(高清版)DB43∕T 1491-2018 贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法　　

D42贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determinationofarsenic、bi2018-11-02发布2019-02-02实施湖南省市场监督管理局发布I前言 Ⅱ 12方法提要 13试剂 1 2 26分析步骤 2 38精密度 39试验报告 4附录A(资料性附录)试样制备方法 5Ⅱ本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司。本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、谢磊、肖刘萍、肖辉、蒋金莉、李小平、吴培伟。1贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本标准规定了贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定方法。本标准适用于铅系统贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定。测定范围见表1。表1测定范围2方法提要试料用硝酸-酒石酸溶样分解。在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1酒石酸：分析纯。3.5溶样酸：称取80g酒石酸(3.1),溶于1000mL硝酸(3.4)中。3.6砷标准贮存溶液：称取1.3203g先于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(Wns≥99.99%)于300mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热使其溶解，加50mL水，加2滴酚酞(1g/L),用硝酸(3.3)中和至红色消失，加入40mL硝酸(3.3),移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，3.7铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋(ws≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸(3.3),低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(wa≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.3),低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.9锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑(Ws203≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL溶样酸(3.5),低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含23.10砷、铋、铜、锑混合标准工作溶液：分别移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.6)、铋标准贮存溶液(3.7)、铜标准贮存溶液(3.8)、锑标准贮存溶液(3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL溶样酸(3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铜、砷、锑、铋。4仪器——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测10次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%推荐波长λ/nm试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。6分析步骤6.1试料称取2.0g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数6.3空白试验6.4测定6.4.1将称取试料(6.1)置于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入100mL溶样酸(3.5),加热至试样分解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却。将试液转移至200mL容量瓶中，用6.4.2按表3对试液进行分取，移入相应的容量瓶中，并补加相应的36.5工作曲线溶液的配制分别移取0n、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准工作溶液(3.10)于按公式(1)计算待测元素的质量分数wx,数值以%表示：分取试液体积，单位为毫升(mL);8.1重复性的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%重复性限(r)按表4数据采用4在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性(R),超过再现性(R)的情况不超过5%重复性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得：表5再现性限9试验报告试验报告至少应包括以下几个方面的内容：——试样；——使用的标准；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。5(资料性附录)试样制备方法A.1.1无水乙醇：分析纯。A.2仪器和设备A.2.1剪刀。A.2.2粗铅制样机(带刀片)。A.2.3高速多功能粉碎机(带刀片，转速25000转/分)。A.2.40.45mm标准筛。A.3试样的制备A.3.1试样为颗粒状时将试样置于高速多功能粉碎机内，盖好机盖，开启粉碎机，对试样进行多次摇动粉粹，每次粉碎时间控制在1～2min,在粉碎过程中可加入少量的无水乙醇对粉碎机进行冷却。A.3.2试样为长条状时A.3.2.1用剪刀将试样剪成小条状。A.3.2.2将小条状试样过粗铅制样机2～3