大题04有机制备实验题-2021年高考化学（辽宁新高考专用）

大题04有机制备类实验题1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示。有关物质性质如下表甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,难溶于乙醇两性化合物强酸性、强还原性实验过程：I.合成：装置C中盛有31.8gFeCO3和200mL2.0mol·L1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应。II.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。回答下列问题：（1）装置B盛装的试剂为___________；仪器b比a的优点是_____________________________。（2）若想证明C装置中空气排净，则D中通常盛装的试剂为______________________________________。（3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和______________________________________。（4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。（5）检验产品中是否含有Fe3＋的最佳试剂是____________________。（6）本实验制得24.5g甘氨酸亚铁，则其产率是___________%。【答案】（1）饱和NaHCO3溶液平衡气压，使液体顺利流下（2）澄清石灰水（3）防止Fe2+被氧化（4）Fe2++2OH=Fe(OH)2↓（5）KSCN溶液（6）60.0【分析】利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，因Fe2+具有较强的还原性，所以先利用A装置生成的CO2气体将整套装置中的空气排尽，再加热装置C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应，因甘氨酸亚铁易溶于水而难溶于乙醇，所以待反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥，即可得到产品甘氨酸亚铁。【解析】（1）因制得的CO2气体中会混有挥发出的HCl气体，所以装置B盛装的试剂为饱和NaHCO3溶液，以除去HCl；仪器b为恒压分液漏斗，与仪器a相比，其优点是可以平衡气压，使液体顺利流下；（2）若C装置中空气已排净，则进入D中的气体为CO2，检验CO2气体通常用澄清石灰水，则D中盛装的试剂为澄清石灰水，现象是溶液变浑浊；（3）因FeCO3难溶于水且Fe2+具有较强的还原性，容易被空气中的氧气氧化，而柠檬酸具有强还原性和强酸性，所以合成过程中加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和防止Fe2+被氧化；（4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，溶液碱性增强，会发生反应：Fe2++2OH=Fe(OH)2↓，使甘氨酸亚铁产量下降；（5）检验产品中是否含有Fe3+的最佳试剂是KSCN溶液，若溶液变红，则含有Fe3+，若溶液不变红，则不含有Fe3+；（6）甘氨酸的物质的量为：0.2L×2.0mol·L1=0.4mol，FeCO3的物质的量为：=0.27mol，由甘氨酸亚铁的化学式(NH2CH2COO)2Fe并结合原子守恒可知甘氨酸少量，则理论生成甘氨酸亚铁的物质的量为0.4mol÷2=0.2mol，质量为204g/mol×0.2mol=40.8g，则其产率是：×100%=60.0%。2．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下。苯溴溴苯密度/g•cm30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a(仪器名称)______________________________中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了____________气体，继续滴加至液溴滴完。（2）写出d装置中发生的反应方程式_____________________________，_____________________。（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____________________。③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________。（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的杂质为苯，要进一步提纯，下一步操作是_____________________。（5）在对甲基苯酚溶液中滴入浓溴水产生白色沉淀，写出该反应方程式____________________。【答案】（1）三颈烧瓶HBr（2）NaOH+HBr=NaBr+H2O2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O（3）除去未反应的Br2干燥，吸收水分（4）蒸馏（5）【分析】由实验装置可知，a中Fe和溴发生氧化反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气生成氢溴酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率；生成的HBr和挥发出的溴通过导气管进入d中和氢氧化钠反应生成钠盐，结合溴苯的性质来解答，据此分析解题。【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a为三颈烧瓶，在a(仪器名称)三颈烧瓶中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4mL液态溴。