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文档简介
课时1分离
提纯第二节研究有机化合物
的一般方法01学习目标
CONTENT蒸馏02萃取03重结晶新课导入
中国药学家屠呦呦发现了青蒿素,开创了疟疾治疗新方法,全球数亿人因这种“中国神药”而受益,她因此荣获2015年诺贝尔生理学或医学奖。新课导入黄花蒿分离提纯
?新课导入分离、提纯原则不增加新的杂质不减少被提纯的物质被提纯物质和杂质易分离被提纯物质易恢复原状态蒸馏萃取重结晶分离提纯提纯固体有机物提纯液体有机物利用有机物与杂质在某种溶剂中溶解度不同分离、提纯一、蒸馏(1)原理:在一定温度和压强下,加热液态混合物,利用物质沸点差异进行物质分离的方法,使沸点低的物质汽化,然后冷凝、收集,从而达到与沸点高的物质相分离的目的。(2)适用范围:蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)(3)适用条件:①液体有机物中含有少量杂质②有机物热稳定性较强铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、沸石、温度计、导管、冷凝管、橡胶管、牛角管、锥形瓶注意二者的区别一、蒸馏主要仪器用品球形冷凝管用于冷凝回流沸点高的液体。蛇形冷凝管用于冷凝回流沸点低的液体。直形冷凝管多用于蒸馏操作。一、蒸馏蒸馏烧瓶温度计冷凝管牛角管锥形瓶酒精灯一、蒸馏1.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处3.投放沸石或瓷片防暴沸4.烧瓶底加垫石棉网2.冷凝水,下口进,上口出一、蒸馏①蒸馏烧瓶中所盛液体体积:1/3≤V≤2/3②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网③蒸馏烧瓶中加入沸石,防止暴沸④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处实验中若发现未加沸石,立即停止加热,冷却后,补加沸石。一、蒸馏注意事项:⑤冷水从下口进,上口出⑥检查装置气密性:用酒精灯对蒸馏烧瓶微热,伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,且停止加热后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气⑦操作顺序:实验前:先通水,再加热;实验后:先停止加热,再停水一、蒸馏注意事项:含杂工业乙醇工业乙醇(95.6%)无水乙醇(99.5%以上)蒸馏加CaO蒸馏用96%的工业酒精制取无水乙醇,可选用的方法是:蒸馏应用蒸馏
如何将工业酒精进行分离、提纯?蒸馏应用李时珍在《本草纲目》中写到:“烧酒非古法也,自元时始创其法。用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器承取滴露。”“凡酸坏之酒,皆可蒸烧”“以烧酒复烧二次,,价值数倍也。”这里用到的方法可用于分离()A.硝酸钾和氯化钾 B.四氯化碳利水C.甲醇和正丁醇 D.碘水C【课堂练习】二、萃取液-液萃取固-液萃取
利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。132萃取剂选择条件萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别(在萃取剂中的溶解度大)溶质不与萃取剂发生任何反应二、萃取活塞分液漏斗二、萃取瓶塞(玻璃塞)凹槽、小孔分液漏斗二、萃取振荡萃取分液洗涤、检漏分液时注意下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。二、萃取取的步骤a.使用前先检查分液漏斗是否漏液b.振荡时双手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用
力振荡(震荡后注意放气)二、萃取注意事项c.震荡后,使玻璃塞凹槽和小孔对齐,静置分层d.分液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出.上
层的为密度相对小的液体,从上面倒出.
在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是(
)A.在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片,防止液体暴沸B.将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近C.冷水从冷凝管下口入,上口出D.蒸馏烧瓶不用垫石棉网,可直接加热D【课堂练习】实验步骤:(1)加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,
至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。(2)趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠)三、重结晶实验探究P18[实验1-2](3)冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。(4)滤出晶体。注:苯甲酸在水中的溶解度:0.344g(25℃),6.8g(95℃)利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。(1)提纯原理:(2)溶剂要求:②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温
度影响较大,能够冷却结晶重结晶要选择适当的溶剂①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求,可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。三、重结晶(1)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的
是什么?(2)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作
用?加热的作用是加快溶解,使粗苯甲酸充分溶解;防止冷却后,苯甲酸提前结晶析出。
搅拌,加速溶解;过滤,引流,防止液体飞溅;干燥时用于转移晶体。
【思考与讨论】(3)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?(4)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更
多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?取一烧杯收集n次洗涤后的滤液,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除尽。不是。若温度过低,杂质的溶解度也会降低而析出杂质;另外温度低于0℃,水结冰,给实验带来麻烦。【思考与讨论】1.现有一瓶A和B的混合液,已知A和B的某些性质如下:物质分子式熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)水溶性AC3H6O2-241410.99可溶BC4H8O2-84770.90可溶由此推知分离A和B的最佳方法是(
)A.萃取B.结晶C.蒸馏D.分液C【课堂练习】312.选择下列实验方法分离、提纯物质,将分离、提纯方法的序号填在横线上。A.萃取分液B.升华C.重结晶D.分液E.蒸馏F.过滤G.洗气(1)________分离食盐水与沙子的混合物。(2)________从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。(3
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