DB35T 2062-2022 核电厂周围环境空气中全氲分析操作规程

35OperationspecificationsfortotaltritiuminairaroundnuclearpowerplantI 4 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件起草单位：福建省辐射环境监督站、中国科学院福建物质结构1核电厂周围环境空气中全氚分析操作规程HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的一个定量指收集。采集的水样中加入高锰酸钾后进行常压蒸馏，馏出液与闪烁液按一定比例样品中氚的计数率，经本底、仪器探测效率等校正后，计算得到样品中全氚的活度浓度。25试剂与设备5.1试剂与材料5.1.2本底水：深井水或冰川水。5.1.3闪烁液：选用商用闪烁液。5.1.4氚标准溶液：采用有证标准物质，不确定度≤3%。5.2仪器与设备5.2.1采样装置：大气全氚采样器，总氚收集效率≥94%。5.2.2液体闪烁计数器：本底≤1c5.2.4蒸馏装置：由圆底烧瓶、蛇形冷凝管、导管等组成。5.2.5计数瓶：聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃材质，20m5.2.8加液器：量取范围0mL5.2.9可调式电炉。6.1.3打开电源，检查全氚采样器工作状态是否6.2.1依据采样要求，设置催化炉温度、冷阱致冷温度、采样流量和采样时6.2.2启动采样器，取样泵运行后，进入采样器的气流经过过滤器除去尘粒和气溶胶后，气流中的氚化氢（HT）和氚化甲烷（CH3T）等经过高温催化氧化反应器时被催化氧化成氚化水（HTO），与气流中6.2.3采样结束后，加热装置将冷冻的氚化水融化后收集在采样器的收集瓶6.2.4采样量除保证分析用量外，应有足够的余量，以备6.3.1储存样品的玻璃瓶应是清洁的，不应有酸残留。所用容器体积，以尽量让水样充满贮存容器为6.3.2采集的样品宜在一周内运输至实验3液接取量，弃去头尾馏出液各3mL～30mL，收集中段且电导率≤10μS/cm的馏出液。如馏>10μS/cm，需要二次蒸馏。测量试样之前，应先确定样品与闪烁液的质量体积比（m:V）。不同的闪烁值也不同。以20mL计数瓶为例，对于一b)分别测量以上本底试样和标准试样，使用8.优值最大的质量体积比，作为样品与该类型闪烁液的最佳配比制备试样，用于随后的测47.3.1液体闪烁计数器开机后，按照仪器使用说明书要求进行预热，待仪器稳定，达到正常工作状态淬灭校正可通过制作淬灭校正曲线和内标法实现，具E1Ns-Nb100%··································）；式中：A——活度浓度，单位为毫贝可每立方米（mBq/m3Ny——样品计数率，单位为每分钟（mNb——本底计数率，单位为每分钟（mm0——采集的液态水质量，单位为克（g）；E1——仪器探测效率；Emy——测试的样品质量，单位为克（g5V样品中全氚活度浓度的探测下限计算按照HJ61的要求，使用公式（3Ny+NbLMDC=······················································式中：LMDC——样品中全氚的探测下限，单位为毫贝Kα——犯第一类错误的概率为α时的标准正态Kβ——犯第二类错误的概率为β时的标准正态Ny——样品计数率，单位为每分钟（mNb——本底计数率，单位为每分钟（min-1w——换算因子；t——测量时间，单位为分钟（min）。22y0式中：w——换算因子；EEmy——测试的样品质量，单位为克（gVm0——采集的液态水质量，单位为克（g一般情况下空气中氚的含量较低，可以认为样品中氚的计数率与本底计数率相近；并考虑α=β=0.05，即Kα=Kβ=1.645，统计置信水平为95%。当样品和本底测量时间相同时，探测下限可简化NbtwNbt·············································式中：LMDC——样品中全氚的探测下限，单位为毫贝可每立方米（mBq/m3Nb——本底计数率，单位为每分钟w——换算因子；t——测量时间，单位为分钟（min）。当测量结果大于探测下限时，空气中全氚的活度浓度测量结果表示为A±SDmBq/m3，其中（2）中计算得到的空气中全氚的活度浓度，SD为待测样品多次测量计数率标准偏差计算得到的全氚活67选择10%～20%的样品进行加标回收率测定，加标量为样品活度的1～3倍，加标回收率一般控制在8A.1淬灭标准曲线A.2淬灭校正曲线的制作分别计算液体闪烁计数器对10个淬灭系列标A.2.5以淬灭指示参数Q为横坐标，探测效率E1为纵坐标，作出Q-E淬灭校正曲线，并使用数据拟合工A.3淬灭校正曲线的使用待测试样按正文所述流程完成分析后，根据其淬灭指示参数Qy,用上述所得拟合公式或者将该值插入淬灭校正曲线，可得到经校正后的探测效率E1值，并代入第8章所列除了通过淬灭校正曲线来校正探测效率外，也可以使用内标法。具体流程为：待测试样测量完毕后，往其中加入体积可忽略的、一定活度的氚标准溶液，然后测量，通过内标试样与待测试样的计数率之差，代入已知的标样活度，可算得仪器对氚的效率，结合待测试样计数率和本底试样计数率，可算得待测试样中氚的活度浓度。由于加入的氚标准溶液体积可忽略，待测试样与内标试样的淬灭程度可以认为是一致的