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备案号：37945-2013DB22DB22/T1826—2013饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法DeterminationofFenoterolinfeed-GCMS2013-05-15发布2013-09-01实施吉林省质量技术监督局发布I1本方法中非诺特罗的检出限为2.0μg/kg，定量限为1样品用乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化，再经双(三甲基硅烷基)三）：）：）：4.7乙酸钠（C2H5Na，CAS：127-09-3）：优级纯。）：）：），220mL，用2mol/L盐酸（4.4）调节pH值至5.2，添加50μL2.0mg/L克伦特罗内标，涡旋3min，超声30min，于离心机5000r/min离心5min。上清液移入另一50mL具塞分2次加入10mL乙酸钠缓冲溶液（4.14），重复以上提取过程，合并上清液于同一50mL具塞聚四氟乙涡旋振荡3min，5000r/min离心5min，分层后将上层有机溶剂合并于上述250mL鸡心瓶中，45℃旋SCX阳离子交换柱依次用甲醇（4.1）、超纯水、30mmol/L的盐酸（4.13）各3mL活化。将乙酸钠提取液（7.1）移入固相萃取柱中，用1mL乙酸钠缓冲溶液（4.14）淋冼鸡心瓶，洗液过柱，弃去流出3液，依次用6mL超纯水、6mL甲醇（4.1）淋洗小柱，弃去流出液，最后用6mL氨化甲醇（4.16）在50℃下用氮吹仪吹干洗脱液（7.2），迅速加入100μLBSTFA-TMC7.4.1.1色谱柱：用于气相色谱-质谱仪的5%聚硅氧烷毛细柱）；>50>20～50>10～204X——试样中非诺特罗的含量，单位毫克每千

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