向a中滴入几滴溴，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气产生白雾，所以产生白雾的是HBr，故答案为：三颈烧瓶；HBr；（2）溴单质具有挥发性，形成溴蒸汽，HBr、Br2蒸气不能直接排空，否则污染大气，用碱液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2，d装置中发生的反应方程式为NaOH+HBr=NaBr+H2O，2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O，故答案为：NaOH+HBr=NaBr+H2O；2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O；（3）②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，则NaOH溶液洗涤的作用是为除去未反应的Br2，故答案为：除去未反应的Br2；③③无水氯化钙能吸收水分，起到干燥剂的作用，故答案为：干燥，吸收水分；（4）溴苯能溶于苯中，所以经以上分离操作后，溴苯中的主要杂质是苯，二者互溶应该采用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏；（5）根据苯酚与浓溴水的反应可知，在对甲基苯酚溶液中滴入浓溴水产生白色沉淀，该反应方程式为：，故答案为：。3．FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl2，原理为：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑，装置如下图(夹持装置已略去)。己知：Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。回答下列问题：。（1）仪器a的名称为___________，该仪器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。（2）该团队用3.25gFeCl3与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为___________(填操作名称)。（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl3的转化率。①甲组：用0.40mol·L1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为___________；若终点时消耗18.50mLNaOH标准液，则FeCl3转化率为___________％。②乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L1标准KMnO4溶液滴定(己知：本实验条件下，C1不参与反应：KMnO4还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为___________，经平行实验测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果___________(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeC13的转化率为79.95％。与乙组和检测机构的测定结果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为___________。【答案】（1）球形冷凝管不能（2）蒸馏（3）酚酞74溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色低于产生的HCl没有完全被锥形瓶中的水吸收【分析】该实验原理为用氯化铁的氧化性催化氧化氯苯，将氯化铁转化为氯化亚铁。通过测量锥形瓶中HCl的含量即可计算氯化亚铁的含量和氯化铁的转化率。【解析】（1）图中仪器a为球形冷凝管，石油的分离是通过蒸馏实现的，蒸馏时使用直型冷凝管，不能使用球形冷凝管，故填球形冷凝管、不能；（2）根据氯苯和二氯苯的沸点可知，分离两者可用蒸馏的方法，故填蒸馏；（3）①锥形瓶中主要成分为HCl酸碱中和滴定时，强碱滴酸用酚酞作指示剂；根据反应和，可建立关系式，消耗的氢氧化钠的物质的量为，即实际转化的氯化铁为mol，m=nM，氯化铁的转化率为，故填酚酞、74；②用高锰酸钾溶液滴定时，终点现象为溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色；滴定时的反应为，可建立关系式，消耗的高锰酸钾的物质的量为mol，实际消耗氯化铁的物质的量为mol，质量为m=nM，氯化铁的转化率为，测量结果大于甲组，故填溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色、低于；③甲组误差较大的原因可能为产生HCl气体未全部溶于水，故填产生的HCl没有完全被锥形瓶中的水吸收。4．己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇()为原料制取己二酸的实验流程如图：已知：①“氧化”过程在(如图1所示)三颈烧瓶中进行，发生的主要反应为：KOOC(CH2)4COOK△H＜0②不同温度下，相关物质在水中的溶解度：物质己二酸氯化钠氯化钾25℃时溶解度/g2.136.134.370℃时溶解度/g6837.848100℃时溶解度/g16039.556.3回答下列问题：（1）图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入。（2）“氧化”过程，不同环己醇滴速下，溶液温度随时间变化曲线如图2，应选择的环己醇滴速为___________滴/min，选择的理由是___________。（3）流程中操作1为___________(填“趁热”或“冷却”)减压过滤，减压过滤的优点是___________。(答出一点即可)（4）流程中最后一次洗涤沉淀的方法为___________(填字母)。A．用乙醇洗涤B．用热水洗涤C．