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粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法吉林省质量技术监督局发布I1粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法超高效液相色谱法4.3乙腈-水(9+1):取90mL乙腈加10mL水。4.4氯化钠(NaCl)。25.3高速万能粉碎机：转速10000r/min。5.4高速均质器：转速大于10000r/min。氯化钠，5.0g聚乙二醇(4.2),加入100mL乙腈-水(9+1)(4.3)(V₁)。混匀，转移至均质器中高6.2.4准确加入1.5mL甲醇(4.1)洗脱，流速为1滴/秒，收集洗脱液于玻璃试管中，再用氮气于6.2.5用1.0mL(V)流动相(6.3.1b)溶解残渣，并用0.22μm孔径滤膜(4.10)过滤，滤液收集b)流动相：乙腈+10%甲醇水(50+50);3以玉米赤霉烯酮标准工作溶液(4.9)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样定量。标准工作液和试样溶液中玉米赤霉烯酮的响应值应在仪器线性范围内。在上述色谱条件下，玉米赤霉烯酮标准品色谱图参见图A.1。6.4空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。6.5平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。6.6结果计算检测结果按公式(1)计算：V—最终试样溶液体积，单位为毫升(mL);m—试样称取量，单位为克(g);V₁—样品提取液体积，单位为毫升(mL);V₂—稀释用样品滤液体积，单位为毫升(mL);V₃—稀释液体积，单位为毫升(mL);V₄—通过亲和柱的样品提取液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后2位。7精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。4

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