过滤纸,则重新过滤;如滤液呈黄色,加入0.1g铝粉(5.2.8),微热使黄色消失后再过滤。用热去离子水反复冲洗焦样,直至清洗后滤液中无氯离子为止。用硝酸银溶液(5.2.5)'检查,如溶液不浑浊,说明无氯离子。过滤毕,将滤后物与滤纸一起叠好,晾干至空干基状态称重m,供测定有机硫及计算用。5.4.4向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂(5.2.7),用氨水(5.2.2)中和至溶液呈黄色,再滴加盐酸调至溶液呈红色后,过量2mL,加热到沸腾,在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液(5.2.3)10mL,生成白色沉淀,放在电热板上微沸2h或放置过夜,最终保持溶液的体积在200mL左右。5.4.5用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗到无氯离子为止。用硝酸银溶液(5.2.5)检查,如滤液不浑浊,说明无氯离子。3DB14/T1428—20175.4.6将过滤后的沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,放入马弗炉,20min内从室温升至300℃,缓慢炭化40min,然后20min内再升温至500℃,灰化60min,继续升温至(850士10)℃灼烧40min。取出坩埚稍冷后放入干燥器中自然冷却至室温,称重,记为m1。'5.4.7准确称取慢速定性滤纸质量m00,按照5.4.1~5.4.6规定的步骤(不加焦炭样品),进行空白测定,记为空白值m0。'5.4.8将空白试验(5.4.7)后的定性滤纸放入烧杯,自然晾干,准确称重,记为m01。5.5结果计算空气干燥基焦样中硫酸盐硫含量Ss,ad(%)按公式(1)计算:=×100...................................................(1)式中:m1——样品测定的硫酸钡质量,克(g);m0——空白测定的硫酸钡质量,克(g);0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数;m——焦炭样品质量,克(g)。5.6精密度硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定:表1硫酸盐硫测定的精密度再现性临界差(Ss,ad)/%6有机硫含量的测定6.1原理测定用盐酸浸取焦炭并过滤后的残余物(5.4.3)中硫含量。此时,硫酸盐被浸出在溶液中,硫化物被转化为硫化氢气体逸出。因此,根据残余物硫含量So',ad计算焦炭样品中有机硫含量So,ad。6.2测定步骤6.2.1按第4章选定的方法测定滤后残余物(5.4.3)中的硫含量,即为有机硫含量So',ad。6.2.2用公式(2)计算出焦炭样品中的有机硫含量So,ad。6.3结果计算4DB14/T1428—2017空气干燥基焦炭样品中有机硫含量So,ad(%)按公式(2)计算So,ad=S,ad×..............................................................式中:So,ad——空气干燥基焦炭样品中有机硫含量,%;So',ad——滤后残余物空气干燥基有机硫含量,%;m——空气干燥基焦炭样品质量,克(gmH——滤后残余物质量,克(g)。mH按公式(3)计算:'mH=m'-........................................................式中:'m——空气干燥基滤后残余物和慢速定性滤纸的总质量,克(gm0'——过滤前慢速定性滤纸质量,克(g'm00——空白试验前慢速定性滤纸质量,克(g'm01——空白试验后慢速定性滤纸质量,克(g)。6.4精密度有机硫测定的重复性限和再现性临界差如表2规定:表2有机硫测定的精密度再现性临界差(So,ad)/%7硫化物硫含量的确定硫化物硫含量按照公式(4)计算sq,ad=st,ad-ss,ad-so,ad.............................................(4)式中:sq,ad—空气干燥基焦炭样品中硫化物硫含量,%
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