DB41T 1412-2017 含聚天门冬氨酸尿素

DB41河南省质量技术监督局发布I本标准主要起草人：崔增涛、刘伟、冯圣君本标准参加起草人：杨星波、郭景丽、朱止利、樊志磊、尚卫平、吴培1含聚天门冬氨酸尿素凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB/T2441.1尿素的测定方法第1部GB/T2441.2尿素的测定方法第2部分：缩二脲含GB/T2441.3尿素的测定方法第3部分：水分卡NY/T1115水溶肥料水不溶物含量的GB/T2441.7尿素的测定方法第7部分：粒度GB/T2441.9尿素的测定方法第9部分：亚甲基二脲含量GB/T6682分析实验室用水规格HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液聚天门冬氨酸/%≥2亚甲基二脲a（以HCHO计）/%≤d0.85mm～2.80mm≥d1.18mm～3.35mm≥d2.00mm～4.75mm≥d4.00mm～8.00mm≥4.1试剂和水本方法所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定4.2外观4.3总氮的测定4.4聚天门冬氨酸的测定4.5缩二脲的测定4.6水分的测定4.8亚甲基二脲的测定4.9粒度的测定3产品包装袋上应标明总氮含量、聚天门冬氨酸含量、本标准号和GB/T2440，其余执行GB18382和4A.2试剂和溶液A.2.1本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。A.2.2流动相（磷酸盐缓冲溶液pH≈7.0称取1.217g二水磷酸二氢钠和4.369g十二水磷酸氢二钠A.2.4聚天门冬氨酸标准贮备液（1.0mg/mL称取含聚天门冬氨酸的标准品0.1g（精确至0.0001g用流动相溶解并定容至100mL，浓度相当于1.0mg/mL。A.3仪器和设备A.3.2凝胶柱：shodexGF-510HQ或具有相同分离功A.4测定条件A.4.2检测波长：206nmA.4.3流速：0.4mL/minA.5.1聚天门冬氨酸标准工作溶液的配制A.5.2标准曲线的绘制5在仪器稳定的条件下依次将聚天门冬氨酸标准工作溶液注入色谱柱中,记录峰面积，以标准工作溶液中聚谷氨酸的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线或求得线性回归A.5.3试样制备准确称取样品2.5g（精确至0.0001g）含聚天门冬氨酸尿素样品，用流动相溶解定容至50mL,超A.5.4试样测定A.5.5结果计算式中:m——样品的质量，g。6将固体聚天门冬氨酸配制成5%左右水溶液，经8000r/min，离心10minB.3.1将固体聚天门冬氨酸配制成5%左右的水溶液，以8000r/min的转速离心10min，收集上清液，将上清液转移至装有1KD的超滤膜的超滤装置中，进行超滤以除去小分子杂质，待超滤至体积为原体积的1/2时，收集未通过超滤膜的液体，加入4倍体积的无水乙醇，使聚天门冬氨酸沉淀，以4000r/min的转速离心5min，收集聚天门冬氨酸沉淀，至真空干燥箱中在60℃干燥至恒重（标准品含量＞99%。准确称取干燥至恒重的参考标准品0.1g（精确至0.0001g）聚天门冬氨酸，定容到100mL容量瓶B.3.3.1准确移取聚天门冬氨酸标准溶液1.00mL于消解罐中，加入10mL6mol/L的盐酸，密封后置B.3.3.3在仪器稳定的条件下依次将聚天门冬氨酸参考标准溶液及天门冬氨酸标准品溶