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文档简介
DB22DB22/T1232—2011人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱法Determinationofthiamethoxamresidueinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy吉林省质量技术监督局发布I1本标准规定了液相色谱仪测定人参(PanaxginsengC.A.Mey.)中噻虫嗪残留量的方法。):4.2石油醚(60℃~90℃):用前重蒸。4.5乙腈(C2H3N):色谱纯(HPLC)。):4.8固相萃取小柱:氟罗里硅土柱(F4.11噻虫嗪标准溶液的配制:准确称取一定量(精确至2取不少于100g的人参干样(鲜样组织搅碎机搅碎后60℃烘干)用粉碎机粉碎,过60目筛,充分混匀浸泡过夜,80℃恒温水浴锅回流提取8h。将提取液转移至250mL分液漏斗中,用15mL石油醚分三次析柱转至250mL棃形瓶中,并用15mL石油醚分三次洗涤硫酸钠合并洗液至棃形瓶中,旋转蒸发氟罗里硅土小柱先用5mL石油醚预淋洗,当溶剂液面达上层筛待净化溶液,用10mL丙酮+石油醚(见4.4)分两次(5mL、5mL)冲洗棃形瓶,冲洗小柱,接收淋洗液并弃去,再用10mL乙腈洗脱小柱,收集洗脱液于刻度试管中。将刻度试管3分别吸取10µL标准工作液和净化后样品溶液(见7.2.2)注入液相色谱仪中,外标法定量,噻虫测得的样品溶液(见7.2.2)中保留时间(RT)分别与标准溶液噻虫嗪的保留时间(RTω——人参样品的噻虫嗪残留量,单位为毫);c——标准溶液中噻虫嗪的浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);V标准溶液的进样体积,单位为微升(µLV2——样品溶液的进样
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