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粮谷中伏马毒素B1的测定方法快速超高效液相色谱法吉林省质量技术监督局发布I1粮谷中伏马毒素B1的测定方法快速超高效液相色谱法4.130.1mol/L磷酸二氢钠溶液：称取15.6g磷酸二氢钠(4.3),用水溶解并定容为1L。4.140.1mol/L四硼酸钠溶液：称取3.8g四硼酸钠(4.4),用水溶解并定容至100mL。4.152mol/L盐酸溶液：将1体积浓盐酸(4.9)溶解在5体积水中。4.16提取溶液：取25mL甲醇(4.1)加入25mL乙腈(4.2)和50mL水。24.17乙腈+水：取5mL乙腈(4.2)加入5mL水。4.18磷酸盐缓冲液(PBS):将8.0g氯化钠(4.5)、1.2g磷酸氢二钠(4.6)、0.2g磷酸二氢钾(4.7)、0.2g氯化钾(4.8)溶解于990mL水中，用2mol/L盐酸溶液(4.15)调节pH值为7.0,4.20OPA衍生液：将40mgOPA(4.11)溶解在1mL4.22伏马毒素标准储备液：准确称取适量伏马毒素B1和B2标准品(4.21),用乙腈+水(4.17)溶和2500μL置于5个5mL的容量瓶中，用乙腈+水(4.17)定容至刻度，获得5种不同浓度的伏马毒5.3高速万能粉碎机：转速10000r/m5.4高速均质器：转速大于10000r/min。 36.2.2准确移取20.0mL上述滤液(6.1,相当于试样m=1g)加入玻璃注射器中，将空气压力泵(5.6)6.2.4最后以1.5mL甲醇(4.1)将亲和柱中的6.2.5甲醇洗脱液在60℃下用氮吹仪吹干，残留物用1mb)流动相：乙酸水(4.19)+乙腈，50+50。6.5定量测定4c——最终试样中伏马毒素B₁或B₂的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);co——空白试验中伏马毒素B₁或B₂的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);y最终试样体积，单位为毫升(mL);n最终试样所代表的试样量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。8精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。5(资料性附录)伏马毒素B1、B2标准品的超高效液相色谱图FB1-2.398-FB1-2.398-FB2-6
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