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粮谷中赭曲霉毒素A的快速测定方法吉林省质量技术监督局发布I1粮谷中赭曲霉毒素A的快速测定方法超高效液相色谱法4.2聚乙二醇(PolyethyleneGlycol,分子量8000)。4.10甲醇—水(8+2):取80mL甲醇(4.1)加20mL水。4.11磷酸缓冲溶液(PBS):称取8.0g氯化钠(4.3)、1.2g磷酸氢二钠(4.5)、0.2g磷酸二氢钾(4.6)和0.2g氯化钾(4.7)溶解于约900mL水中,用浓盐酸(4.8)调节pH至7.0,用水稀释24.14赭曲霉毒素A标准工作溶液:准确移取适量的赭曲霉毒素A标准储备液(4.13),用甲醇(4.1)5.3高速万能粉碎机:转速10000r/m5.4高速均质器:转速大于10000r/min。氯化钠,5.0g聚乙二醇(4.2),加入100mL甲醇+水(8+2)(V₁)。混匀,转移至均质器中高速搅3a)色谱柱:Ci₈柱(柱长50mm,内径3.0mm,填料直径1.7μm)。b)流动相:乙腈+2%的乙酸水(40+60)。d)荧光检测器:激发波长360nm,发射波长420nm。e)柱温:室温。6.3.2定量测定以赭曲霉毒素A标准工作溶液(4.14)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准工作曲线,用6.4空白试验除不加试样外,按上述步骤进行,求得空白试样中赭曲霉毒素A的浓度Co。6.5平行试验6.6结果计算检测结果按公式(1)计算:X—试样中赭曲霉毒素A的含量,单位为微克每千克(μg/kg);c—最终试样溶液中赭曲霉毒素A的含量,单位为微克每升(μg/L);co—空白试验中赭曲霉毒素A的含量,单位为微克每升(μg/L);V—最终甲醇洗脱液体积,单位为毫升(mL);m—试样称取量,单位为克(g);V₁—样品提取液体积,单位为毫升(mL);V₂—稀释用样品滤液体积,单位为毫升(mL);V₃—稀释液体积,单位为毫升(mL);V₄—通过亲和柱的样品提取液体积,单位为毫升(mL)。7精密度4(资料性附录)m

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