用冷水洗涤（5）除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为___________。（6）称取己二酸(M=146g/mol)样品0.2920g，用新煮沸的50.00mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液作指示剂，用0.1500mol·L1NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为20.00mL，计算己二酸样品的纯度。(已知：己二酸氢钠溶液呈弱酸性)①滴定终点的现象为：滴入最后一滴NaOH溶液，___________。②己二酸样品的纯度为___________。【答案】（1）b5（2）“氧化”过程应在小于50℃温度下进行，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，影响反应（3）趁热（4）过滤速度快，滤出的固体容易干燥C（5）重结晶（6）溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色75%【解析】（1）冷凝管中冷却水起冷凝作用，为了充分冷凝，冷凝水‘下进上出’，即冷却水从b口进；（2）“氧化”过程应在小于50℃温度下进行，该反应为放热反应，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，影响反应，为保证反应温度的稳定性（小于50℃），由图可知，最好采用5滴/min；（3）经操作1得到MnO2和氧化液，为除去杂质、防止己二酸钾析出，操作1为趁热减压过滤；减压过滤的优点是：过滤速度快，滤出的固体容易干燥等；（4）己二酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，则应用冷水洗涤沉淀，故选：C；（5）根据己二酸和氯化钠的溶解度随温度的变化可知，除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为重结晶；（6）①因为使用酚酞试液作指示剂，酚酞变色的pH范围为8~10，故滴定终点的现象为：当滴入最后一滴NaOH溶液，溶液由无色变成粉红色，且半分钟内不褪色；②由于己二酸氢钠溶液呈弱酸性，使用酚酞作指示剂，1mol己二酸含有2mol羧基，能与2molNaOH反应，则n(己二酸)=n(NaOH)=×0.15×20×103mol=1.5×103mol，质量为m=nM=1.5×103mol×146g/mol=0.219g，样品的纯度为×100%=75%。5．过氧乙酸()是一种广谱消毒剂，性质极不稳定遇热易分解，具有强氧化性、腐蚀性。过氧乙酸的制备如下：在装置B中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合液体，通过分液漏斗缓慢滴加过量的双氧水，温度保持在，搅拌后停止反应，减压蒸馏，得到过氧乙酸的水溶液。装置图如下：回答以下问题：（1）仪器B的名称______________，向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施，其主要原因是______________。（2）写出制备过氧乙酸的化学方程式________________________________。（3）有关过氧乙酸的叙述正确的是______________(填编号)。A．过氧乙酸与羟基乙酸()互为同分异构体B．过氧乙酸与苯酚混合使用可增强消毒效果C．过氧乙酸与乙酸属于同系物D．氧元素的化合价为价（4）过氧乙酸含量的测定方法如下：a.资料显示，在过氧乙酸样品中常含有残留的，过氧乙酸能与酸性高锰酸钾溶液共存准确称取过氧乙酸试样，置于预先盛有、溶液和滴溶液并已冷却至的碘量瓶中，摇匀。b.用标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，消耗了标准溶液；写出其滴定的离子方程式_______________________。c.随即加入溶液(过量)和滴溶液(起催化作用并减轻溶液的颜色)轻轻摇匀，加塞，在暗处放置，加入淀粉指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点的颜色变化为______________，消耗了。则待测过氧乙酸的质量分数为______________(保留3位有效数字)。(已知：)【答案】（1）三颈烧瓶或三颈瓶H2O2易分解或冰醋酸易挥发或生成的过氧乙酸受热易分解（2）（3）A（4）蓝色变为无色或蓝色褪色，半分钟内不恢复原色【解析】（1）仪器B的名称三颈烧瓶或三颈瓶，向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施，其主要原因是：H2O2易分解或冰醋酸易挥发或生成的过氧乙酸受热易分解；（2）乙酸与过氧化氢在浓硫酸、20～30℃条件下反应生成过氧乙酸（CH3COOOH），反应的化学方程式为：；（3）A．过氧乙酸与羟基乙酸（HOCH2COOH）的分子式都是C2H4O3，但结构不同，故互为同分异构体，故A正确；B．过氧乙酸具有强氧化性，而苯酚易被氧化，两者混合发生氧化还原反应，不能增强消毒效果，故B错误；C．过氧乙酸的分子结构中存在过氧根而乙酸中没有，两者结构不相似，不属于同系物，故C错误；D．过氧乙酸中的氧元素有+2价、+1价，故D错误；

