DB22T 395.1-2017 保健用品理化检测方法 第1部分：铅的测定　　

备案号：58314-2018DB22DB22/T395.1—2017保健用品理化检测方法第1部分：铅的测定MethodofphysicalandchemicaldeterminationforhealthproductPart1:Determinationoflead吉林省质量技术监督局发布I本部分代替DB22/T395-20041警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问GB/T6682分析实验室用水规2准确吸取铅标准液（1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99)至刻度，混匀,g）于消解管中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器(5.3)上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固g）于消解罐中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器(5.3)上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固体样品，则直接称取样品0.2g～1g（精确到0.001g）于消解罐内。加入5mL硝酸，放置30min3表A.1)，按照消解程序进行消解，冷却后取出消解罐，在可调式电热板（5.5）上于140℃~160℃赶g）于消解罐中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器（5.3）上挥发（不得蒸干）。膏贴，膏药等固体样品，则直接称取样品0.2g～1g（精确到0.001g）于消解罐内。加入5mL硝酸浸泡过夜内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱（5.8140℃~160℃保持3h～4h，自然冷却至室温，按质量浓度由低到高的顺序分别将20μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶m1000.............................................................X0Vfm1000.............................................................f——试样稀释倍数;4当铅含量≥1.00mg/kg(或mg/L)时，计算结果保留铅、砷、镉（1000mg/L或100mg/L经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮5注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干先放入温度可调的100℃恒温电加热器（12.3）上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固体样品，则直接称取样品0.2g～1g（精确到0.001g）于消解罐内。加入5mL硝酸，放置30min，盖好安全阀，将照消解程序进行消解，冷却后取出消解罐，在可调式电热板（12.5）上于140℃~160℃赶酸至1mL,将消化液转移至10mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。6固体样品，则直接称取样品0.2g～1g（精确到0.001g）于消解罐内。加入5mL硝酸浸泡过夜内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱（12.8），140℃~160℃保持3h～4h，自然冷却至室温，RF功率1550W;载气流速1.14L/min;采 X0Vf X——试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克或毫克ρ——试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);ρ0——空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);V——试样消化液的定容体积，单位为毫升（mL);f——试样稀释倍数;7m——试样称样量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL);当各元素含量≥1.00mg/kg(或mg/L)时，计算结果保留三位有效数字；当各元素含量＜1.008℃1552535A.2石墨炉原子吸收光谱法仪器参考元素波长nm狭缝nm灯电流mA干燥灰化原子化铅283.30.58~1285℃~12