故答案为：A；（4）酸性KMnO4具有强氧化性，酸性条件下，KMnO4能将H2O2氧化生成O2，自身被还原生成硫酸锰，离子方程式：；过氧乙酸具有强氧化性，能将KI氧化生成I2，发生的化学反应为2KI+2H2SO4+CH3COOOH=2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2①；I2和Na2S2O3发生氧化还原反应生成NaI、Na2S4O6，反应方程式为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6②；淀粉遇碘变蓝，若滴定完全，碘单质消耗完，则滴定终点的颜色变化为：蓝色变为无色或蓝色褪色，半分钟内不恢复原色；根据方程式①②得关系式CH3COOOH~2Na2S2O3，n(CH3COOOH)=n(Na2S2O3)=×0.1018×35.42×103mol=1.8029×103mol，质量为m=nM=1.8029×103mol×76g/mol=0.137g，质量分数为×100%=27.3%。6．乳酸异戊酯是合成香料和工业溶剂的重要原料，实验室用乳酸与异戊醇反应制备，相关数据和装置如下++H2O相对分子质量密度/(g·cm3)沸点/℃水中溶解度乳酸901.209122溶异戊醇880.8123131微溶乳酸异戊酯1600.96202不溶实验步骤：①如下图连接好装置，在A中加入0.1mol乳酸、0.2mol异戍醇及少量催化剂和2~3片碎瓷片然后开始缓慢加热。②反应2小时后，冷却液体至室温，倒入分液漏斗中，先水洗，再用溶液洗涤至中性，最后用饱和食盐水和水洗涤，分出的产物中加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻。③过滤除去硫酸镁固体，再进行蒸馏纯化，收集200~203℃馏分，得乳酸异戊酯13.6g。回答下列问题：（1）上图中A仪器的用途是冷凝回流，A的名称是___________，A的进水口是___________(填a或b)。（2）下列催化剂均可催化该酯化反应，最适合的催化剂是___________；写出两种使用这种催化剂的优点___________A．浓硫酸(产率65%)B．对甲苯磺酸(产率85%)C．固载杂多酸催化剂(PW12/SiO2)(产率93%)（3）步骤②水洗后为除去酸性杂质再用___________溶液洗涤，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是___________。（4）在蒸馏纯化过程中，下列说法错误的是___________。A．加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该冷却后再补加B．温度计应该插入液面以下C．冷凝装置中的冷凝管，可以使用球形冷凝管D．蒸馏时用到的主要玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶（5）本实验中加入过量异戊醇的目的是___________；本实验的产率是___________。【答案】（1）球形冷凝管b（2）C（3）对设备腐蚀小；不污染环境；固体催化剂易于回收，可多次使用；不与乳酸反应；用量小；价格低廉等。饱和碳酸钠溶液干燥乳酸异戊酯（4）BC（5）使乳酸反应完全，提高乳酸的转化率85%【分析】在A中加入0.1mol乳酸、0.2mol异戊醇及少量催化剂和2~3片碎瓷片然后开始缓慢加热，发生反应：++H2O，反应后的液体先水洗除去剩余的大部分的乳酸和异戊醇，然后用饱和碳酸钠除去残留的酸性物质，分离出的产品用无水硫酸镁干燥，进而蒸馏纯化，收集200~203℃馏分。【解析】（1）由图可知A的名称是球形冷凝管，进水口下进上出，所以进水口是b。（2）反应方程式为：++H2O，为了促进反应正向进行，可以加入吸水性物质，固载杂多酸催化剂(PW12/SiO2)的产率最高，所以最适合的催化剂是固载杂多酸催化剂(PW12/SiO2)；使用这种催化剂对设备腐蚀小，不污染环境，且固体催化剂易于回收，可多次使用并且不与乳酸反应等所以答案为：C；对设备腐蚀小；不污染环境；固体催化剂易于回收，可多次使用；不与乳酸反应；用量小；价格低廉等。（3）为除去产品中的酸性杂质且减小产物损失，则步骤②水洗后为除去酸性杂质再用饱和碳酸钠溶液洗涤，无水氯化镁可以吸水干燥，所以分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是干燥乳酸异戊酯。（4）A．加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该冷却后再补加，A正确，不选；B．蒸馏时温度计的水银球应该和蒸馏烧瓶支管口齐平，不能插入液面以下，B错误；C．冷凝装置中使用球形冷凝管会有产物残留在管内，造成产率下降，故不能使用，C错误；D．蒸馏时用到的主要玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶，D正确，不选；答案选BC。（5）加入过量异戊醇可以使乳酸反应完全，提高乳酸的转化率；加入了0.1mol乳酸，理论上生成0.1mol乳酸异戊酯，理论产品质量为：0.1mol×160g/mol=16g，则本实验的产率是，所以答案为：使乳酸反应完全，提高乳酸的转化率；85%。7．实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~60℃，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：反应方程式：实验步骤：Ⅰ.将100浓度为0.108的溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂()的反应器中。Ⅱ.在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使与物质的量之比达到，并控制反应温度在15℃以下。Ⅲ.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和溶液中，分液得到粗产品。Ⅳ.将粗产品进一步纯化得到硝基苯9.84g。回答下列问题：（1）常规法制取硝基苯的化学方程式为____________________。（2）对比常规法，以制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是____________________。（3）准确配制100浓度为0.108的的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。（4）控制反应温度15℃左右的操作是____________________。（5）“步骤3”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是____________________。（6）“步骤4”中“进一步纯化”的方法是____________________。（7）若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，的转化率为____________________。【答案】（1）+HONO2+H2O（2）常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多（3）胶头滴管100容量瓶（4）从夹套三口烧瓶的进水管a口通入冰水（5）除去硝基苯中混有的（6）蒸馏（7）80%【解析】（1）常规法是用苯与浓硝酸在浓硫酸做催化剂的情况下加热到60℃左右制取硝基苯，反应的化学方程式为：+HONO2+H2O。（2）常规方法是在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~60℃，即可制得硝基苯，该方法使用了大量的浓硫酸，随着反应进行硝酸变稀反应难于继续，所以反应结束后剩余的废酸很多，原料大量浪费且后期处理废酸的成本较大，所以对比常规法，以制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是：常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多。（3）准确配制100浓度为0.108的的溶液用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还需要用到100ml容量瓶以及胶头滴管，所以答案为：100ml容量瓶；胶头滴管。（4）该反应所需温度低于室温，需要持续的给装置降温才能控制反应温度15℃左右，该试验使用的是夹套三口烧瓶，所以可以通冰水进行控温，为保证良好的冷凝效果，应从下端的a口通入冷凝水，所以答案是：从夹套三口烧瓶的进水管a口通入冰水。（5）通过反应原理可知制备过程中会生成硝酸，可以用饱和碳酸氢钠溶液除去，所以答案为：除去硝基苯中混有的。（6）粗产品为常温下为液态的硝基苯，里面含有少量的水以及其他杂质，所以可以通过蒸馏进一步纯化，故答案为：蒸馏。（7）反应原理为：，实验加入的的质量为100×0.108=10.8g，物质的量为，实验最终获得得硝基苯9.84g，根据反应方程式可知消耗的的物质的量等于生成的硝基苯的物质的量，为，所以的转化率为＝80%，故答案为：80%。8．二茂铁[Fe(C5H5)2]在航天、节能、环保行业以及工农业生产有广泛的应用。用环戊二烯(C5H6)制备二茂铁的反应原理：在无氧无水环境中，新制的环戊二烯和FeCl2在KOH四氢呋喃溶液中加热生成二茂铁。已知：①环戊二烯的性质：熔点－80℃、沸点42℃。②双环戊二烯的性质：熔点33℃，在170℃较快分解为环戊二烯。③FeCl3溶于四氢呋喃，FeCl2更易溶于有机溶剂二甲亚砜[(CH3)2SO]。某兴趣小组以双环戊二烯、铁粉、FeCl3为原料模拟工业制备二茂铁，设计的装置如图(夹持及加热装置省略)。b处阀门可切换蒸馏冷凝装置或通氮气装置。部分简要操作步骤如下：①I中加入双环戊二烯，Ⅱ中加入KOH四氢呋喃溶剂，Ⅲ中加入铁与FeCl3混合粉末；②用氮气排尽装置中空气；③加热装置I至170℃，并保持恒温；④向Ⅲ中加入四氢呋喃溶解FeCl3；⑤蒸馏Ⅲ中溶液，得近干残留物，再加入有机溶剂二甲亚砜；……回答下列问题：（1）图中所示的三个装置均使用到的一种仪器的名称是___________________。（2）步骤③装置I的操作中，下列加热方式最适宜的是___________________(填序号)。A．水浴加热B．油浴加热C．垫石棉网加热（3）步骤③装置Ⅰ保持恒温的目的是___________________。（4）将装置Ⅲ中的FeCl2转移至装置Ⅱ中的方法是___________________。（5）整个制备过程需采取无氧无水环境的原因是___________________。（6）写出生成二茂铁的化学方程式：___________________。【答案】（1）三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶)（2）B（3）持续产生环戊二烯并蒸至装置Ⅱ中（4）打开a处开关，由b处吹入氮气（5）防止Fe2+和有机原料被氧化，避免反应过程金属离子水解（6）【分析】本实验的目的是制备二茂铁，该实验要在无氧无水环境中进行，所以需要先用氮气排尽装置中的空气；加热装置Ⅰ至170℃，并保持恒温，使双环戊二烯分解、持续产生环戊二烯，并蒸馏进入装置Ⅱ中；向Ⅲ中加入四氢呋喃溶解FeCl3，与铁粉反应得到FeCl2，蒸馏Ⅲ中溶液，得近干残留物，再加入有机溶剂二甲亚砜溶解FeCl2，用氮气吹入至装置Ⅱ中反应得到二茂铁。【解析】（1）根据装置图可判断图中所示的三个装置均使用到的一种仪器的是三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶)。（2）步骤③为加热装置Ⅰ至170℃，并保持恒温，由于温度超过100℃，则步骤③操作中，加热方式最适宜的是油浴加热，答案选B。（3）由于双环戊二烯在170℃较快分解为环戊二烯，则步骤③保持恒温的目的是持续产生环戊二烯并蒸至装置Ⅱ中。（4）由于亚铁离子易被氧化，则将装置Ⅲ中的FeCl2转移至装置Ⅱ中的方法是打开a处开关，由b处吹入氮气。（5）由于Fe2+和有机原料易被氧化，所以整个制备过程需采取无氧无水环境的原因是防止Fe2+和有机原料被氧化，避免反应过程金属离子(和产品)水解；（6）制备二茂铁的原料是氢氧化钾、氯化亚铁和环戊二烯，根据元素守恒可知除生成二茂铁，还有氯化钾和水生成，则生成二茂铁的化学方程式为2KOH+FeCl2+2C5H6Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。9．羟基乙酸有着广泛的应用，在洗涤行业用于清洗水垢和井水净化。制备少量羟基乙酸的反应为：Ⅰ.制备羟基乙酸钠已知羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入氯乙酸、水，搅拌，逐步加入溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，过滤得滤液，冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